>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8873

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(HCONH

2

)(GC  

3

6.3

  水溶状  

4

6.4

  エタノール溶状  

5

6.5

  密度(20  ℃)  

6

6.6

  凝固点  

6

6.7

  屈折率

20

D

n

  

6

6.8

  水分  

6

6.9

  不揮発物  

6

6.10

  ぎ酸(HCOOH として)  

6

7

  容器 

8

8

  表示 

8


K 8873

:2014

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8873:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 26 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8873:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8873

:2014

ホルムアミド(試薬)

Formamide (Reagent)

HCONH

2

    FW:45.04

序文 

この規格は,1963 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるホルムアミド

1)

について規定する。

1)

  化学名:メタンアミド

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

−2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

ホルムアミドは,引火性があるので火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘膜・

皮膚への付着を避けるよう注意する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0065

  化学製品の凝固点測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)


2

K 8873

:2014

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

ホルムアミドは,無色透明な液体で,僅かに特異なにおいがある。水及びエタノールに溶けやすく,ジ

エチルエーテルには極めて溶けにくい。吸湿性があり,湿気によって徐々に分解する。沸点は約 210  ℃で

ある。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 322 cm

-1

,2 883 cm

-1

,1 685 cm

-1

1 605 cm

-1

,1 391 cm

-1

,1 308 cm

-1

,1 049 cm

-1

及び 601 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS 

K 0117

の 5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。


3

K 8873

:2014

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(HCONH

2

(GC)

質量分率 %

98.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

エタノール溶状

試験適合

6.4 

密度(20  ℃) g/ml

1.133∼1.138

6.5 

凝固点

℃ 1.5∼3.0

6.6 

屈折率

20

D

n

1.446∼1.450

6.7 

水分

質量分率 %

0.5 以下

6.8 

不揮発物

質量分率 %

0.2 以下

6.9 

ぎ酸(HCOOH として)

質量分率 %

0.1 以下

6.10 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(HCONH

2

)(GC 

純度(HCONH

2

(GC)の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2)

ガスクロマトグラフ  装置の構成は,JIS K 0114 に規定するもの。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

1)

キャピラリーカラム(内径  1.2 mm)の場合

1.1)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

1.2)

固定相液体名  ジメチルポリシロキサン

1.3)

固定相液体の膜厚  2.0 μm

1.4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  ほうけい酸ガラス

2)

,1.2 mm 及び 40 m

1.5)

設定温度  カラム槽    190  ℃

試料気化室  230  ℃

検出器槽    230  ℃

1.6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,20 ml/min 

1.7)

試料の導入方式  全量注入方式

1.8)

試料の導入量  0.5 μl

2)

  石英ガラスの加熱によって変形・軟化を起こし始める温度を下げ,膨張をなるべく小さ

く保つために酸化ほう素を加えたもの。

2)

キャピラリーカラム(内径  0.53 mm)の場合

2.1)

検出器が水素炎イオン化検出器(FID)の場合


4

K 8873

:2014

2.1.1)

固定相液体名  ポリエチレングリコール

2.1.2)

固定相液体の膜厚  1.0 μm

2.1.3)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm 及び 30 m

2.1.4)

設定温度  カラム槽    200  ℃

試料気化室  220  ℃

検出器槽    250  ℃

2.1.5)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,1.6 ml/min

2.1.6)

試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:50)

2.1.7)

試料の導入量  1.0 μl

2.2)

検出器が熱伝導度検出器(TCD)の場合

2.2.1)

固定相液体名  ポリエチレングリコール

2.2.2)

固定相液体の膜厚  1.0 μm

2.2.3)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm 及び 15 m

2.2.4)

設定温度  カラム槽    初期温度 100  ℃で,200  ℃まで毎分 10  ℃で昇温し,200  ℃で 5 分間保

持する。

試料気化室  250  ℃

検出器槽    250  ℃

2.2.5)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,5 ml/min

2.2.6)

試料の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:20)

2.2.7)

試料の導入量  1.0 μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめホルムアミドの保持時間を確認しておく。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

d)

定量法  検出されたピークの面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度(HCONH

2

(GC)を求める。

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な


5

K 8873

:2014

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にはかりとり,水 10

ml,硝酸(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜて

から 15 分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて混合し,水で

20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

エタノール溶状 

エタノール溶状の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

b)

濁りの程度の適合限度標準  6.3 b)による。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加え

て混合し,エタノール(95)で 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。


6

K 8873

:2014

6.5 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.6 

凝固点 

凝固点の試験方法は,JIS K 0065 による。

6.7 

屈折率

20

D

n

屈折率

20

D

n

の試験方法は,JIS K 0062 による。

6.8 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)又は 6.4(電量滴定法)による。

なお,容量滴定法の場合,試料 5.0 g(4.4 ml)をはかりとり,滴定溶媒はメタノール又はジエチレング

リコールモノエチルエーテル−イミダゾール−2-メチルイミダゾール−二酸化硫黄−よう素混合溶液[ジ

エチレングリコールモノエチルエーテル/イミダゾール/2-メチルイミダゾール/二酸化硫黄/よう素を,

(72:12:6:6:4)の含有率で混合したもの。

4)

とする。電量滴定法の場合,試料 1.0 g(0.88 ml)をは

かりとる。

4)

  滴定溶媒に相当するものが市場にあれば,用いることができる。

6.9 

不揮発物 

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067 の 4.3.4

1

(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場

合,試料 5 g(4.4 ml)をはかりとる。

6.10 

ぎ酸(HCOOH として) 

ぎ酸(HCOOH として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶などに保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次の 3.1)3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。採水後速やかに用いる。

4)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

メチルレッド溶液  JIS K 8896 に規定するメチルレッド 0.10 g を JIS K 8102 に規定するエタノール

(95)に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

6)  0.1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 1 0.1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用


7

K 8873

:2014

溶液の調製,標定及び計算)r) 3)と同じである。

6.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g を高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密

容器 500 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り

4∼5 日間放置する。その上澄み液 54 ml を高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器 1 000 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて 1 000 ml とし,混合する。その 100 ml を全量フラ

スコ 1 000 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンな

どの樹脂製の気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存する。

6.2)

標定  標定は,認証標準物質

5)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

6.2.1)

認証標準物質

5)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

6.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

6.2.3)

認証標準物質

5)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.24 g∼0.29 g を 0.1 mg の桁まではかりコ

ニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブル

ー溶液数滴を加え,6.1)で調製した 0.1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色

が黄から青みの緑になる点とする。

5)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

9

0

7

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積

ml

0.009 709

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(

g/ml

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

コニカルビーカー200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

メスピペット又はミクロビュレット  JIS R 3505 に規定する,最小目盛が

0.01 ml

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

5 g

4.4 ml

)をコニカルビーカー

200 ml

などにはかりとり,二酸化炭素を除いた水

50 ml

を加

え,メスピペット又はミクロビュレットを用いて

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。指示薬

は,メチルレッド溶液数滴を加える。終点は,液の色が赤から黄になり,赤みの全くなくなる点とす

る。ただし,

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクターが

1.00

でない場合は,溶液の体積を補正す

る。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“ぎ酸(

HCOOH

として)

:質量分率

0.1 %

以下(規格値)

とする。

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の滴定に要した体積は,

1.1 ml

以下である。

注記 2

ぎ酸(

HCOOH

として)の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算す


8

K 8873

:2014

る。

100

603

004

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

ぎ酸(

HCOOH

として)の含有率(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積

ml

f

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.004 603

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

HCOOH

の質量を示す換算係数(

g/ml

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“ホルムアミド”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号