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日本工業規格

JIS

 K

8885

-1994

二酸化けい素(試薬)

Silicon dioxide

SiO

2

    FW : 60.08

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる二酸化けい素(

1

)

について規定する。

(

1

)

別名:無水けい酸

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  二酸化けい素は,次の性質を示す。

(1)

性状  二酸化けい素は,白い粉末又は粒で,水にほとんど溶けない。熱水酸化ナトリウム溶液に溶け

る。

(2)

定性方法

(a)

試料 0.5g(粒の場合はすりつぶして粉末とする)を白金皿にとり,ふっ化水素酸 20ml を加え,水

浴上で蒸発乾固すると,試料はほとんど揮散する。

(b)

試料 0.1g に水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 10ml を加え,加熱して溶かし塩酸 (2+1) 4ml を加える

と,白い沈殿が現れる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

塩酸可溶分 0.5%以下

ふっ化水素酸不揮発物(硫酸塩) 0.5%以下

強熱減量 (950±50℃) 6.0%以下

塩化物 (Cl)

0.005%

以下

硫酸塩 (SO

4

) 0.005%

以下

ナトリウム (Na)

0.05%

以下

カルシウム (Ca)

0.005%

以下

鉛 (Pb)

0.005%

以下

鉄 (Fe)

0.005%

以下


2

K 8885-1994

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

塩酸可溶分  0.5%以下

試料 2.0g+塩酸 (1+1) 100ml→水浴上で約 30 分間加熱→冷却+水  (→100ml)  →ろ紙(5 種 C)でろ

過→初めのろ液約 20ml を捨てる→ろ液 50ml(試料量 1g)→白金皿にとる→水浴上で蒸発乾固→強熱

……残分 5mg 以下。

(2)

ふっ化水素酸不揮発物(硫酸塩)  0.5%以下

試料 1.0g→白金皿にとる+ふっ化水素酸 10ml+硫酸 (1+1) 5ml→水浴上で蒸発→加熱板上で加熱

(硫酸の白煙が発生しなくなるまで)

“+ふっ化水素酸 5ml+硫酸 (1+1) 2.5ml→水浴上で蒸発→加熱

板上で加熱(硫酸の白煙が発生しなくなるまで)

(2 回繰り返す)→強熱……残分 5mg 以下。

別に空試験を行って残分の質量を補正する。

(3)

強熱減量 (950±50)    6.0%以下

試料 1.0g

(0.1mg のけたまではかる)

→るつぼにとる→950±50℃で 1 時間強熱……減量 60mg 以下。

(4)

塩化物 (Cl)   0.005%以下

試料側溶液:試料 1.0g+硫酸ナトリウム 2g+水 40ml→2 分間煮沸→冷却+水  (→40ml)  →ろ紙(5 種

C

)でろ過→初めのろ液約 10ml を捨てる→ろ液 20ml(試料量 0.5g)

標準側溶液:硫酸ナトリウム 1g+塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 2.5ml+水  (→20ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(5)

硫酸塩 (SO

4

  0.005%以下

試料側溶液:試料 2.0g+塩化ナトリウム 2g+水 40ml→2 分間煮沸→冷却+水  (→40ml)  →ろ紙(5 種

C

)でろ過→初めのろ液約 10ml を捨てる→ろ液 20ml(試料量 1g)

標準側溶液:塩化ナトリウム 1g+硫酸塩標準液 (0.01mgSO

4

/ml) 5.0ml

+水  (→20ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)による。

(6)

ナトリウム (Na)   0.05%以下

試料側溶液:試料 5.0g→白金皿にとる“+ふっ化水素酸 20ml+硫酸 (1+1) 5ml→水浴上で蒸発→加熱

板上で加熱(硫酸の白煙が発生しなくなるまで)

(2 回繰り返す)+塩酸 (2+1) 5ml→加熱板上で加

熱→溶かす→約 0.5ml まで蒸発+塩酸 (2+1) 3ml→冷却+水  (→100ml)  (A 液)

(7)の試験にも用い

る]

A

液 4.0ml(試料量 0.02g)+水  (→100ml)  (X 液)

標準側溶液:A 液 4.0ml+ナトリウム標準液 (0.1mgNa/ml) 1.0ml+水  (→100ml)  (Y 液)。

空試験溶液:ふっ化水素酸 40ml+硫酸 (1+1) 10ml→加熱板上で加熱(硫酸の白煙が発生しなくなる

まで)+塩酸 (2+1) 5ml→加熱板上で加熱→溶かす→約 0.5ml まで蒸発+塩酸 (2+1) 3ml→冷却+水

(

→100ml)  (B 液)

[B 液は(7)の試験にも用いる]

B

液 1.0ml+水  (→100ml)  (Z 液)

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 589.0nm。

(7)

カルシウム (Ca)   0.005%以下

試料側溶液:(6)の A 液 40ml(試料量 2g)+水  (→100ml)  (X 液)。

標準側溶液:(6)の A 液 40ml+カルシウム標準液 (0.01mgCa/ml) 10ml+鉛標準液 (0.1mgPb/ml) 1.0ml

+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 10ml+水  (→100ml)  (Y 液)

空試験溶液:(6)の B 液 20ml+水  (→100ml)  (Z 液)。

[X 液,Y 液及び Z 液は(8)及び(9)の試験にも用いる]


3

K 8885-1994

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 422.7nm。

(8)

 (Pb)   0.005%以下

試料側溶液:(7)の X 液。

標準側溶液:(7)の Y 液。

空試験溶液:(7)の Z 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 283.3nm。

(9)

 (Fe)   0.005%以下

試料側溶液:(7)の X 液。

標準側溶液:(7)の Y 液。

空試験溶液:(7)の Z 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 248.3nm。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “二酸化けい素”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

内容量

(5)

製造番号

(6)

製造業者名又はその略号


4

K 8885-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会