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日本工業規格

JIS

 K

8876

-1994

マグネシウム粉末(試薬)

Magnesium powder

Mg AW : 24.305

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるマグネシウム粉末について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  マグネシウム粉末は,次の性質を示す。

(1)

性状  マグネシウム粉末は,銀白色∼灰色の粉末で,硝酸に溶けやすい。塩酸及び硫酸には水素を発

生して溶ける。強熱すると強い光を放って燃焼する。

(2)

定性方法  試料 0.1g を塩酸 (1+3) 10ml に溶かし,塩化アンモニウム溶液  (100g/

λ) 2ml 及びアン

モニア水 (2+3) 10ml を加えた後,りん酸水素二ナトリウム溶液  (50g/

λ

) 1ml を加えると白い沈殿

が生じる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 99.0%以上 
銅 (Cu)

0.01%

以下

アルミニウム (Al)

0.02%

以下

けい素 (Si)

0.05%

以下

鉄 (Fe)

0.03%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.0%以上

試料 0.4g(0.1mg のけたまではかる)+硝酸 (1+1) 10ml(徐々に加える)→溶かす→冷却+水 50ml

→全量フラスコ 200ml に水で洗い入れ,水を標線まで加える→その 25ml(正確にとる)+水 50ml+

アンモニア性塩化アンモニウム緩衝液 10ml→0.1mol/

λ EDTA2Na 溶液で滴定(指示薬:エリオクロム

ブラック T 溶液。終点は液の色が赤紫から青に変わる点)


2

K 8876-1994

0.1mol/

λ EDTA2Na 溶液 1ml は,0.002 430 5gMg に相当する。

(2)

 (Cu) 0.01%以下

試料側溶液:試料 1.0g+硝酸 (1+1) 20ml(徐々に加える)→溶かす→冷却+水  (→100ml)  (X 液)

(5)の試験にも用いる]

標準側溶液:試料 1.0g+硝酸 (1+1) 20ml(徐々に加える)→溶かす→冷却+銅標準液 (0.01mgCu/ml)

10ml

+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 30ml+水  (→100ml)  (Y 液)

(5)の試験にも用いる]

空試験溶液:硝酸 (1+1) 20ml+水  (→100ml)  (Z 液)[(5)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 324.7nm。

(3)

アルミニウム (Al) 0.02%以下

試料側溶液:試料 2.0g+硝酸 (1+1) 40ml(徐々に加える)→溶かす+塩酸 4ml→加熱して溶かす+

硫酸 (1+1) 20ml→加熱板上で加熱→濃い白煙が生じ始めてから更に 10 分間加熱→放冷+熱水 60ml

→加熱して溶かす→ろ紙(5 種 C)でろ過→温水 20ml ずつで 3 回洗う[試料側のろ紙は保存して(4)

の試験に用いる]→(ろ紙+洗液)+フェノールフタレイン溶液 2 滴。

標準側溶液:試料 2.0g+アルミニウム標準原液 (1mgAl/ml) 0.40ml+硝酸 (1+1) 40ml(徐々に加え

る)→溶かす→以下,試料側溶液と同一操作を行う。

空試験溶液:硝酸 (1+1) 40ml+塩酸 4ml+硫酸 (1+1) 20ml→加熱板上で加熱→濃い白煙が生じ始

めてから更に 10 分間加熱→放冷+水 120ml+フェノールフタレイン溶液 2 滴。

操作:

試料側溶液,標準側溶液及び空試験溶液それぞれに,+アンモニア水(液の色がうすい赤になる

まで)→水浴上で加熱(アンモニアのにおいがほとんどなくなるまで)→ろ紙(5 種 C)でろ過→

温水 20ml で洗う(ろ液と洗液は捨てる)→ろ紙+温塩酸 (2+1) 5ml→沈殿を溶かす→ろ過→温水

5ml

ずつで 2 回洗う→(ろ液+洗液)+水  (→20ml)  (試料側,標準側及び空試験側を,それぞれ

X

液,Y 液及び Z 液とする)

JIS K 8001

の 5.31(1)(d)による。この場合,アセチレン・酸化二窒素フレームを用い,測定波長

309.3nm

(4)

けい素 (Si)   0.05%以下

(a)

操作  (3)で保存したろ紙(試料量 2g)→白金るつぼに入れる→徐々に加熱→強熱→灰化→放冷→は

かる  (ag)  +硫酸 (1+1) 0.5ml+ふつ化水素酸 5ml→加熱板上で蒸発乾固→強熱→放冷→はかる

(bg)

(b)

計算

(

)

100

2

4

467

.

0

×

×

b

a

A

ここに,

A

けい素 (%)

0.467 4

FW

SiO

AW

Si

2

(5)

 (Fe)    0.03%以下

試料側溶液:(2)の X 液。

標準側溶液:(2)の Y 液。

空試験溶液:(2)の Z 液。


3

K 8876-1994

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 248.3nm。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “マグネシウム粉末”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会