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K 8819

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  種類

1

5

  性質

2

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

2

7

  試験及び検査方法

2

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

2

7.2

  濃度(HF

2

7.3

  強熱残分(硫酸塩)

3

7.4

  塩化物(Cl

3

7.5

  りん酸塩(PO

4

3

7.6

  硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)

3

7.7

  銅(Cu

3

7.8

  鉛(Pb

4

7.9

  ひ素(As

4

7.10

  鉄(Fe

4

7.11

  ヘキサフルオロけい酸(H

2

SiF

6

4

8

  記録

5

9

  容器

5

10

  貯蔵方法

5

11

  表示

5

12

  取扱い上の注意事項

5

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

6


K 8819

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8819:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 K

8819

:2007

ふっ化水素酸(試薬)

Hydrofluoric acid (Reagent)

HF   FW

:20.01

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications

−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実

態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるふっ化水素酸について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを

示す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4

種類

種類は,特級とする。


2

K 8819

:2007

5

性質

5.1

性状

ふっ化水素酸は,無色の液体で,ガラスを腐食する。また,空気中で発煙し,水及びエタノールに極め

て溶けやすい。

5.2

定性方法

試料 1 g を白金皿にとり,水 10 ml 及び塩化カルシウム溶液(100 g/l)5 ml を加えると,白い沈殿が生じ,

これに酢酸 1 ml を加えてもこの沈殿は溶けない。

6

品質

品質は,箇条 によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

濃度(HF)

強熱残分(硫酸塩) 
塩化物(Cl) 
りん酸塩(PO

4

硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)

銅(Cu) 
鉛(Pb)

ひ素(As) 
鉄(Fe) 
ヘキサフルオロけい酸(H

2

SiF

6

質量分率  %

質量分率 ppm
質量分率 ppm
質量分率 ppm

質量分率 ppm
質量分率 ppm
質量分率 ppm

質量分率 ppm
質量分率 ppm
質量分率  %

46.0

∼48.0

5

以下

5

以下

0.5

以下

3

以下

0.5

以下

0.5

以下

0.05

以下

0.5

以下

0.05

以下

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)

1

(試験の環境)による。湿度管理は,

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に

よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2

濃度(HF

操作及び計算は,次による。

a)

操作  ふた付き白金るつぼ又はポリエチレン製容器に水 5 ml を入れて 0.1 mg のけたまではかり,再

び試料 2 g を入れて 0.1 mg のけたまではかる。これを水約 30 ml でポリエチレン製ビーカーに洗い移

し,フェノールフタレイン溶液 3 滴を加えた後,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,

液の色が薄い紅色を保つ点とする。

b)

計算  濃度(HF)は,次の式によって算出する。

69

277

.

0

100

006

020

.

0

l

l

×

×

×

×

=

B

S

f

V

A

ここに,

A

: 濃度(HF)

(質量分率  %)

V

1

: 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)

f

1

: 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター

B

: 7.11 で求めたヘキサフルオロけい酸(質量分率  %)

S

: はかりとった試料の質量(g)


3

K 8819

:2007

0.020 006

: 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml の HF 相当質量(g)

0.277 69

: HF の式量を 2 倍し,H

2

SiF

6

の式量で除したもの

7.3

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分は,JIS K 0067 の 4.4.4(操作)

4

(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場合,

試料 200 g を白金皿にとる。

7.4

塩化物(Cl

溶液の調製,操作及び判定は,次による。

a

)

試料側溶液  試料 2.0 g を白金皿にとり,水を加えて 30 ml にする。

b

)

標準側溶液  塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

30 ml

にする。

c

)

操作  試料側溶液,標準側溶液それぞれに,硝酸(1+2)5 ml 及び水 15 ml,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml

を加え,15 分間放置した後,試料側溶液を別の共通すり合わせ平底試験管に移す。

d

)

判定  試料側の濁りは,標準側の白濁より濃くない。

7.5

りん酸塩(PO

4

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  試料 40 g を白金皿にとり,JIS K 8541 に規定する硝酸 0.5 ml を加え,水浴上で蒸発乾固

した後,水で共通すり合わせ平底試験管に洗い入れ,水を加えて 20 ml にする。

b

)

標準側溶液  JIS K 8541 に規定する硝酸 0.5 ml を水浴上で蒸発乾固した後,りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

)2.0 ml を加えた後,水で共通すり合わせ平底試験管に洗い入れ,水を加えて 20 ml にする。

c

)

操作  JIS K 8001 の 5.13[りん酸塩(PO

4

1

(比色法)による。

7.6

硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  試料 20 g を白金皿にとり,JIS K 8230 に規定する過酸化水素 1 ml 及び炭酸ナトリウム

溶液(100 g/l)0.1 ml を加え,水浴上で蒸発乾固する。これに塩酸(2+1)0.5 ml を加え,再び水浴上

で蒸発乾固した後,水 5 ml 及び塩酸(2+1)0.3 ml を加え,水で共通すり合わせ平底試験管に洗い入

れ,水を加えて 25 ml にする。

b

)

標準側溶液  JIS K 8230 に規定する過酸化水素 1 ml,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)0.1 ml 及び塩酸

(2+1)0.5 ml を水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.3 ml,硫酸塩標準溶液(SO

4

:0.01 mg/ml)

6.0 ml

を加え,水で共通すり合わせ平底試験管に洗い入れ,水を加えて 25 ml にする。

c

)

操作  JIS K 8001 の 5.15[硫酸塩(SO

4

1

(比濁法)による。

7.7

銅(Cu

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  試料 50 g を白金皿にとり,水浴上で蒸発乾固した後,硝酸(1+1)1 ml 及び水 1 ml を加

え,水浴上で蒸発乾固する。これに硝酸(1+1)2 ml を加え,水浴上で加熱して溶かし,水を加えて

25 ml

にする(X 液)

(X 液は,7.8 及び 7.10 にも用いる。

b

)

標準側溶液  銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)2.5 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.5 ml,鉄標準液(Fe:

0.01 mg/ml

)2.5 ml,硝酸(1+1)2 ml 及び水を加えて 25 ml にする(Y 液)

(Y 液は,7.8 及び 7.10 

も用いる。

c

)

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。


4

K 8819

:2007

7.8

鉛(Pb

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  7.7 の X 液を用いる。

b

)

標準側溶液  7.7 の Y 液を用いる。

c

)

操作  JIS K 8001 の 5.311)(d)による。

7.9

ひ素(As

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  試料 50 g を白金皿にとり,硝酸(1+1)4 ml,飽和臭素水 5 ml 及び硫酸(1+9)5 ml

を加え,水浴上で約 0.5 ml になるまで蒸発する。これを少量の水で蒸発皿の内壁を洗い,再び水浴上

で約 0.5 ml になるまで蒸発し,水を加えて 20 ml にする(X 液)

b

)

標準側溶液  試料 50 g を白金皿にとり,ひ素標準液(As:0.01 mg/ml)2.5 ml,硝酸(1+1)4 ml,飽

和臭素水 5 ml 及び硫酸(1+9)5 ml を加え,水浴上で約 0.5 ml になるまで蒸発する。これを少量の水

で蒸発皿の内壁を洗い,再び水浴上で約 0.5 ml になるまで蒸発し,水を加えて 20 ml にする(Y 液)

c

)

空試験溶液  硝酸(1+1)4 ml を白金皿にとり,飽和臭素水 5 ml 及び硫酸(1+9)5 ml を加え,水浴

上で約 0.5 ml になるまで蒸発する。少量の水で蒸発皿の内壁を洗い,再び水浴上で約 0.5 ml になるま

で蒸発し,水を加えて 20 ml にする(Z 液)

d

)

操作  JIS K 8001 の 5.313)(ひ素試験法)による。

7.10

鉄(Fe

溶液の調製及び操作は,次による。

a

)

試料側溶液  7.7 の X 液を用いる。

b

)

標準側溶液  7.7 の Y 液を用いる。

c

)

操作  JIS K 8001 の 5.311)(d)による。

7.11

ヘキサフルオロけい酸(H

2

SiF

6

操作及び計算は,次による。

a

)

操作  試料 25 g を白金皿にとり,塩化ナトリウム溶液(50 g/l)5 ml を加え,白金線でよくかき混ぜ

た後,水浴上で蒸発乾固する。これに塩化カリウム溶液(100 g/l)20 ml を加え,内壁を約 10 ml の水

で洗い,フェノールフタレイン溶液 3 滴を加える。外部から氷で 0

℃に冷却しながら,1 mol/l 水酸化

ナトリウム溶液でほとんど中和した後,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で中和する(15 秒間紅色を保

つまで。

。穏やかに煮沸した後,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,うすい紅色を

保つ点とする。

b

)

計算  ヘキサフルオロけい酸(H

2

SiF

6

)は,次の式によって算出する。

100

25

3

602

0.003

2

2

×

×

×

=

f

V

B

ここに,

B

: ヘキサフルオロけい酸(H

2

SiF

6

(質量分率  %)

V

2

: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)

f

2

: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター

0.003 602 3

: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml の H

2

SiF

6

相当質

量(g)


5

K 8819

:2007

8

記録

記録は,JIS K 0050 の 12.(記録)による。

9

容器

容器は,ポリエチレン製又はふっ化水素酸に侵されない気密容器とする。

10

貯蔵方法

直射日光を避けて,なるべく冷所に保存する。

11

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

名称  “ふっ化水素酸”及び“試薬”の文字

b

)

種類

c

)

化学式及び式量

d

)

濃度

e

)

内容量

f

)

  製造番号

g

)

製造業者名又はその略号

12

取扱い上の注意事項

ふっ化水素酸は,有毒なので特に蒸気を吸入しないようにし,また,粘膜及び皮膚に付着しないように

する。また,廃液は法的規制の適用を受けるものであり,取扱い及び廃棄には,十分注意する。

警告  この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規

格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等

安全データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければなら

ない。


6

K 8819

:2007

附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8819

:2007  ふっ化水素酸(試薬)

ISO 6353-3

:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second

series

(Ⅰ)

JIS

の規定

(Ⅲ)

国際規格の規定

(Ⅳ)

JIS

と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ)

国際規
格番号

箇条番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)

JIS

と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

試薬として用いる
ふっ化水素酸につ

いて規定。

1

化学分析用試薬 57 品
目 の 仕 様 に つ い て 規

定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために 1 品目 1

規格としている。

なお,対応国際規格は,20 年以

上見直しが行われていないため,

市場の実態に合わない。国際規格
の改正提案を検討する予定。

2

引用規格

3

一般事項

JIS K 8001

による。

追加

項目を追加。

編集上の差異であり,技術的な差
異はない。

4

種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として,

“特級”だけな

ので,ISO 規格と技術的な差異は
ない。

5

性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術的

な差異はない。

2

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20
07


7

K 8819

:2007

(Ⅰ)

JIS

の規定

(Ⅲ)

国際規格の規定

(Ⅳ)

JIS

と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ)

国際規
格番号

箇条番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)

JIS

と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

6

品質

R67.1

変更 1)

品質に差異のある項目:濃
度,強熱残分(硫酸塩)

,塩

化物,りん酸塩,硫酸塩及
び亜硫酸塩,鉄。

2)  ISO

規格の重金属を JIS 

銅,鉛に変更。ISO 規格の
ヘキサフルオロけい酸塩

(SiF

6

)を,JIS はヘキサフ

ルオロけい酸(H

2

SiF

6

)に

変更。

3)

追加した項目:ひ素。

ISO

規格は,長期間内容の見直し

が行われず国際市場で ISO 規格品

が用いられることはほとんどない。
また,技術的差異も軽微

1),  2),  3)

ある。 

R67.2

試験溶液の調製。 

変更

JIS

は,試験及び検査方法の該

当項目ごとに規定。

編集上の差異であり,技術的な差
異はない。

7

試験及び検査方

7.1

試験及び検査

方法の条件並びに
結果

追加

一般的な試験及び検査方法の条件
並びに結果に関する事項であり,
技術的な差異はない。 

7.2

濃度(HF)

滴定法

R67.3.1

滴定法

変更

JIS

は不純物のヘキサフルオ

ロけい酸を補正する方法に変
更。

ヘキサフルオロけい酸の補正につ
いては

ISO 規格の見直し時に,

改正提案の検討を行う予定。

7.3

強熱残分

(硫酸塩)

硫酸塩として強熱
する方法。

 R67.3.8

硫酸塩として強熱する
方法。

変更 1)

試料量,強熱温度などを変
更。

2)  JIS K 0067

を引用。

7.4

塩化物(Cl)

比濁法

R67.3.2

比濁法

変更

試薬溶液の濃度,標準液量な
どを変更。

7.5

りん酸塩

(PO

4

比色法

R67.3.4

抽出比色法

変更 1)

試料量,操作などを変更。

2)  JIS K 8001

の 5.13 を引用。

7.6

硫酸塩及び亜

硫酸塩 
(SO

4

として)

比濁法

R67.3.5

種晶添加比濁法

変更 1

試料量,標準液量などを変
更。

2)  JIS K 8001

の 5.15 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。

2

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8

K 8819

:2007

(Ⅰ)

JIS

の規定

(Ⅲ)

国際規格の規定

(Ⅳ)

JIS

と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇条番号及び名称

内容

(Ⅱ)

国際規
格番号

箇条番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

7.7

銅(Cu)

原子吸光法(直接
噴霧法)

 R67.3.6

重金属(Pb として) 
比濁法

変更

7.8

鉛(Pb)

原子吸光法(直接
噴霧法)

 R67.3.6

重金属(Pb として) 
比濁法

変更

1)  ISO

規格は比濁法,JIS 

原子吸光法。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

使用者に,より具体的な情報を提
供するために JIS として必要。ISO

規格の見直し時に,改正提案の検
討を行う予定。

7.9

ひ素(As)

原子吸光法(ひ素
試験法)

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。ISO 規格
の見直し時に,改正提案の検討を
行う予定。

7.10

鉄(Fe)

原子吸光法(直接
噴霧法)

 R67.3.7

1

10-

フェナントロリン

変更

1)  ISO

規格は 1,10-フェナン

トロリン法,JIS は原子吸

光法。

2)  JIS K 8001

の 5.31 を引用。

技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

7.11

ヘキサフルオ

ロけい酸(H

2

SiF

6

滴定法

(ヘキサフルオロ
けい酸)

 R67.3.3

比色法

(ヘキサフルオロけい
酸塩)

変更

ISO

規格は比色法,JIS は指示

薬による滴定法。

JIS

は濃度の補正を行うために定

量値が必要。ISO 規格の見直し時
に,改正提案の検討を行う予定。

8

記録

追加

項目を追加。

9

容器

追加

項目を追加。

10

貯蔵方法

追加

項目を追加。

11

表示

追加

項目を追加。

12

取 扱 い 上 の 注

意事項

 

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。

1)

理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)∼3)

は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可

能性はとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量分率

ppm

∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)∼3)

の品質項目及び

品質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬を使
用することになる。

2)

  ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)

。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこたえ

ているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての

存在意義が乏しい。

3)

今後の対策:

1) 

及び

2) 

の理由から,当面,対策を考慮しない。

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JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号) 
第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号) 
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和 51 年農林省令第 35 号)

普通肥料の公定規格(昭和 61 年農林水産省告示第 284 号)  附 2  農業環境技術研究所法

関連する法規

消防法(昭和 23 年法律第 186 号)−届出を要する物質 
労働安全衛生法(昭和 47 年政令第 318 号)−特定化学物質  第 2 類物質

毒物及び劇物取締法(昭和 25 年法律第 303 号)−毒物

関連する外国規格

アメリカ  REAGENT CHEMICALS/Ninth Edition(American Chemical Society Specifications)  ACS(2000) 
イギリス  British Standards  BS 6376-3(1989)

韓国  韓国産業規格(Korean Standards)  KS M 8014(1996)

KS M ISO 6353-3(2002)

中国  国家標準(Guojia Biaozhum)  GB/T 620(1993) 
フランス  Norme Française  NF ISO 6353-3(1988)

ロシア  Gosdarstvennye Standarty(国家標準)  GOST 10484(1978) 
チェコ  Cheskych Technickych Norem(チェコ技術標準)  CN 63-5016(1986)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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