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K 8906

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(Na

2

MoO

4

2H

2

O

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  硝酸−硝酸アンモニウム溶液溶状

6

6.5

  pH50 g/l25

℃)

7

6.6

  塩化物(Cl

8

6.7

  硝酸塩

8

6.8

  りん酸塩(PO

4

及びけい酸塩(SiO

2

8

6.9

  硫酸塩(SO

4

10

6.10

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

11

6.11

  アンモニウム(NH

4

12

7

  容器

15

8

  表示

16

 


K 8906

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8906:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8906:1996 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8906

:2011

モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物(試薬)

Disodium molybdate (VI) dihydrate

(Reagent)

Na

2

MoO

4

・2H

2

O    FW:241.97

序文

この規格は,1964 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1996 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるモリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)


2

K 8906

:2011

   

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8529

  臭素(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8545

  硝酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8847

  ヘキサメチレンテトラミン(試薬)

JIS K 8885

  二酸化けい素(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9563

  キシレノールオレンジ(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物は,無色から白色の結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,

エタノールにほとんど溶けない。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に硝酸(1+2)3 ml,りん酸水素二アンモニ

ウム溶液(130 g/l)1 ml を加えて加熱すると黄色の沈殿が生じる。冷却後,アンモニア水(2+3)5 ml


3

K 8906

:2011

を加えると,その沈殿は溶ける。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A 液に白金線の先

端約 5 mm を浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(Na

2

MoO

4

・2H

2

O)

質量分率 %

99.0 以上

6.2

水溶状

試験適合

6.3

硝酸−硝酸アンモニウム溶液溶状

試験適合

6.4

pH(50 g/l,25

℃)   7.0∼10.0

6.5

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.005 以下

6.6

硝酸塩

試験適合

6.7

りん酸塩(PO

4

質量分率 ppm

5 以下

6.8

けい酸塩(SiO

2

質量分率 %

0.005 以下

6.8

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.01 以下

6.9

銅(Cu)

質量分率 %

0.001 以下

6.10

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001 以下

6.10

鉄(Fe)

質量分率 %

0.002 以下

6.10

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.005 以下

6.11

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(Na

2

MoO

4

2H

2

O

純度(Na

2

MoO

4

・2H

2

O)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

2)

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g に JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

3)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

4)

キシレノールオレンジ溶液  JIS K 9563 に規定するキシレノールオレンジ 0.10 g を水に溶かして

100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

6)

硝酸(110)  硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 10 とを混合する。


4

K 8906

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7)

硝酸(150)  硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 50 とを混合する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

9)  4-

2-

ピリジルアゾ)レソルシノール溶液  4-(2-ピリジルアゾ)レソルシノール 0.10 g に JIS K 8102

に規定するエタノール(95)を加えて 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

10)

ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/l)  JIS K 8847 に規定するヘキサメチレンテトラミン 10 g

を水に溶かして 100 ml にする。使用時に調製する。

11)  0.05 mol/l 

亜鉛溶液(Zn:3.269 g/l)  0.05 mol/l  亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

11.1)

調製  調製は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

11.1.1)

認証標準物質

1)

の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

11.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 8101 に規定する

エタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で数分間保った

後,減圧下で約 12 時間乾燥する。

11.1.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の亜鉛の 1.7 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通すり

合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)25 ml を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷

し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液

を先の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保

存する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際

単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,入手できない場合に

は,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説明書に従って使用

する。

なお,認証標準物質の供給者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証

標準物質生産者がある。

11.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

5

634

.

1

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.05 mol/l

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

1.634 5

0.05 mol/l

亜鉛溶液

500 ml

中の亜鉛の相当質量(

g

12

)

0.05 mol/l 

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.05 mol/l EDTA2Na 溶 液 )

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

18.61 g/l

0.05 mol/l

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

12.1

)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

18.6 g

をはか

りとり,水

1 000 ml

を加えて溶かした後,ポリエチレン製瓶などの気密容器に入れて保存する。


5

K 8906

:2011

12.2

)

標定

0.05 mol/l

亜鉛溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確にはかりとり,水

75 ml

を加え

て水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

)で

pH 6

8

に調節する。アンモニア性塩化アンモニウム溶液

2 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.05 g

を加え,12.1

)

で調製した液で滴

定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

12.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

f

0.05 mol/l

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.05 mol/l EDTA2Na

溶液の体積(

ml

13

)

0.05 mol/l 

硝酸鉛(II)溶液[

Pb(NO

3

)

2

16.56 g/l

0.05 mol/l

硝酸鉛(

II

)溶液の調製,標定及び

計算は,次による。

13.1

)

調製  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

17.0 g

をはかりとり,硝酸(

1

50

25 ml

を加え,水

1 000 ml

を加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。

13.2

)

標定  13.1

)

で調製した溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確にはかりとり,ヘキサメチ

レンテトラミン溶液(

100 g/l

10 ml

を加えて,硝酸(

1

10

)を用いて

pH 5.2

5.4

に調節する。

指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加え,

0.05 mol/l EDTA2Na

溶液で滴定する。終点

は,液の色が赤紫から黄色に変わる点とする。

13.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

2

V

f

f

×

=

ここに,

f

2

0.05 mol/l

硝酸鉛(

II

)溶液のファクター

f

1

0.05 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

V

滴定に要した

0.05 mol/l EDTA2Na

溶液の体積(

ml

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.4 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

50 ml

を加えて溶かし,硝酸(

1

10

)で

pH 4

に調節

する。次に,ヘキサメチレンテトラミン溶液(

100 g/l

)を

pH 5

6

になるまで加え,

50

70

℃に加熱

し,

0.05 mol/l

硝酸鉛(

II

)溶液で滴定する。指示薬として

4-

2-

ピリジルアゾ)レソルシノール溶液

を用い,終点は,液の色が黄色から黄みの赤に変わる点とする。

c

)

計算  純度(

Na

2

MoO

4

2H

2

O

)は,次の式によって算出する。

100

099

012

.

0

2

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

モ リ ブ デ ン (

VI

) 酸 二 ナ ト リ ウ ム 二 水 和 物 の 純 度

Na

2

MoO

4

2H

2

O

(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.05 mol/l

硝酸鉛(

II

)溶液の体積(

ml

f

2

0.05 mol/l

硝酸鉛(

II

)溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.012 099

0.05 mol/l

硝酸鉛(

II

)溶液

1 ml

に相当するモリブデン

VI

)酸二ナトリウム二水和物の質量(

g

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。


6

K 8906

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a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 5

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液

3.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

 2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外

の認証標準液など”という。

3.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.5 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

硝酸−硝酸アンモニウム溶液溶状

硝酸−硝酸アンモニウム溶液溶状の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸  JIS K 8541 に規定する質量分率

60

61 %

のもの。

2

)

硝酸アンモニウム溶液  JIS K 8545 に規定する硝酸アンモニウム

12 g

を水に溶かして

15 ml

にする。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

調製は,6.3 b

)

による。ただし,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を用いる。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。


7

K 8906

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2

)

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの(必要な場合に用いる)。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,粉末にした試料

5.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

25 ml

にする(

B

液)

(必要ならばろ過をする。

2

)

硝酸

5 ml

にかき混ぜながら

B

7.5 ml

を徐々に加え,さらに,その溶液をかき混ぜながら硝酸アン

モニウム溶液

7.5 ml

を加えた後,

18

時間放置する。

3

)

黒の背景を用いて,試料溶液から得られた液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物

などの異物の有無を上方又は側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“硝酸−硝酸アンモニウム溶液溶状:試

験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.5

pH

50 g/l25

℃)

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a

)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2

)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3

)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。

4

)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1

)

4.4

)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1

)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2

)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を

15

分間以上通じたもの。

4.3

)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4

)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5

)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの。

JCSS

以外の認証され

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

恒温水槽

25

±

0.5

℃に調節できるもの。

2

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2

) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温

25

±

0.5

℃の恒温水槽につ(浸)

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。


8

K 8906

:2011

   

6.6

塩化物(Cl

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 5

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a

)

 2

)

による。

3

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a

)

 3.2

)

による。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

5.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

20 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

硝酸塩

硝酸塩の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2

)

インジゴカルミン溶液(1.8 g/l)  JIS K 8092 に規定するインジゴカルミン

0.18 g

(質量分率

100 %

としての相当量)に塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製

瓶に保存し,

30

日以内に使用する。

3

)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

10 ml

にする。

2

)

試料溶液にインジゴカルミン溶液(

1.8 g/l

0.05 ml

を加える。これに硫酸

10 ml

を振り混ぜながら

徐々に加え,

5

分間放置する。

3

)

白の背景を用いて,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から

観察する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液の色は,青を保つ。

6.8

りん酸塩(PO

4

及びけい酸塩(SiO

2

りん酸塩(

PO

4

)及びけい酸塩(

SiO

2

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。


9

K 8906

:2011

1

)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

2

)

ジエチルエーテル  JIS K 8103 に規定するもの。

3

)

1-

ブタノール  JIS K 8810 に規定するもの。

4

)

塩化すず(II)溶液  JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

0.2 g

に塩酸

10 ml

を加えて溶

かす。使用時に調製する。

5

)

塩酸(19)  塩酸の体積

1

と水の体積

9

とを混合する。

6

)

臭素水(飽和)  JIS K 8529 に規定する臭素

3

4 ml

に水を加えて

100 ml

にする。激しく振り混ぜ,

放置した後,上澄み液を用いる。褐色ガラス製瓶に保存する。

注記

臭素水(飽和)の濃度は,

25

℃で質量分率約

3.5 %

20

℃で質量分率約

3.6 %

である。

警告

臭素及び臭素水は,臭素ガスを発生するので局所排気施設で調製する。また,臭素ガスは,

毒性が強いので吸入をしないように注意する。

7

)

りん酸塩標準液及びけい酸塩標準液

7.1

)

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

7.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

7.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

7.1.3

)

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

1.43 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.2

)

けい酸塩標準液(SiO

2

1 mg/ml)  JIS K 8885 に規定する二酸化けい素

0.100 g

900

1 000

で強熱後)に JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム

1 g

を加え,JIS H 6201 に規定する白金るつ

ぼ中で加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かした後,全量フラスコ

100 ml

に移し,水を標線ま

で加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7.3

)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

及びけい酸塩標準液(SiO

2

0.01 mg/ml

7.3.1

)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml)  りん酸塩標準液(

PO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

7.3.2

)

けい酸塩標準液(SiO

2

0.01 mg/ml)  けい酸塩標準液(

SiO

2

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

3

)

pH

計  6.5 b

)

 2

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

りん酸塩(PO

4

1.1

)

試料溶液の調製は,試料

2.5 g

をポリエチレン製ビーカー

200 ml

にとり,水

70 m

を加えて溶かす。

この溶液を,塩酸(

1

9

)で

pH 4

5

に調節する。

1.2

)

比較溶液の調製は,試料

0.5 g

をポリエチレン製ビーカー

200 ml

にとり,りん酸塩標準液(

PO

4

0.01 mg/ml

1 ml

,けい酸塩標準液(

SiO

2

0.01 mg/ml

10 ml

及び水

60 ml

を加えて溶かす。これ

を,塩酸(

1

9

)で

pH 4

5

に調節する。

1.3

)

試料溶液及び比較溶液に,臭素水(飽和)

2 ml

を加え,

pH

計を用いて塩酸(

1

9

)で

pH 1.7

1.9

に調節した後,ビーカー

200 ml

に移す。沸騰し始めるまで加熱した後,約

20

℃に冷却し,水で

90 ml

にする。それぞれを分液漏斗

200 ml

に移し,塩酸

10 ml

及びジエチルエーテル

20 ml

を加え,


10

K 8906

:2011

   

3

分間激しく振り混ぜた後,放置する。ただし,各溶液の下層(水相)は分離して保存し,2

)

試験に用いる。ジエチルエーテル相に塩酸(

1

9

10 ml

を加えジエチルエーテル相を洗浄する。

この洗浄操作を

4

回行う。各溶液のジエチルエーテル相に塩化すず(

II

)溶液

0.2 ml

を加え,

30

秒間激しく振り混ぜた後,放置する。それぞれのジエチルエーテル相を共通すり合わせ平底試験

管に移す。

1.4

)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたジエチルエーテル相を共通すり合わせ平

底試験管の上方又は側方から観察して青を比較する。

2

)

けい酸塩(SiO

2

2.1

)

1.3

)

で保存した試料溶液及び比較溶液から得られた水相を水で

100 ml

にし,分液漏斗

200 ml

に移

す。これらに,塩酸

10 ml

及び

1-

ブタノール

50 ml

を加え,

5

分間激しく振り混ぜた後,放置する。

下層(水相)は捨てる。次に,

1-

ブタノール相に塩酸(

1

9

10 ml

を加え

1-

ブタノール相を洗浄

する。この洗浄操作を

4

回行う。各溶液から得られた

1-

ブタノール相に塩化すず(

II

)溶液

0.5 ml

を加え,

30

秒間激しく振り混ぜた後,放置する。それぞれの

1-

ブタノール相を共通すり合わせ平

底試験管に移す。

2.2

)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られた

1-

ブタノール相を共通すり合わせ平底試

験管の上方又は側方から観察して青を比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩(

PO

4

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,け

い酸塩(

SiO

2

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.9

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2

)

硝酸  6.4 a

)

 1

)

による。

3

)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

4

)

塩酸(13)  6.2 a

)

 3

)

による。

5

)

硫酸塩標準液

5.1

)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

5.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

5.1.3

)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

5.2

)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

ろ紙(種 C)  6.4

)

 c

)

 2

)

による。

3

)

蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

4

)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。


11

K 8906

:2011

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を蒸発皿にとり,水

5 ml

を加え,加熱して溶かす。硝酸

5 ml

を加え,

水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに,塩酸(

1

3

1 ml

及び水

10 ml

を加えてよくかき混ぜた

後,水で

50 ml

にする。ろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,ろ液

25 ml

(試料量

0.5 g

)を共通すり合わ

せ平底試験管にとる。

2

)

比較溶液の調製は,硝酸

2.5 ml

を蒸発皿にとり,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに,塩酸(

1

3

0.5 ml

を加え,水で共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

を加えて水で

25 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.10

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21)  6.7 a

)

 3

)

による。

2

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 5

)

による。

3

)

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液

3.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれ

かのものを用いる。

3.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

3.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

3.1.3

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する

場合

3.1.3.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.2

)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.3

)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。褐色ガラス製瓶に保存する。

3.2

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次

のものを用いる。

3.2.1

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(

Cu

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.2

)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。


12

K 8906

:2011

   

3.2.3

)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

10 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

14 ml

及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2

)

比較溶液の調製は,試料

10 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

14 ml

,銅標準液(

Cu

0.01 mg/ml

10 ml

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

10 ml

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

20 ml

を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4

)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

0.001 %

以下(規格値),鉛(

Pb

質量分率

0.001 %

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

:  分析種の含有率(質量分率  %)

B

:  用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

:  はかりとった試料の質量(g)

6.11

アンモニウム(NH

4

アンモニウム(NH

4

)試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。


13

K 8906

:2011

2)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質

量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

3.1)

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1 mg の

桁まではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう化

カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示薬

としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん

溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消え

る点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

(

)

100

200

/

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

: 滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml)

V

2

: 空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(ml)

f

: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する Cl

の質量(g)

4)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

6)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

7)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

8)

溶存酸素を除いた水  次の 8.1)∼8.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,

使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。


14

K 8906

:2011

   

8.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

8.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

9)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

10)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

10.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130 ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml に

0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)

で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終

点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよ

う素酸カリウムの質量(g)


15

K 8906

:2011

11)

アンモニウム標準液

11.1)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

11.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

11.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

11.1.3)  JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム 2.97 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

11.2)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml)  アンモニウム標準液(NH

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

3)

恒温水槽  20∼25

℃に調節できるもの。

4)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.30 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,水で 10 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/ml)1.5 ml を共通すり合わせ平底試験管に

とり,水を加えて 10 ml にする。

3)

空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水 10 ml をとる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na 溶液(インドフェノール青法用)1 ml 及びナト

リウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効

塩素質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて 25 ml にし,20∼25

℃の恒温水槽で 15 分間放

置する。

5)

試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸

収セルを用いて,分光光度計で波長 630 nm 付近で吸光度が最大となる波長で吸光度を JIS K 0115

の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(NH

4

:質量分率 0.005 %以下(規格

値)

”とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

注記  アンモニウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

B

A

ここに,

A

:  アンモニウムの含有率(質量分率  %)

B

:  用いた標準液中のアンモニウムの質量(mg)

n

1

:  試料溶液の吸光度

n

2

  比較溶液の吸光度

m

  はかりとった試料の質量(g)

7

容器

容器は,気密容器とする。


16

K 8906

:2011

   

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号