K 8826
:2004
(1)
まえがき
この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8826:1998 は改正され,この規格に置き換えられる。
この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
K 8826
:2004
(2)
目 次
ページ
1.
適用範囲
1
2.
引用規格
1
3.
共通事項
1
4.
性質
1
4.1
性状
1
4.2
定性方法
1
5.
品質
1
6.
試験方法
2
6.1
純度
2
6.2
水溶状
2
6.3
塩化物(Cl)
2
6.4
窒素化合物(N として)
2
6.5
鉄(Fe)
3
7.
容器
3
8.
表示
3
日本工業規格
JIS
K
8826
:2004
水酸化ナトリウム(窒素測定用)(試薬)
Sodium hydroxide for nitrogen compounds analysis
NaOH
FW:40.00
1.
適用範囲 この規格は,窒素測定に用いる水酸化ナトリウムについて規定する。
2.
引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。
)を適用する。
JIS K 0557
用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8001
試薬試験方法通則
JIS K 8197
N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩(試薬)
JIS K 8548
硝酸カリウム(試薬)
JIS K 8953
硫酸亜鉛七水和物(試薬)
JIS K 8983
硫酸銅(Ⅱ)五水和物(試薬)
JIS K 8992
硫酸ヒドラジニウム(試薬)
JIS K 9066
スルファニルアミド(試薬)
3.
共通事項 共通する事項は,JIS K 8001 による。
4.
性質
4.1
性状 水酸化ナトリウムは,白い粒状で,潮解性があり,二酸化炭素を吸収する。水に極めて溶け
やすく,エタノールに溶けやすい。
4.2
定性方法 試料 2 g に水を加えて溶かし 20 ml とし,JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)によると,
黄色が現れる。
5.
品質 品質は,6.によって試験し,表 1 に適合しなければならない。
表 1 品質
項目
規格値
純度
水溶状
塩化物 (Cl)
窒素化合物(N として)
鉄 (Fe)
%
%
ppm
ppm
96.0
以上
試験適合
0.002
以下
5
以下
5
以下
2
K 8826
:2004
6.
試験方法
試験溶液の調製 試料 10 g に水 (
1
) 70 ml
を加える。それを冷却し,水 (
1
)
を加え全量で 100 ml にす
る(A 液)
。
注(
1
) JIS K 0557
の 4.の A2 以上の品質の水を用いる。
6.1
純度 試料 1.5 g を 0.1 mg のけたまではかり,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml にとる。これに
二酸化炭素を含まない水 50 ml を加え,溶かした後,塩化バリウム溶液 (100 g/L) 10 ml を加える。栓をし
て 5 分間放置後,1 mol/L 塩酸で滴定する(指示薬:フェノールフタレイン溶液)
。
1 mol/L
塩酸 1 ml は,0.040 00 g NaOH に相当する。
6.2
水溶状 JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料は 2 g,濁りの程度の適合限度標準は(a)
(澄明)を用いる。
6.3
塩化物(Cl)
a)
試料側溶液 A 液 10 ml(試料量 1.0 g)に硝酸(1+2)10 ml を加え,水を加えて全量を 25 ml にする。
b)
標準側溶液 塩化物標準液(Cl として 0.01 mg/ml)2.0 ml に硝酸(1+2)10 ml を加え,水を加えて全
量を 25 ml にする。
c)
操作 JIS K 8001 の 5.7 (1)(比濁法)による。
6.4
窒素化合物(N として)
a)
試料側溶液 A 液 25 ml(試料量 2.5 g)に水(
1
) 40 ml
を加える。
b)
標準側溶液 A 液 25 ml(試料量 2.5 g)に水(
1
) 30 ml
と窒素標準液(N として 0.001 mg/ml)(
8
)10 ml
を加える。
c)
空試験溶液 A 液 5 ml(試料量 0.5 g)に水(
1
) 60 ml
を加える。
d)
操作
1)
試料側溶液,標準側溶液及び空試験溶液それぞれに,ペルオキソ二硫酸カリウム溶液(30 g/L)10 ml
を加え分解瓶(
2
)
に入れ密栓し,高圧蒸気滅菌器(
3
)
に入れて,約 120 ℃で 40 分間加熱後,室温まで
放冷する。
次に硫酸 (1+9) を用いて pH を 12.6±0.2 に調節し,全量フラスコ 100 ml に移す。分解瓶を水で
洗浄し,先の液に合わせ,気泡がほとんど発生しなくなるまで振り混ぜ,水を標線まで加える。
その 10 ml を共通すり合わせ試験管にとり,銅・亜鉛溶液 (
4
) 1.0 ml
を加え振り混ぜる。
更に硫酸ヒドラジニウム溶液 (0.7 g/L) (
5
) 1.0 ml
を加え振り混ぜる。それを水浴中に 35±1 ℃で 2
時間保つ。その後水浴から取り出し,スルファニルアミド溶液 (10 g/L) (
6
) 1.0 ml
を加え,直ちに十
分に振り混ぜる。
5
分間放置後,N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液 (1 g/L) (
7
) 1.0 ml
を加え振り混ぜ,20 分間放置
する(試料側溶液を X 液,標準側溶液を Y 液,空試験溶液を Z 液とする。
)
。
2)
吸収セル(光路長 10 mm)を用い,Z 液を対照液として波長 540 nm における X 液の吸光度 (A
1
)
及
び Y 液の吸光度 (A
2
)
を測定するとき,A
1
は(A
2
−A
1
)より大きくない。
注(
2
)
容量 100 ml の密栓できるガラス製耐圧瓶で,パッキンはふっ素樹脂製のものを用いる。
(
3
) 120
℃に加熱できるもの又はこれと同等の性能をもつもの。
(
4
)
銅・亜鉛溶液の調製
硫酸銅溶液 硫酸銅 (Ⅱ) 五水和物 (JIS K 8983) 0.08 g に水 (
1
)
を加えて 200 ml にする。
硫酸亜鉛溶液 硫酸亜鉛七水和物 (JIS K 8953) 1.76 g に水 (
1
)
を加えて 200 ml にする。
銅・亜鉛溶液 硫酸銅溶液 2 ml と硫酸亜鉛溶液 2 ml に水 (
1
)
を加えて 100 ml にする。
3
K 8826
:2004
(
5
)
硫酸ヒドラジニウム溶液 (0.7 g/L) の調製
硫酸ヒドラジニウム (JIS K 8992) 3.5 g に水 (
1
)
を加えて 500 ml とする。その 10 ml に水 (
1
)
を加えて 100 ml にする。使用時に調製する。
(
6
)
スルファニルアミド溶液 (10 g/L) の調製
スルファニルアミド (JIS K 9066) 2 g と塩酸 60 ml に水(
1
)
を加えて 200 ml にする。
(
7
) N
‐1‐ナフチルエチレンジアミン溶液 (1 g/L) の調製
N
‐1‐ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩 (JIS K 8197) 0.2 g に水(
1
)
を加え 200 ml にする。
(
8
)
窒素標準液(N として 0.001 mg/ml)の調製
硝酸カリウム(JIS K 8548)
(あらかじめ 105〜110 ℃で約 3 時間乾燥し,デシケーター中で
放冷したもの)0.722 g を全量フラスコ 1 000 ml に入れて,水 (
1
)
を標線まで加える。その 10 ml
(正確にとる。
)を全量フラスコ 1 000 ml に入れ水 (
1
)
を標線まで加える。使用時に調製する。
6.5
鉄(Fe)
a)
試料側溶液 A 液 20 ml(試料量 2 g)に塩酸 (2+1) 8 ml を加え水浴上で蒸発乾固し,そこに塩酸 (2
+1) 1ml を加え,水を加えて 15 ml にする。
b)
標準側溶液 塩酸 (2+1) 8 ml を水浴上で蒸発乾固し,鉄 (Ⅲ) 標準液(Fe として 0.01 mg/ml)1.0 ml
と塩酸 (2+1) 1 ml を加え,水を加えて 15 ml にする。
c)
操作 JIS K 8001 の 5.22 (2)(1,10−フェナントロリン法)による。
7.
容器 気密容器(ポリエチレン容器又は水酸化ナトリウムに侵されず,品質を損なわない容器)とす
る。
8.
表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。
a)
名称
水酸化ナトリウム
及び
試薬
の文字
b)
化学式及び式量
c)
品質(純度)
d)
内容量
e)
製造番号
f)
製造年月又はその略号
g)
製造業者名又はその略号
参考 取扱い上の注意事項 水酸化ナトリウムは有害なので,目,皮ふ(膚),粘膜などに付着しない
ようにする。