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日本工業規格

JIS

 K

8876

-1994

マグネシウム粉末(試薬)

Magnesium powder

Mg AW : 24.305

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるマグネシウム粉末について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  マグネシウム粉末は,次の性質を示す。

(1)

性状  マグネシウム粉末は,銀白色〜灰色の粉末で,硝酸に溶けやすい。塩酸及び硫酸には水素を発

生して溶ける。強熱すると強い光を放って燃焼する。

(2)

定性方法  試料 0.1g を塩酸 (1+3) 10ml に溶かし,塩化アンモニウム溶液  (100g/

λ) 2ml 及びアン

モニア水 (2+3) 10ml を加えた後,りん酸水素二ナトリウム溶液  (50g/

λ

) 1ml を加えると白い沈殿

が生じる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 99.0%以上 
銅 (Cu)

0.01%

以下

アルミニウム (Al)

0.02%

以下

けい素 (Si)

0.05%

以下

鉄 (Fe)

0.03%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.0%以上

試料 0.4g(0.1mg のけたまではかる)+硝酸 (1+1) 10ml(徐々に加える)→溶かす→冷却+水 50ml

→全量フラスコ 200ml に水で洗い入れ,水を標線まで加える→その 25ml(正確にとる)+水 50ml+

アンモニア性塩化アンモニウム緩衝液 10ml→0.1mol/

λ EDTA2Na 溶液で滴定(指示薬:エリオクロム

ブラック T 溶液。終点は液の色が赤紫から青に変わる点)


2

K 8876-1994

0.1mol/

λ EDTA2Na 溶液 1ml は,0.002 430 5gMg に相当する。

(2)

 (Cu) 0.01%以下

試料側溶液:試料 1.0g+硝酸 (1+1) 20ml(徐々に加える)→溶かす→冷却+水  (→100ml)  (X 液)

(5)の試験にも用いる]

標準側溶液:試料 1.0g+硝酸 (1+1) 20ml(徐々に加える)→溶かす→冷却+銅標準液 (0.01mgCu/ml)

10ml

+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 30ml+水  (→100ml)  (Y 液)

(5)の試験にも用いる]

空試験溶液:硝酸 (1+1) 20ml+水  (→100ml)  (Z 液)[(5)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 324.7nm。

(3)

アルミニウム (Al) 0.02%以下

試料側溶液:試料 2.0g+硝酸 (1+1) 40ml(徐々に加える)→溶かす+塩酸 4ml→加熱して溶かす+

硫酸 (1+1) 20ml→加熱板上で加熱→濃い白煙が生じ始めてから更に 10 分間加熱→放冷+熱水 60ml

→加熱して溶かす→ろ紙(5 種 C)でろ過→温水 20ml ずつで 3 回洗う[試料側のろ紙は保存して(4)

の試験に用いる]→(ろ紙+洗液)+フェノールフタレイン溶液 2 滴。

標準側溶液:試料 2.0g+アルミニウム標準原液 (1mgAl/ml) 0.40ml+硝酸 (1+1) 40ml(徐々に加え

る)→溶かす→以下,試料側溶液と同一操作を行う。

空試験溶液:硝酸 (1+1) 40ml+塩酸 4ml+硫酸 (1+1) 20ml→加熱板上で加熱→濃い白煙が生じ始

めてから更に 10 分間加熱→放冷+水 120ml+フェノールフタレイン溶液 2 滴。

操作:

試料側溶液,標準側溶液及び空試験溶液それぞれに,+アンモニア水(液の色がうすい赤になる

まで)→水浴上で加熱(アンモニアのにおいがほとんどなくなるまで)→ろ紙(5 種 C)でろ過→

温水 20ml で洗う(ろ液と洗液は捨てる)→ろ紙+温塩酸 (2+1) 5ml→沈殿を溶かす→ろ過→温水

5ml

ずつで 2 回洗う→(ろ液+洗液)+水  (→20ml)  (試料側,標準側及び空試験側を,それぞれ

X

液,Y 液及び Z 液とする)

JIS K 8001

の 5.31(1)(d)による。この場合,アセチレン・酸化二窒素フレームを用い,測定波長

309.3nm

(4)

けい素 (Si)   0.05%以下

(a)

操作  (3)で保存したろ紙(試料量 2g)→白金るつぼに入れる→徐々に加熱→強熱→灰化→放冷→は

かる  (ag)  +硫酸 (1+1) 0.5ml+ふつ化水素酸 5ml→加熱板上で蒸発乾固→強熱→放冷→はかる

(bg)

(b)

計算

(

)

100

2

4

467

.

0

×

×

b

a

A

ここに,

A

けい素 (%)

0.467 4

FW

SiO

AW

Si

2

(5)

 (Fe)    0.03%以下

試料側溶液:(2)の X 液。

標準側溶液:(2)の Y 液。

空試験溶液:(2)の Z 液。


3

K 8876-1994

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 248.3nm。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称 

マグネシウム粉末

及び

試薬

の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会