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K 8826

:2004

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8826:1998 は改正され,この規格に置き換えられる。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。


K 8826

:2004

(2)

目  次

ページ

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  共通事項

1

4.

  性質

1

4.1

  性状

1

4.2

  定性方法

1

5.

  品質

1

6.

  試験方法

2

6.1

  純度

2

6.2

  水溶状

2

6.3

  塩化物(Cl

2

6.4

  窒素化合物(として)

2

6.5

  鉄(Fe

3

7.

  容器

3

8.

  表示

3

 


日本工業規格

JIS

 K

8826

:2004

水酸化ナトリウム(窒素測定用)(試薬)

Sodium hydroxide for nitrogen compounds analysis

NaOH

    FW:40.00

1.

適用範囲  この規格は,窒素測定に用いる水酸化ナトリウムについて規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8197

  N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(Ⅱ)五水和物(試薬)

JIS K 8992

  硫酸ヒドラジニウム(試薬)

JIS K 9066

  スルファニルアミド(試薬)

3.

共通事項  共通する事項は,JIS K 8001 による。

4.

性質

4.1

性状  水酸化ナトリウムは,白い粒状で,潮解性があり,二酸化炭素を吸収する。水に極めて溶け

やすく,エタノールに溶けやすい。

4.2

定性方法  試料 2 g に水を加えて溶かし 20 ml  とし,JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)によると,

黄色が現れる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

  1  品質

項目

規格値

純度 
水溶状

塩化物 (Cl) 
窒素化合物(N として)
鉄 (Fe)

ppm

ppm

96.0

以上

試験適合

0.002

以下

5

以下

5

以下


2

K 8826

:2004

6.

試験方法

試験溶液の調製  試料 10 g に水  (

1

) 70 ml

を加える。それを冷却し,水  (

1

)

を加え全量で 100 ml にす

る(A 液)

注(

1

)  JIS K 0557

の 4.の A2 以上の品質の水を用いる。

6.1

純度  試料 1.5 g を 0.1 mg のけたまではかり,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml にとる。これに

二酸化炭素を含まない水 50 ml を加え,溶かした後,塩化バリウム溶液  (100 g/L) 10 ml を加える。栓をし

て 5 分間放置後,1 mol/L 塩酸で滴定する(指示薬:フェノールフタレイン溶液)

1 mol/L

塩酸 1 ml は,0.040 00 g NaOH に相当する。

6.2

水溶状  JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料は 2 g,濁りの程度の適合限度標準は(a)

(澄明)を用いる。

6.3

塩化物(Cl

a)

試料側溶液  A 液 10 ml(試料量 1.0 g)に硝酸(1+2)10 ml を加え,水を加えて全量を 25 ml にする。

b)

標準側溶液  塩化物標準液(Cl として 0.01 mg/ml)2.0 ml に硝酸(1+2)10 ml を加え,水を加えて全

量を 25 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.7 (1)(比濁法)による。

6.4

窒素化合物(として)

a)

試料側溶液  A 液 25 ml(試料量 2.5 g)に水(

1

) 40 ml

を加える。

b)

標準側溶液  A 液 25 ml(試料量 2.5 g)に水(

1

) 30 ml

と窒素標準液(N  として 0.001 mg/ml)(

8

)10 ml

を加える。

c)

空試験溶液  A 液 5 ml(試料量 0.5 g)に水(

1

) 60 ml

を加える。

d)

操作

1)

試料側溶液,標準側溶液及び空試験溶液それぞれに,ペルオキソ二硫酸カリウム溶液(30 g/L)10 ml

を加え分解瓶(

2

)

に入れ密栓し,高圧蒸気滅菌器(

3

)

に入れて,約 120  ℃で 40 分間加熱後,室温まで

放冷する。

次に硫酸 (1+9)  を用いて pH を 12.6±0.2 に調節し,全量フラスコ 100 ml に移す。分解瓶を水で

洗浄し,先の液に合わせ,気泡がほとんど発生しなくなるまで振り混ぜ,水を標線まで加える。

その 10 ml を共通すり合わせ試験管にとり,銅・亜鉛溶液  (

4

) 1.0 ml

を加え振り混ぜる。

更に硫酸ヒドラジニウム溶液  (0.7 g/L) (

5

) 1.0 ml

を加え振り混ぜる。それを水浴中に 35±1  ℃で 2

時間保つ。その後水浴から取り出し,スルファニルアミド溶液  (10 g/L) (

6

) 1.0 ml

を加え,直ちに十

分に振り混ぜる。

5

分間放置後,N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液  (1 g/L) (

7

) 1.0 ml

を加え振り混ぜ,20 分間放置

する(試料側溶液を X 液,標準側溶液を Y 液,空試験溶液を Z 液とする。

2)

吸収セル(光路長 10 mm)を用い,Z 液を対照液として波長 540 nm における X 液の吸光度 (A

1

)

び Y 液の吸光度 (A

2

)

を測定するとき,A

1

は(A

2

−A

1

)より大きくない。

注(

2

)

容量 100 ml の密栓できるガラス製耐圧瓶で,パッキンはふっ素樹脂製のものを用いる。

(

3

) 120

℃に加熱できるもの又はこれと同等の性能をもつもの。

(

4

)

銅・亜鉛溶液の調製

硫酸銅溶液  硫酸銅  (Ⅱ)  五水和物  (JIS K 8983) 0.08 g に水  (

1

)

を加えて 200 ml にする。

硫酸亜鉛溶液  硫酸亜鉛七水和物  (JIS K 8953) 1.76 g に水  (

1

)

を加えて 200 ml にする。

銅・亜鉛溶液  硫酸銅溶液 2 ml と硫酸亜鉛溶液 2 ml に水  (

1

)

を加えて 100 ml にする。


3

K 8826

:2004

(

5

)

硫酸ヒドラジニウム溶液  (0.7 g/L)  の調製

硫酸ヒドラジニウム  (JIS K 8992) 3.5 g に水  (

1

)

を加えて 500 ml とする。その 10 ml に水  (

1

)

を加えて 100 ml にする。使用時に調製する。

(

6

)

スルファニルアミド溶液  (10 g/L)  の調製

スルファニルアミド  (JIS K 9066) 2 g と塩酸 60 ml に水(

1

)

を加えて 200 ml にする。

(

7

)  N

1‐ナフチルエチレンジアミン溶液  (1 g/L)  の調製

N

‐1‐ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩  (JIS K 8197) 0.2 g に水(

1

)

を加え 200 ml にする。

(

8

)

窒素標準液(として 0.001 mg/ml)の調製

硝酸カリウム(JIS K 8548

(あらかじめ 105∼110  ℃で約 3 時間乾燥し,デシケーター中で

放冷したもの)0.722 g を全量フラスコ 1 000 ml に入れて,水  (

1

)

を標線まで加える。その 10 ml

(正確にとる。

)を全量フラスコ 1 000 ml に入れ水  (

1

)

を標線まで加える。使用時に調製する。

6.5

鉄(Fe

a)

試料側溶液  A 液 20 ml(試料量 2 g)に塩酸 (2+1) 8 ml を加え水浴上で蒸発乾固し,そこに塩酸 (2

+1) 1ml を加え,水を加えて 15 ml にする。

b)

標準側溶液  塩酸 (2+1) 8 ml を水浴上で蒸発乾固し,鉄  (Ⅲ)  標準液(Fe  として 0.01 mg/ml)1.0 ml

と塩酸 (2+1) 1 ml を加え,水を加えて 15 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.22 (2)(1,10−フェナントロリン法)による。

7.

容器  気密容器(ポリエチレン容器又は水酸化ナトリウムに侵されず,品質を損なわない容器)とす

る。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

a)

名称  “水酸化ナトリウム”及び“試薬”の文字

b)

化学式及び式量

c)

品質(純度)

d)

内容量

e)

製造番号

f)

製造年月又はその略号

g)

製造業者名又はその略号

参考  取扱い上の注意事項  水酸化ナトリウムは有害なので,目,皮ふ(膚),粘膜などに付着しない

ようにする。