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K 8817

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(NH

4

F

HF

)(乾燥後)  

3

6.3

  乾燥減量(シリカゲル乾燥)  

5

6.4

  加熱残分(300  ℃)  

5

6.5

  塩化物(Cl  

5

6.6

  硝酸塩(NO

3

  

6

6.7

  硫酸塩(SO

4

  

6

6.8

  鉛(Pb)及び鉄(Fe  

7

6.9

  ヘキサフルオロけい酸アンモニウム[(NH

4

)

2

SiF

6

  

10

7

  容器 

11

8

  表示 

11


K 8817

:2014

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8817:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 26 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8817:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8817

:2014

ふっ化水素アンモニウム(試薬)

Ammonium hydrogen fluoride (Reagent)

NH

4

F・HF    FW:57.04

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるふっ化水素アンモニウム

1)

について規定する。

1)

  別名:酸性ふっ化アンモニウム

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

−2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

ふっ化水素アンモニウムの性質の確認及び品質の試験において,試料に組成として含まれて

いるふっ化水素が発生する可能性があるため,試料の取扱いには注意する必要がある。

主な取扱い上の注意として,下記のものがある。

・  試験に用いる容器などは,ポリエチレンなどの樹脂製のものを用いる。

・  必要に応じて,防護具(保護めがね,樹脂製手袋など)を着用する。

・  試料を取り扱う際には,局所排気装置の下又はドラフト内で行う。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素


2

K 8817

:2014

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

ふっ化水素アンモニウムは,白い結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノールに溶けにくい。水

溶液は酸性であり,ガラスを腐食する。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g を白金皿にとり,水 10 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 5 ml に塩化カルシウム溶液(100 g/l)

5 ml を加えると,白い沈殿が生じる。これに酢酸 1 ml を加えても生成した沈殿は溶けない。

b)  A

液 5 ml に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)5 ml を加えて加熱すると,アンモニアが発生する。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8817

:2014

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(NH

4

F・HF)(乾燥後)

質量分率 %

98.5 以上

6.2 

乾燥減量(シリカゲル乾燥)

質量分率 %

1.0 以下

6.3 

加熱残分(300  ℃)

質量分率 %

0.01 以下

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硝酸塩(NO

3

質量分率 %

0.005 以下

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

ヘキサフルオロけい酸アンモニウム

[(NH

4

)

2

SiF

6

質量分率 %

0.1 以下

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(NH

4

F

HF

)(乾燥後) 

純度(NH

4

F・HF)(乾燥後)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

3)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

4)

硝酸カリウム溶液(飽和)  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム 33.4 g を水に溶かして 100 ml にす

る。

5)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

6)

二酸化炭素を除いた水  次の 6.1)6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

6.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

6.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

6.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

6.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。採水後,速やかに用いる。

7)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

8)

ニュートラルレッド−ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g 及びニュートラルレッド 0.10 g をエタノール(95)に溶かして 200 ml にする。褐色ガラス製

瓶に保存する。


4

K 8817

:2014

9)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g をエタノール(95)

90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

10)  1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び

計算は,次による。

注記 1

mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液

の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。

10.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g を高密度ポリエチレンなどの樹脂製気密容

器 500 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4

∼5 日間放置する。その上澄み液 54 ml を高密度ポリエチレンなどの樹脂製気密容器 1 000 ml にと

り,二酸化炭素を除いた水を加えて 1 000 ml とし,混合する。必要ならば,ソーダ石灰管を付け

て保存する。

10.2)   

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

2)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

10.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4 g∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコニ

カルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー

溶液数滴を加え,10.1)で調製した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が

黄から青みの緑になる点とする。

2)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質生産

者がある。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

0

A

V

 

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.097 09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫酸

の質量を示す換算係数(

g/ml

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料は,6.3 の残分

1.0 g

をポリエチレンなどの樹脂製のビーカー

200 ml

などに

0.1 mg

の桁まではか

りとり,水

20 ml

を加えて溶かし,硝酸カリウム溶液(飽和)

10 ml

,純水で作った氷約

40 g

を加え

る。

2)

指示薬としてニュートラルレッド−ブロモチモールブルー混合指示薬を

5

滴加え,

1 mol/l

水酸化ナ

トリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が暗い緑を

15

秒間保つまでとする(滴定後の溶液は 6.9

の試験に用いる。

c)

計算  純度(

NH

4

F

HF

(乾燥後)は,次の式によって算出する。

100

04

057

0

×

×

×

=

m

.

f

V

A


5

K 8817

:2014

ここに,

A

純度(

NH

4

F

HF

(乾燥後)

(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.057 04

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

NH

4

F

HF

の質量を示す換算係数(

g/ml

6.3 

乾燥減量(シリカゲル乾燥) 

乾燥減量の試験方法は,JIS K 0067 の 4.1.4 (2)(第

2

法  大気圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)

による。この場合,試料

5.0 g

0.1 mg

の桁まで白金皿にはかりとり,局所排気装置の下又はドラフト内

など(以下,

“局所排気装置の下など”という。

)で,シリカゲルデシケーター中で約

18

時間乾燥する(残

分は 6.2 の試験に用いる。

6.4 

加熱残分(300  ℃) 

加熱残分の試験方法は,JIS K 0067 の 4.3.4 (2)(第

2

法  熱板上で加熱蒸発する方法)による。この

場合,試料

10 g

0.1 mg

の桁まで白金皿にはかりとり,局所排気装置の下などで,熱板上で

300

℃で加

熱する(残分は 6.8 の試験に用いる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

 60 %

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合

する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

白金皿  JIS H 6202 に規定するもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

のもの。

c)

操作  操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。


6

K 8817

:2014

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を白金皿にとり,水を加えて溶かし,水で

15 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて

15 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて

15

分間放置す

る。

4)

試料溶液から得られた溶液は共通すり合わせ平底試験管に移し,水で

25 ml

にする。また,比較溶

液から得られた液も水で

25 ml

にする。

5)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(

Cl

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硝酸塩(NO

3

 

硝酸塩(

NO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸塩標準液

1.1)

硝酸塩標準液(NO

3

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

1.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.5 a)

3.1.1)

に準じる。

1.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.5 a)

3.1.2)

に準じる。

1.1.3)

 110

℃で

2

時間乾燥した JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム

1.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

とり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

1.2)

硝酸塩標準液(NO

3

0.01 mg/ml

硝酸塩標準液(

NO

3

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

石英ガラス製吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,材質が石英

ガラス製で光路長が

10 mm

のもの。

2)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を樹脂製の全量フラスコ

100 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(

NO

3

0.01 mg/ml

5 ml

を樹脂製の全量フラスコ

100 ml

にとり,

水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

石英ガラス製吸収セルを用い,

水を対照液として分光光度計で波長

213 nm

における試料溶液

X

液)

及び比較溶液(

Y

液)の吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定し,

比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(

NO

3

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液(

X

液)から得られた吸光度は,比較溶液(

Y

液)から得られた吸光度より大きくない。

6.7 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。


7

K 8817

:2014

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.5 a)

3.1.1)

に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.5 a)

3.1.2)

に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

白金皿  6.5 b)

1)

による。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.5 b)

2)

による。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を白金皿にはかりとり,塩酸(

2

1

2 ml

を加え,水浴上で蒸発乾

固する操作を

3

回繰り返す。放冷後,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ

平底試験管に移した後,水で

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

を白金皿にとり,塩酸(

2

1

2 ml

加え,水浴上で蒸発乾固する操作を

3

回繰り返す。放冷後,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加え,共

通すり合わせ平底試験管に移した後,水を加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

をそれぞれ

加えて振り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

鉛(Pb)及び鉄(Fe 

鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,6.8.1 又は 6.8.2 のいずれかを用いる。

6.8.1 

第 法  原子吸光法 

1

法  原子吸光法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.7 a)

3)

による。

2)

硝酸(12

6.5 a)

1)

による。

3)

鉛標準液及び鉄標準液

3.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。


8

K 8817

:2014

3.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.5 a)

3.1.1)

に準じる。

3.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.5 a)

3.1.2)

に準じる。

3.1.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合

3.1.3.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.2)

鉄標準液(Fe1 mg/ml

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

3.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

次のものを用いる。

3.2.1)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.2)

鉄標準液(Fe0.01 mg /ml

鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

水浴  6.7 b)

3)

による。

2)

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種の測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

鉛    Pb 283.3

鉄    Fe 248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.4 の残分(試料量

10 g

)に,塩酸(

2

1

1 ml

を加え,水浴上で蒸発乾固す

る。さらに,塩酸(

2

1

1 ml

及び水約

10 ml

を加え水浴上で加温溶解し,全量フラスコ

25 ml

とり,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,全量フラスコ

25 ml

に,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

5.0 ml

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

5.0 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ

25 ml

に,塩酸(

2

1

2 ml

を加え,水を標線まで加えて混

合する(

Z

液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた(

n

1

n

3

)と

Y

液の指示値(

n

2

)とを比較す

る。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(

Pb

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

より大きくない。


9

K 8817

:2014

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)を求める場合は,次の式によって計算する。

6

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.8.2 

第 法  ICP 発光分光分析法 

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.7 a)

3)

による。

2)

硝酸(12

6.5 a)

1)

による。

3)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

6.8.1

a)

3.2.1)

による。

4)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

6.8.1

a)

3.2.2)

による。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

2)

水浴  6.7 b)

3)

による。

3)

ICP

発光分光分析装置  装置の構成は,JIS K 0116 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種の測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

鉛      Pb 220.353

鉄      Fe 259.940

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.4 の残分(試料量

10 g

)に,塩酸(

2

1

1 ml

を加え,水浴上で蒸発乾固す

る。さらに,塩酸(

2

1

1 ml

及び水約

10 ml

を加え水浴上で加温溶解し,全量フラスコ

50 ml

少量の水で移し,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

50 ml

に,塩酸(

2

1

2 ml

を加え,水を標線まで加えて混合

する(

Z

液)

3)

比較溶液の調製は,

4

個の全量フラスコ

50 ml

に,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

)及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

)をピストン式ピペットで

表 に示す

4

段階にはかりとり,水を標線まで加えて混合す

る(それぞれ,

Y0

液∼

Y3

液とする。

表 4−採取する標準液の体積

標準液

mg/ml

採取量  ml

Y0 Y1 Y2 Y3

鉛標準液(Pb) 0.01  0

2

5

8

鉄標準液(Fe) 0.01  0

2

5

8

4)

 ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の箇条 4

ICP

発光分光分析)による。

5)

 ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって発光強度を測定できる状態にす


10

K 8817

:2014

る。

6)

  Z

液,

X

液,

Y0

液から

Y3

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 4.7.3 の a)

1)

[検量線法(発光強度法)

]によって検量線を作成し,分析種の含有

率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき“鉛(

Pb

:質量分率

5 ppm

以下(規

格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.9 

ヘキサフルオロけい酸アンモニウム[(NH

4

)

2

SiF

6

 

ヘキサフルオロけい酸アンモニウム[

(NH

4

)

2

SiF

6

]の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸カリウム溶液(飽和)

6.2 a)

4)

による。

2)

0.1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

4.000 g/l

 0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 1

 0.1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)r)

3)

と同じである。

2.1)

調製  6.2 a)

10)

に規定する

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

100 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

にはか

りとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製気密容器に入れる。

必要があれば,ソーダ石灰管を付けて保存する。

2.2)

標定  6.2 a)

10.2)

による。この場合,アミド硫酸

0.24 g

0.29 g

0.1 mg

の桁まではかりとる。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

709

009

0

A

V

 

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

0.009 709

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/ml

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

2)

漏斗  ポリエチレンなどの樹脂製のもの。

3)

メスピペット  JIS R 3505 に規定する,最小目盛が

0.01 ml

のもの。

4)

ミクロビュレット  JIS R 3505 に規定する,最小目盛が

0.01 ml

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

6.2

の滴定後の溶液をろ紙(

5

C

)及びポリエチレン製などの漏斗を用いてろ過する。約

0

℃に冷

却した硝酸カリウム溶液(飽和)約

100 ml

で洗浄し,洗浄後のろ紙と沈殿をビーカー

200 ml

に移す。

2)

100 ml

及びフェノールフタレイン溶液

3

滴を加え,

5

分間かけて約

80

℃になるように加温し,

80

℃に保ちながら直ちに

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で,メスピペット又はミクロビュレッ

トを用いて滴定する。終点は,液が微紅色を保つ点とする。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“ヘキサフルオロけい酸アンモニウム[

(NH

4

)

2

SiF

6

:質

量分率

0.1 %

以下(規格値)

”とする。


11

K 8817

:2014

滴定に要した

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積は,

0.22 ml

以下。

注記 2

ヘキサフルオロけい酸アンモニウム[

(NH

4

)

2

SiF

6

]の含有率(質量分率

  %

)を求める場合

は,次の式によって計算する。

100

454

004

0

×

×

×

=

m

.

f

V

A

ここに,

A

ヘキサフルオロけい酸アンモニウム[

(NH

4

)

2

SiF

6

]の含有

率(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

f

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.004 454

0.1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

(NH

4

)

2

SiF

6

]の質量を示す換算係数(

g/ml

容器 

容器は,気密容器(材質は,ポリエチレンその他ふっ化水素酸に侵されないもの。

)とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“ふっ化水素アンモニウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者又はその略号