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日本工業規格

JIS

 K

8830

-1995

ウラニン(試薬)

Uranine

C

20

H

10

Na

2

O

5

    FW : 376.28

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるウラニン(

1

)

について規定する。

(

1

)

化学名:フルオレセインナトリウム

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  ウラニンは,次の性質を示す。

(1)

性状  ウラニンは,金属光沢のある緑の塊又は赤褐色の粉末で,吸湿性があり,水に溶けやすく,エ

タノールにやや溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

(2)

定性方法

(a)

試料 0.1g に水 20ml を加えて溶かす。この液を用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)(アルカリ

金属及びアルカリ土類金属試験法)によると,黄色が現れる。

(b)

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 640cm

-1

,1 580cm

-1

,1 510cm

-1

1 460cm

-1

,1 330cm

-1

,1 170cm

-1

,1 110cm

-1

及び 840cm

-1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料

調製は JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 8830-1995

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

水溶状

試験適合

エタノール不溶分 1.0%以下

吸光度 (3mg/l, pH7.0)

0.45

以上

乾燥減量 (105℃) 7.0%以下 
強熱残分(硫酸塩)

(乾燥後) 35.0∼40.5%

塩化物 (Cl)

0.1%

以下

亜鉛 (Zn)

0.05%

以下

鋭敏度

試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

水溶状

試料 0.10g+水  (→20ml)  ……澄明(A 液)

(6)の試験に用いる]

(2)

エタノール不溶分  1.0%以下

試料 1.0g→JIS K 8001 の 5.3(不溶分)(2)による。この場合,エタノール (95) 50ml を用い,残分

10mg

以下。

(3)

吸光度 (3mg/l, pH7.0)    0.45 以上


3

K 8830-1995

試料 30mg(0.1mg のけたまではかる)を全量フラスコ 100ml に入れる→水を標線まで加える→その

1ml

(正確にとる)を全量フラスコ 100ml に入れる+JIS K 8001 の 5.28[変色範囲(指示薬)

(1)の緩

衝液 (pH7.0) 10ml→水を標線まで加える→吸収セル(光路長 10mm)を用い,波長 490nm 付近の吸収

極大の波長における吸光度を水を対照液として測定→0.45 以上。

(4)

乾燥減量 (105)    7.0%以下

JIS K 0067

の 4.1.4(1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,試料 1.0g(0.1mg

のけたまではかる)を用い,105℃で 4 時間乾燥し,減量 70mg 以下[残分は(5)の試験に用いる]

(5)

強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)  35.0∼40.5%

(4)

の残分 0.40g(0.1mg のけたまではかる)→加熱板上で徐々に加熱→炭化“→放冷+硫酸 0.5ml→

徐々に加熱→灰化”

(2 回繰り返す)→強熱→デシケーター中で放冷……残分 140∼162mg。

(6)

塩化物 (Cl)   0.1%以下

試料側溶液:(1)の A 液 20ml+硝酸 (1+2) 10ml→加熱→冷却+水  (→50ml)  →5℃以下に冷却してとき

どき振り混ぜながら 1 時間放置→洗浄ろ紙(5 種 C)を用いてろ過→ろ液(B 液)

B

液 20ml(試料量 0.04g)をとる。

標準側溶液:B 液 20ml+硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml→水浴中で 10 分間加熱→冷却→洗浄ろ紙(5 種 C)を

用いてろ過→水 5ml で洗う→(ろ液+洗液)

操作:JIS K 8001 の 5.7(2)[比濁法(着色試料の場合)]による。この場合,塩化物標準液 (0.01mg Cl/ml)

4.0ml

を用いる。

(7)

亜鉛 (Zn)   0.05%以下

試料側溶液:試料 1.0g→白金皿に入れる+硝酸マグネシウム・エタノール溶液 10ml→点火→燃焼→炭

化→放冷+硫酸 1ml→徐々に加熱→強熱灰化→放冷+塩酸 3ml→水浴上で加熱して溶かす→冷却→

[必

要ならばろ紙(5 種 C)でろ過→水で洗う→(ろ液+洗液)

]+水  (→100ml)  (C 液)

C

液 10ml(試料量 0.1g)+水  (→100ml)  (X 液)

標準側溶液:C 液 10ml+亜鉛標準液 (0.01mg Zn/ml) 5.0ml+水  (→100ml)  (Y 液)。

空試験溶液:硝酸マグネシウム・エタノール溶液 10ml→白金皿に入れる→点火→燃焼→炭化→放冷+

硫酸 1ml→徐々に加熱→強熱灰化→放冷+塩酸 3ml→水浴上で加熱して溶かす→冷却→[必要ならば

ろ紙(5 種 C)でろ過→水で洗う→(ろ液+洗液)

]+水  (→100ml)  (D 液)

D

液 10ml+水  (→100ml)  (Z 液)

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 213.9nm。

(8)

鋭敏度

試料溶液:試料 50mg+水  (→500ml)  →その 5ml+水  (→500ml)  (E 液)。

臭素溶液:0.25mol/臭素溶液 5ml+硫酸 (1+5) 10ml+水  (→100ml)  →直ちに栓をして穏やかに振り

混ぜる→その 10ml+水  (→100ml)  (F 液)

操作:E 液 10ml+F 液 0.5ml+炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 0.05ml……[E 液 10ml+炭酸ナトリウム溶

液 (100g/l) 0.05ml]の色に比べて明らかに赤が現れる。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “ウラニン”及び“試薬”の文字


4

K 8830-1995

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

内容量

(5)

製造番号

(6)

製造年月又はその略号

(7)

製造業者名又はその略号

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

倉      剛  進

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会