サイトトップへこのカテゴリの一覧へ

K 8847:2019  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 3 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 純度(C6H12N4) ············································································································ 3 

6.3 水溶状 ························································································································· 4 

6.4 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 5 

6.5 pH(50 g/L,25 ℃) ······································································································ 5 

6.6 塩化物(Cl) ················································································································ 5 

6.7 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 6 

6.8 鉛(Pb)及び鉄(Fe) ···································································································· 6 

6.9 アンモニウム(NH4) ····································································································· 7 

6.10 硫酸着色物質 ··············································································································· 9 

7 容器······························································································································ 10 

8 表示······························································································································ 10 

K 8847:2019  

(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8847:1995は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8847:1995を適用してもよい。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

background image

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 8847:2019 

ヘキサメチレンテトラミン(試薬) 

Hexamethylenetetramine (Reagent) 

  C6H12N4  FW:140.19

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるヘキサメチレンテトラミンについて規定する。 

注記 別名:1,3,5,7-テトラアザトリシクロ[3.3.1.1(3,7)]デカン,ヘキサミン,ウロトロピン,メテナミ

ン 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0068 化学製品の水分測定方法 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0117 赤外分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8042 アニリン(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬) 

JIS K 8129 塩化コバルト(II)六水和物(試薬) 

JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

K 8847:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 8223 過塩素酸(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8886 無水酢酸(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS Z 8802 pH測定方法 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

ヘキサメチレンテトラミンは,無色からうすい黄の結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノー

ル(99.5)に溶けにくい。吸湿性があり,約280 ℃で昇華する。 

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数2 871 cm-1,1 455 cm-1,1 371 cm-1,

1 239 cm-1,1 010 cm -1,813 cm-1,674 cm-1及び513 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料

調製は,JIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペ

クトルの例を図1に示す。 

background image

K 8847:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

図1−赤外吸収スペクトルの例 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(C6H12N4) 

質量分率 % 

99.0 以上 

6.2 

水溶状 

− 

試験適合 

6.3 

強熱残分(硫酸塩) 

質量分率 % 

0.01 以下 

6.4 

pH(50 g/L,25 ℃) 

− 

7.8〜8.8 

6.5 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.003 以下 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.003 以下 

6.7 

鉛(Pb) 

質量分率 ppm 

5 以下 

6.8 

鉄(Fe) 

質量分率 ppm 

5 以下 

6.8 

アンモニウム(NH4) 

質量分率 % 

0.003 以下 

6.9 

硫酸着色物質 

− 

試験適合 

6.10 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度(C6H12N4) 

純度(C6H12N4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アセトン JIS K 8034に規定するもの。 

2) 酢酸(非水滴定用) 非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。 

JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,酢酸で100 mLにし

たものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定し

K 8847:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

たときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加え0.1 mol/L 過

塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下である。 

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g

を用いる。この場合,滴定溶液はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートと

を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。 

3) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4:10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率

70.0 %〜72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f)[0.1 mol/L 過

塩素酸(酢酸溶液)]に従って,調製,標定及び計算する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料0.2 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)25 mL及びア

セトン25 mLを加えて溶かし,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方

法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極又はそれらを組み合わせた複合

電極若しくは複合金属電極を用い,電位差滴定を行う。 

2) 終点は,変曲点とする。 

3) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

d) 計算 純度(C6H12N4)は,次の式によって算出する。 

100

)

(

019

014

.0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 純度(C6H12N4)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の体積(mL) 

V2: 空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の

体積(mL) 

f: 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.014 019: 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)1 mLに相当するC6H12N4

の質量を示す換算係数(g/mL) 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにしたもの。溶液

は,褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。 

澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)

K 8847:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて

20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を

加えて20 mLにする。 

2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。 

e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合(規格値)”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。 

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。 

6.4 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。

この場合,試料10 gをはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸1 mLを用い,強熱温度は,500 ℃±50 ℃

とする。強熱残分は,0.1 mgの桁まではかる。残分は,6.8の試験に用いる。 

6.5 

pH(50 g/L,25 ℃) 

pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。 

2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。 

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど

にとる。 

2) pHの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。 

6.6 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+

K 8847:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2)5 mLを加えて溶かし,水を加えて25 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)3.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,

硝酸(1+2)5 mLを加え,水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物

(Cl):質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。 

6.7 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。 

3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

100 mLにしたもの。 

4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 mLを

加え,水を加えて25 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)6.0 mLをとり,

塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,1時間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩

(SO4):質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。 

6.8 

鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 2)による。 

2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL及び水

background image

K 8847:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。 

表2−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 6.4の残分(試料量10 g)に塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固する。水10 

mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mLをビーカー50 mLなどにとり,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾

固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移す。鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)5.0 mL

及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb):質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe):質量

分率5 ppm以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。 

100

10

000

1

4

1

2

1

×

×

×

×

=a

n

n

n

B

A

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 ppm) 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

a: X液に含まれる試料の質量(g) 

6.9 

アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを

加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。 

K 8847:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを

0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化

カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5

分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す

る。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。

終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。 

100

200

20

)

(

3

545

003

.0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当する塩

素の質量を示す換算係数(g/mL) 

また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。 

・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはか

りとり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間

煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。 

・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水

和物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタ

ノールを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調

製,標定及び計算する。 

3) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。 

なお,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 

gを水に溶かして100 mLにする。 

4) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化

アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

K 8847:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115によるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,10 mL

にする。 

2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)1.5 mLを共通すり合わせ平底試験管

に正確にとり,水を加えて10 mLにする。 

3) 空試験溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液にEDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリ

ウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効

塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水を加えて25 mLにして混合し,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽

で約15分間放置する。 

5) 試料溶液及び比較溶液から得られた液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用

いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)

によって測定する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくないとき,

“アンモニウム(NH4):質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。 

6.10 硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 主な試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

2) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分率

100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量

フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。 

なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを

混合する。 

3) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし

ての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 

mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。 

なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを

混合する。 

b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液H”の調製は,次による。 

表3に示す割合によって比色標準液H 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。 

background image

10 

K 8847:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表3−硫酸着色物質試験用比色標準液H 

比色標準液の記号 

比色原液 mL 

水 mL 

塩化コバルト(II) 

塩化鉄(III) 

0.2 

1.5 

3.3 

c) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3c)による。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 共通すり合わせ平底試験管に試料0.5 gをはかりとり,振り混ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸5 

mLを発熱に注意して徐々に加え,約10 ℃に冷却し,15分間静置する。 

2) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から試料溶液の色を観察する。 

e) 判定 試料溶液の硫酸相が,比色標準液Hの色より濃くないとき“硫酸着色物質:試験適合(規格値)”

とする。 

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“ヘキサメチレンテトラミン”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造業者名又はその略号