K 8886:2008
(1)
目 次
ページ
序文
1
1 適用範囲
1
2 引用規格
1
3 一般事項
1
4 種類
2
5 性質
2
5.1 性状
2
5.2 定性方法
2
6 品質
2
7 試験及び検査方法
3
7.1 試験及び検査方法の条件及び結果
3
7.2 純度[(CH
3
CO)
2
O]
3
7.3 不揮発物
4
7.4 塩化物 (Cl)
4
7.5 りん酸塩 (PO
4
)
4
7.6 硫酸塩 (SO
4
)
4
7.7 銅 (Cu)
4
7.8 鉛 (Pb)
4
7.9 鉄 (Fe)
4
7.10 過マンガン酸還元性物質(O として)
5
8 容器
5
9 表示
5
10 取扱い上の注意事項
5
附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表
6
K 8886:2008
(2)
まえがき
この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8886:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
日本工業規格
JIS
K
8886
:2008
無水酢酸(試薬)
Acetic anhydride (Reagent)
(CH
3
CO)
2
O FW:102.09
序文
この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3 を基に作成した日本工業規格であるが,対
応国際規格の規定の一部を技術的に変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,
附属書 JA に示す。
警告 この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規
格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等
安全データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければなら
ない。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる無水酢酸について規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示
す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。
)を適用する。
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8891 メタノール(試薬)
3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。
2
K 8886:2008
4
種類
種類は,特級とする。
5
性質
5.1
性状
無水酢酸は,無色透明の液体で,催涙性の刺激臭があり,ジエチルエーテルに極めて溶けやすい。エタ
ノールには溶けるが,反応して酢酸エチルとなる。水にはすぐには溶けないが,徐々に反応して酢酸にな
る。密度は,約 1.08 g/ml,沸点は,約 114 ℃である。
5.2
定性方法
試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 757 cm
−
1
,1 369 cm
−
1
,1 122 cm
−
1
,
997 cm
−
1
,897 cm
−
1
,596 cm
−
1
及び 528 cm
−
1
付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は JIS K 0117
の 5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を,
図 1 に示
す。
図 1−赤外吸収スペクトルの一例
6
品質
品質は,箇条 7 によって試験及び検査したとき,
表 1 に適合しなければならない。
3
K 8886:2008
表 1−品質
項目
規格値
純度 [(CH
3
CO)
2
O]
不揮発物
塩化物 (Cl)
りん酸塩 (PO
4
)
硫酸塩 (SO
4
)
銅 (Cu)
鉛 (Pb)
鉄 (Fe)
過マンガン酸還元性
物質(O として)
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 ppm
質量分率 %
質量分率 ppm
質量分率 ppm
質量分率 ppm
質量分率 ppm
質量分率 %
97.0 以上
0.003 以下
5 以下
0.001 以下
5 以下
1 以下
1 以下
5 以下
0.02 以下
7
試験及び検査方法
7.1
試験及び検査方法の条件及び結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,
表 1 で規定する各品質項目は,次の各試験及び検査方法によって行う。得
られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)によって行い,これに適
合しなければならない。
7.2
純度[(CH
3
CO)
2
O]
操作及び計算は,次による。
a) 操作 共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に 0.5 mol/l モルホリン・メタノール溶液
1)
50 ml を正確に
入れ,これに試料 2 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,振り混ぜて溶かす。5 分間放置した後,指示
薬として,BANASS
2)
-ブリリアントエロー
3)
溶液 0.2 ml を加え,0.5 mol/l 塩酸(メタノール溶媒)で
滴定する。終点は,液の色がだいだい色から紫に変わる点とする。
別に,同一条件で空試験を行う。
注
1)
0.5 mol/l モルホリン・メタノール溶液の調製 モルホリン[テトラヒドロ-1,4-オキサジン(純
度:質量分率 99 %以上)
]44 ml に JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて 1 000 ml にす
る。
2)
BANASS の化学名:4,4'-ビス(4-アミノ-1-ナフチルアゾ)-2,2'-スチルベンジスルホン酸
3)
ブリリアントエローの化学名:4,4'-ビス(4-ヒドロキシフェニルアゾ)-2,2'-スチルベンジス
ルホン酸二ナトリウム
b) 計算
100
)
(
05
051
.
0
1
2
×
×
×
m
f
V
V
A
−
=
ここに,
A: 純度 [(CH
3
CO)
2
O](質量分率 %)
V
2
:
空試験の 0.5 mol/l 塩酸(メタノール溶媒)の滴定量 (ml)
V
1
:
0.5 mol/l 塩酸(メタノール溶媒)の滴定量 (ml)
f: 0.5 mol/l 塩酸(メタノール溶媒)のファクター
m: はかりとった試料の質量 (g)
0.051 05: 0.5 mol/l モルホリン・メタノール溶液 1 ml の
[(CH
3
CO)
2
O]相当量 (g)
4
K 8886:2008
7.3
不揮発物
不揮発物は,JIS K 0067 の 4.3.4(操作)(1)(第 1 法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,
試料 100 g を用いる(不揮発物は,7.7 にも用いる。
)
。
7.4
塩化物 (Cl)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 水 15 ml に硝酸(1+2)5 ml を加え,この液をかき混ぜながら,試料 5.0 g を少量ずつ滴
加し,十分に溶解させる。この液に水を加えて 25 ml にする。
b) 標準側溶液 硝酸(1+2)5 ml に塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)2.5 ml 及び水を加えて 25 ml にする。
c) 操作 JIS K 8001 の 5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)による。この場合,試料側溶液及び標準側溶液に
硝酸(1+2)5 ml は加えない。
7.5
りん酸塩 (PO
4
)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 水 10 ml に硝酸(1+2)9 ml を加え,この液をかき混ぜながら,試料 2.0 g を少量ずつ滴
加し,先に加えた試料が溶けてから次を加える。この液を水浴上で蒸発乾固し,更に水 5 ml を加えて
水浴上で蒸発乾固した後,水を加えて 20 ml にする。
b)
標準側溶液 硝酸(1+2)9 ml を水浴上で蒸発乾固し,りん酸塩標準液(PO
4
:0.01 mg/ml)2.0 ml 及
び水を加えて 20 ml にする。
c)
操作 JIS K 8001 の 5.13[りん酸塩(PO
4
)](1)(比色法)による。
7.6
硫酸塩 (SO
4
)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 水 10 ml に塩化ナトリウム溶液(100 g/l)0.2 ml を加え,この液をかき混ぜながら,試料
10 g を少量ずつ滴加し,十分に溶解させる。この液を水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)0.3 ml 及び
水を加えて 25 ml にする。
b) 標準側溶液 塩化ナトリウム溶液(100 g/l)0.2 ml,塩酸(2+1)0.3 ml,硫酸塩標準液(SO
4
:0.01 mg/ml)
5.0 ml 及び水を加えて 25 ml にする。
c) 操作 JIS K 8001 の 5.15[硫酸塩(SO
4
)](1)(比濁法)による。
7.7
銅 (Cu)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液の調製 7.3 の不揮発物に塩酸(2+1)2 ml を加え,水浴上で温めて溶かした後,放冷する。
これを全量フラスコ 25 ml に移し,水を標線まで加える(S 液)
(S 液は,7.9 にも用いる。
)
。
b) 試料側溶液 S 液 10 ml をとり,水を加えて 25 ml にする(X 液)(X 液は,7.8 にも用いる。)。
c) 標準側溶液 S 液 10 ml をとり,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)4.0 ml 及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)
4.0 ml を加え,更に水を加えて 25 ml にする(Y 液)(Y 液は,7.8 にも用いる。)。
d) 操作 JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。
7.8
鉛 (Pb)
溶液の調製及び操作は,次による。
a)
試料側溶液 7.7 の X 液を用いる。
b)
標準側溶液 7.7 の Y 液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001 の 5.31 (1)(d)による。
7.9
鉄 (Fe)
5
K 8886:2008
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.7 の S 液 1.0 ml をとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて 20 ml にする(X 液)。
b) 標準側溶液 7.7 の S 液 1.0 ml をとり,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)2.0 ml,塩酸(2+1)1 ml 及び水
を加えて 20 ml にする(Y 液)
。
c) 操作 JIS K 8001 の 5.31 (1)(d)による。
7.10 過マンガン酸還元性物質(O として)
溶液の調製及び操作は,次による。
a)
試料溶液 試料 2.0 g に 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液 0.5 ml を加えて振り混ぜる。
b)
操作 JIS K 8001 の 5.27(過マンガン酸還元性物質)(1)(直接法)(a)(操作)による。この場合,液
温は 25 ℃で 5 分間放置する。
注記 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液 1 ml は,0.000 800 0 g O に相当する。
8
容器
容器は,遮光した気密容器とする。
9
表示
容器には,次の事項を表示する。
a)
名称
無水酢酸
及び
試薬
の文字
b)
種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f) 製造番号
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者名又はその略号
10 取扱い上の注意事項
無水酢酸は,引火性が強いので,特に火気を避け,また,有害なので,蒸気を吸入しないようにし,粘
膜及び皮膚に付着しないようにする。
附属書 JA
(参考)
JIS と対応する国際規格との対比表
JIS K 8886:2008 無水酢酸(試薬)
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second
series
(Ⅰ) JIS の規定
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
箇条番号及び名称
内容
(Ⅱ)国際規
格番号
箇条番号
内容
箇 条 ご と
の評価
技術的差異の内容
(Ⅴ) JIS と国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対
策
1 適用範囲
試薬として用いる
無水酢酸について
規定。
1 化学分析用試
薬 57 品目の仕
様について規
定。
変更
JIS は 1 品目 1 規格。
試薬の規格使用者が各規格
を多く引用しやすくするた
めに 1 品目 1 規格としてい
る。
なお,対応国際規格は 20
年以上見直しが行われてい
ないため市場の実態に合わ
ない。国際規格の改正提案を
検討する予定。
2 引用規格
3 一般事項
JIS K 8001 に よ
る。
−
−
追加
項目を追加。
編集上の差異であり,技術的
な差異はない。
4 種類
−
−
追加
種類の項目を追加。
JIS は種類として 特級 だ
けなので,ISO 規格と技術的
な差異はない。
5 性質
−
−
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技
術的差異はない。
6 品質
R
41.1
変更 1)
追加した項目:りん酸塩
ISO 規格は,長期間内容の見
直しが行われず国際市場で
ISO 規格品が用いられるこ
とはほとんどない。また,技
術的差異も軽微
a)b)c)
である。
6
K
888
6
:
2
008
(Ⅰ) JIS の規定
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
箇条番号及び名称
内容
(Ⅱ)国際規
格番号
箇条番号
内容
箇 条 ご と
の評価
技術的差異の内容
(Ⅴ) JIS と国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対
策
−
R 41.2
試験溶液
変更
JIS は,試験及び検査方法の該当項
目ごとに規定。
編集上の差異であり,技術的
な差異は軽微。
7 試験及び検査方法
7.1 試験及び検査方
法の条件及び結果
R
41.3
−
追加
項目を追加。
一般的な試験及び検査方法
の条件及び結果に関する事
項であり,技術的な差異はな
い。
7.2 純度[(CH
3
CO)
2
O]
モルホリン法
R
41.3.1 モルホリン法
変更 1)
指示薬を変更。
ISO 規格の見直し時に,改正
提案の検討を行う予定。
7.3 不揮発物
水浴上加熱蒸発法
R
41.3.2
水浴上加熱蒸
発法
変更 1)
試料量を変更。
技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7.4 塩化物 (Cl)
比濁法 R
41.3.3
比濁法
変更 1)
試料量,標準液量を変更。
2) JIS K 8001 の 5.7 を引用。
7.5 りん酸塩 (PO
4
)
比色法
−
−
追加
項目を追加
品質確保のために必要。
ISO 規格の見直し時に,改正
提案の検討を行う予定。
7.6 硫酸塩 (SO
4
)
比濁法 R
41.3.4
種晶添加比濁
法
変更 1)
ISO 規格は種晶添加比濁法,
JIS は比濁法。
2) JIS K 8001 の 5.15 を引用。
技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7.7 銅 (Cu)
原子吸光法
R
41.3.5
原子吸光法
変更
7.8 鉛 (Pb)
原子吸光法
R
41.3.5
原子吸光法
変更
7.9 鉄 (Fe)
原子吸光法
R
41.3.5
原子吸光法
変更
1) 試料溶液濃度などを変更。
2) JIS K 8001 の 5.31 を引用。
7.10
過マンガン酸還元性
物質(O として)
比色法 R
41.3.6
比色法
変更 1)
操作法を変更。
2) JIS K 8001 の 5.27 を引用。
技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7
K
888
6
:
20
0
8
(Ⅰ) JIS の規定
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
箇条番号及び名称
内容
(Ⅱ)国際規
格番号
箇条番号
内容
箇 条 ご と
の評価
技術的差異の内容
(Ⅴ) JIS と国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対
策
8 容器
−
−
追加
項目を追加。
9 表示
−
−
追加
項目を追加。
10 取 扱 い 上 の 注 意
事項
−
−
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係
で必要な項目を追加。
注
a)
理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)は,一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほとんどな
い。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率 ppm〜質量分率
ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)の品質項目及び品質水
準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬を使用する
ことになる。
b)
ISO 試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこたえ
ているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての
存在意義が乏しい。
c)
今後の対策:注
a)
及び
注
b)
の理由から,当面,対策を考慮しない。
JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD
被引用法規
第十五改正日本薬局方(平成 18 年厚生労働省告示第 285 号)
食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号)
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和 51 年農林省令第 35 号)
関連する法規
消防法(昭和 23 年法律第 186 号)−危険物第 4 類第 2 石油類
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS (2000)
イギリス British Standards BS 6376-3 (1989)
韓国 韓国産業規格(Korean Standards) KS M 8065 (1993) KS M ISO 6353-3 (2002)
中国 国家標準(Guojia Biaozhum) GB/T 677(1992)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3 (1988)
ロシア Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 5815 (1977)
8
K
888
6
:
2
008
注記 1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
注記 2 JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。
9
K
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6
:
2
008