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K 8832

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度[C

23

H

26

N

2

O

4

(無水物換算)]  

3

6.3

  エタノール溶状  

5

6.4

  水分  

6

6.5

  強熱残分(硫酸塩)  

6

6.6

  硝酸塩分析適合性  

6

7

  容器 

7

8

  表示 

7


K 8832

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8832:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8832:1996 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8832

:2013

ブルシン 水和物(試薬)

Brucine n-hydrate (Reagent)

C

23

H

26

N

2

O

4

nH

2

O

[C

23

H

26

N

2

O

4

  FW:394.46]

N

O

H

N

H

nH

2

O

O

H

3

CO

H

3

CO

H

H

H

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 7 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1996 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるブルシン 水和物

1)

について規定する。

1)

化学名:2,3-ジメトキシストリキニジン-10-オン 水和物

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート)など

を参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

なお,ブルシン 水和物は有害なため,蒸気の吸入及び目,粘膜,皮膚への付着を避ける。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則


2

K 8832

:2013

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8042

  アニリン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8886

  無水酢酸(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

ブルシン 水和物は,白い結晶又は結晶性の粉末でやや風解しやすい。エタノールにやや溶けやすく,

水に溶けにくい。乾燥した試料の融点は,約 178  ℃である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 2 941 cm

-1

,2 871 cm

-1

,1 661 cm

-1

1 500 cm

-1

,1 454 cm

-1

,1 396 cm

-1

,1 281 cm

-1

,1 194 cm

-1

,1 119 cm

-1

,852 cm

-1

,789 cm

-1

及び 755 cm

-1

近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.3 a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭

化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。


3

K 8832

:2013

図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[C

23

H

26

N

2

O

4

(無水物換算)

質量分率 %

99.0

以上

6.2 

エタノール溶状

試験適合

6.3 

水分

質量分率 %

9.5

以下

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.1

以下

6.5 

硝酸塩分析適合性

発色適合性

空試験適合性

吸光度

吸光度

0.09

以上

0.01

以下

6.6 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度[C

23

H

26

N

2

O

4

(無水物換算)] 

純度[C

23

H

26

N

2

O

4

(無水物換算)

]の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸(非水滴定用)  JIS K 8042 に規定するアニリン 1 g を JIS K 8355 に規定する酢酸で溶かし,酢

酸で 100 ml にしたものを A 液とする。正確に A 液 25 ml をとり,0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)

で電位差滴定したときの滴定量を V

1

 ml

とする。また,正確に A 液 25 ml をとり,酢酸 75 ml を加

え,0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

2

 ml

とする。V

2

V

1

は,0.1

ml

以下である。


4

K 8832

:2013

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068 の 6.3.5  a)(直接滴定)による。試料 10 g

を用いる。この場合,溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主

成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤 40 ml を用いる。

2)  0.1 mol/l 

過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO

4

:10.05 g/l) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定

及び計算は,次による。

2.1)

調製  あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 g をはかりとる。あらかじめ純度を測

定した JIS K 8223 に規定する過塩素酸(質量分率 70.0∼72.0 %)14 g を加え,次の式によって算

出した JIS K 8886 に規定する無水酢酸 a  g を加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製

後 1 時間以上放置したものを用いる。

7

5

5

0

100

14

100

000

1

2

1

.

.

W

W

a

×

×

+

×

=

ここに,

a

無水酢酸の質量(g)

(水を質量分率 0.05 %に調節するための

量)

W

1

酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率  %)

W

2

[100−過塩素酸の濃度(質量分率  %)

]から求めた過塩素酸

の水分(質量分率  %)

0.5

調製液中の水分(質量分率約 0.05 %)を残すための係数

5.7

水分量を無水酢酸量に換算するための係数

2.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ

リウムを用い,次のとおり行う。

2.2.1)

認証標準物質

2)

のフタル酸水素カリウムは,認証書に定める方法で使用する。

2.2.2)

容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕い

て,120  ℃で約 60 分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

2.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム 0.5∼0.6 g を 0.1 mg の桁までは

かりとり,コニカルビーカー200 ml に移し,酢酸(非水滴定用)50 ml を加え,JIS K 0113 の 5.

(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,2.1)

で調製した 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。ただし,参照電極及び指示電

極は複合型のものを用いることができる。

別に,酢酸(非水滴定用)50 ml をコニカルビーカー200 ml にはかりとり,同一条件で空試験

を行って滴定量を補正する。

2)

容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

422

020

0

2

1

A

V

V

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(

g


5

K 8832

:2013

A

フタル酸水素カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

過塩素酸

(酢酸溶媒)の体積

ml

0.020 422

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当するフタル酸

水素カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

注記

 0.1

mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)f)と同じである。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  JIS K 0113 に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極

を用いる。ただし,参照電極及び指示電極は複合型のものも用いることができる。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.8 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)

50 ml

を加えて溶かし,

0.1 mol/l

過塩

素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

d)

計算  計算は,次による。

100

100

100

)

(

446

039

.

0

d

2

1

×

×

×

×

=

w

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度[C

23

H

26

N

2

O

4

(無水物換算)

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)

V

2

空試験の滴定に要した 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)の
体積(ml)

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

w

d

6.4

で得られた水分(質量分率  %)

0.039 446

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)1 ml に相当する C

23

H

26

N

2

O

4

の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 

エタノール溶状 

エタノール溶状の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸

(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合する。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩化物標準液

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

4.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。


6

K 8832

:2013

4.1.3)

  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml

及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.5 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,エタノール(95)を加えて溶か

し,エタノール(95)で 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側面から観察する。

e)

判定  d)  によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)による。ただし,試料 0.3 g を 0.1 mg の桁まではか

りとり,溶媒はメタノールとする。

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4

4

(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料 1 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸約 1 ml を用いる。

6.6 

硝酸塩分析適合性 

硝酸塩分析適合性の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸(21)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 2 を徐々に

加える。

2)

硝酸塩標準液

2.1)

硝酸塩標準液(NO

3

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 4.1.1)に準じる。

2.1.2)

  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 4.1.2)に準じる。

2.1.3)

硝酸塩標準液(NO

3

1 mg/ml

)を調製する場合  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム(110  ℃

で乾燥後)1.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水で溶かし,水を標線まで加えて混合

する。

2.2)

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/ml

)  硝酸塩標準液(NO

3

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。


7

K 8832

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b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せき(漬)できるもの。

3)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

発色適合性

1.1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,硫酸(2+1)50 ml を加え

て溶かし,硫酸(2+1)を標線まで加えて混合する(S 液)

。S 液 25 ml を正確にはかりとり,硫

酸(2+1)で 40 ml にする。

1.2)

比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO

3

:0.01 mg/ml)3.0 ml 及び S 液 25 ml を正確にはかりとり,

硫酸(2+1)で 40 ml にする。

1.3)

空試験溶液の調製は,S 液 2.5 ml を正確にはかりとり,硫酸(2+1)で 40 ml にする。

1.4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液を,水浴中で 10 分間加熱し,直ちに氷水で室温まで冷却し,

準備した 3 個の全量フラスコ 50 ml にそれぞれの溶液を移し,硫酸(2+1)を標線まで加えて混合

する。試料溶液,比較溶液及び空試験溶液それぞれから得られた液を,X 液,Y 液及び Z 液とする。

1.5)

比較溶液から得られた液(Y 液)について,吸収セルを用い,分光光度計で波長 410 nm 付近の吸

収極大波長における吸光度を,空試験溶液から得られた液(Z 液)を対照液として,JIS K 0115

の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。

2)

空試験適合性  試料溶液から得られた液(X 液)について,吸収セルを用い,分光光度計で波長 410

nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,空試験溶液から得られた液(Z 液)を対照液として,

JIS K 0115

の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“硝酸塩分析適合性:発色適合性(吸光度)

0.09

以上(規格値)

,空試験適合性(吸光度)0.01 以下(規格値)

”とする。

1)

比較溶液から得られた液の吸光度は,0.09 以上

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,0.01 以下

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “ブルシン 水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号