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K 8875

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

2

6.1

  一般事項  

2

6.2

  純度(Mg  

2

6.3

  銅(Cu),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),けい素(Si),マンガン(Mn)及び鉄(Fe  

4

7

  容器 

7

8

  表示 

7


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:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8875:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8875

:2013

マグネシウム(試薬)

Magnesium (Reagent)

Mg

    FW:24.305 0

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1996 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるマグネシウムについて規定する。

警告  マグネシウムは可燃性なので,火気を避ける。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8160

  塩化マンガン(II)四水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8255

  硫酸カリウムアルミニウム・12 水(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8885

  二酸化けい素(試薬)


2

K 8875

:2013

   

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,一級とする。

性質 

4.1 

性状 

マグネシウムは,削状,リボン状などに成形した銀白色の金属で,空気中では酸化されて光沢を失う。

塩酸及び硫酸には水素を発生して溶け,硝酸には窒素酸化物を発生して溶ける。強熱すると強い光を放っ

て燃焼する。

4.2 

定性方法 

試料 0.1 g に塩酸(1+3)10 ml を加えて溶かした後,塩化アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml 及びアンモ

ニア水(2+3)10 ml を加えた後,りん酸水素二ナトリウム溶液(50 g/l)1 ml を加えると白い沈殿が生じ

る。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(Mg)

質量分率 %

99.0

以上

6.2 

銅(Cu)

質量分率 %

0.01

以下

6.3 

亜鉛(Zn)

質量分率 %

0.02

以下

6.3 

アルミニウム(Al)

質量分率 %

0.05

以下

6.3 

けい素(Si)

質量分率 %

0.05

以下

6.3 

マンガン(Mn)

質量分率 %

0.05

以下

6.3 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.03

以下

6.3 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(Mg 

純度(Mg)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

2) 

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g 及び


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K 8875

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JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

4) 

硝酸(11)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 1 とを混合す

る。

5) 

硝酸(12)  硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合する。

6) 

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7) 0.1 mol/l 

亜鉛溶液(Zn:6.538 g/l)  0.1 mol/l  亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

注記 0.1

mol/l

亜鉛溶液の調製及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び

計算)の  a) 1)と同じである。

7.1) 

調製  調製は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

7.1.1)

認証標準物質

1)

の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 8101 に規定する

エタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で数分間保った

後,減圧下で約 12 時間乾燥する。

7.1.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の亜鉛 3.3 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通すり合

わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)40 ml を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷

し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液

を先の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保

存する。

1)

容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

7.2) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

0

9

26

.

3

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(g)

A

亜鉛の純度(質量分率  %)

3.269 0

0.1 mol/l

亜鉛溶液 500 ml 中の亜鉛の相当質量(g)

8) 0.1 mol/l 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/l EDTA2Na 溶液) 

(C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

・2H

2

O

:37.22 g/l)  0.1 mol/l  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液

(0.1 mol/l EDTA2Na 溶液)の調製,標定及び計算は,次による。


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注記  0.1 mol/l EDTA2Na 溶液の調製及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定

及び計算)の  c) 1)  と同じである。

8.1) 

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 38 g をはかり

とり,水 1 000 ml を加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。

8.2) 

標定  0.1 mol/l  亜鉛溶液 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確に入れる。水 75 ml を加えた後,

8.1)

で調製した 0.1 mol/l EDTA2Na 溶液 20 ml をビュレットを用いて加える。次に,水酸化ナトリ

ウム溶液(100 g/l)で pH 6∼8 に調節する。アンモニア性塩化アンモニウム溶液 2 ml 及び指示薬

としてエリオクロムブラック T 希釈粉末 0.05 g を加え,先に用いたビュレットの 0.1 mol/l

EDTA2Na

溶液で引き続き滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

8.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

f

0.1 mol/l

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した 0.1 mol/l EDTA2Na 溶液の体積(ml)

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 0.4 g をビーカー100 ml に 0.1 mg の桁まではかりとり,局所排気装置の下又はドラフト内で,

硝酸(1+1)10 ml を徐々に加えて溶かす

2)

。冷却後,全量フラスコ 200 ml に水で洗い入れ,水を標

線まで加えて混合する。その 25 ml

(試料量 0.05 g)をコニカルビーカー300 ml に正確に入れ,

水 50 ml,

アンモニア性塩化アンモニウム溶液 10 ml 及び指示薬としてエリオクロムブラック T 希釈粉末 0.05 g

を加え,約 40  ℃に加温後,0.1 mol/l EDTA2Na 溶液で滴定する。終点は,液の色が赤紫から青に変わ

る点とする。

2)

  この操作は,有害なガスである窒素酸化物を発生する。

c) 

計算  純度(Mg)は,次の式によって算出する。

100

200

/

25

5

30

4

002

.

0

1

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(Mg)

(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l EDTA2Na 溶液の体積(ml)

f

1

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.002 430 5

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液 1 ml に相当する Mg の質量を

示す換算係数(g/ml)

6.3 

銅(Cu),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),けい素(Si),マンガン(Mn)及び鉄(Fe 

銅(Cu)

,亜鉛(Zn)

,アルミニウム(Al)

,けい素(Si)

,マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,

次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2) 

硝酸(11)  6.2 a) 4)による。

3) 

硝酸(12)  6.2 a) 5)による。

4) 

銅標準液,亜鉛標準液,アルミニウム標準液,けい素標準液,マンガン標準液及び鉄標準液 

4.1) 

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),アルミニウム標準液(Al1 mg/ml),け

い素標準液(Si1 mg/ml),マンガン標準液(Mn1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次


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のいずれかのものを用いる。

4.1.1) 

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

4.1.2) 

JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる。

4.1.3) 

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),アルミニウム標準液(Al1 mg/ml),

けい素標準液(Si1 mg/ml),マンガン標準液(Mn1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml

を調製する場合 

4.1.3.1) 

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

4.1.3.2) 

亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)  JIS K 8953 に規定する硫酸亜鉛七水和物 4.40 g を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

4.1.3.3) 

アルミニウム標準液(Al1 mg/ml)  JIS K 8255 に規定する硫酸カリウムアルミニウム・12

水 17.6 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水 10 ml 及び塩酸(2+1)15 ml を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.4) 

けい素標準液(Si1 mg/ml)  JIS K 8885 に規定する二酸化けい素 2.14 g を白金るつぼにはか

りとり,JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム 1 g を加え,加熱溶融する。冷却後,水を加え

て溶かし全量フラスコ 1 000 ml に洗い入れ,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.5) 

マンガン標準液(Mn1 mg/ml)  JIS K 8160 に規定する塩化マンガン(II)四水和物 3.60 g

を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

4.1.3.6) 

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 8.63 g を

全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する。

3)

 JCSS

は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2) 

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次

のものを用いる。

4.2.1) 

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.2) 

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)  亜鉛標準液(Zn:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正

確にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.3) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.3) 

アルミニウム,けい素及びマンガン混合標準液(Al0.01 mg/mlSi0.01 mg/mlMn0.01 mg/ml

アルミニウム標準液(Al:1 mg/ml)

,けい素標準液(Si:1 mg/ml)及びマンガン標準液(Mn:1 mg/ml)

の各 10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に入れ,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで

加えて混合する。


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b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

全量ピペット  JIS R 3505 に規定するもの。

2) 

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの

3) ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c) 

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu 327.396

亜鉛 Zn  213.856

アルミニウム Al

396.153

けい素 Si

251.612

マンガン Mn

257.610

鉄 Fe 259.940

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g をビーカー200 ml にはかりとり,局所排気装置の下又はドラフト内

で,硝酸(1+1)50 ml を徐々に加えて溶かす

2)

。冷却後,全量フラスコ 100 ml に水で洗い入れ,

水を標線まで加えて混合する(A 液)

。A 液 20 ml(試料量 0.2 g)を全量フラスコ 100 ml に正確に

入れ,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,3 個の全量フラスコ 100 ml に A 液 20 ml(試料量 0.2 g)を正確に入れ,

表 

示す各標準液の体積を,全量ピペット又はピストン式ピペットを用いて 3 段階にはかりとり,水を

標線まで加えて混合する(Y1 液,Y2 液及び Y3 液)

表 3−採取する標準液の体積 

標準液 mg/ml

採取量  ml

Y1 Y2 Y3

銅標準液(Cu)

0.01

1

 2

 4

亜鉛標準液(Zn)

0.01

2

 4

 8

鉄標準液(Fe) 0.01

2

6

12

アルミニウム,けい素及びマンガン
混合標準液(Al,Si,Mn)

0.01

4 10 20

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 ml に硝酸(1+1)10 ml を入れ,水を標線まで加えて混合

する(Z 液)

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6)

  Z

液,X 液,Y1 液,Y2 液及び Y3 液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e) 

計算  JIS K 0116 の 5.8.3 b)(標準添加法)によって分析種の含量率を計算する。

f) 

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu)

:質量分率 0.01 %以下(規


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格値)

,亜鉛(Zn)

:質量分率 0.02 %以下(規格値)

,アルミニウム(Al)

:質量分率 0.05 %以下(規格

値)

,けい素(Si)

:質量分率 0.05 %以下(規格値)

,マンガン(Mn)

:質量分率 0.05 %以下(規格値)

鉄(Fe)

:質量分率 0.03 %以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “マグネシウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号