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K 8799

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  純度(C

20

H

14

O

4

) 

3

6.3

  エタノール溶状

6

6.4

  吸光度(5 mg/lpH 9.8) 

6

6.5

  変色範囲(pH

8

7

  容器

9

8

  表示

10


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:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8799:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8799:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8799

:2012

フェノールフタレイン(試薬)

Phenolphthalein (Reagent)

C

20

H

14

O

4

  FW:318.32

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発の技術進歩などに対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるフェノールフタレイン

1)

について規定する。

1)

  化学名:3,3'-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1(3H)-イソベンゾフラノン

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8322

  クロロホルム(試薬)

JIS K 8500

  N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)


2

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JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8863

  ほう酸(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

フェノールフタレインは,白い結晶性粉末で,エタノールにやや溶けやすく,ジエチルエーテルに溶け

にくく,水にほとんど溶けない。融点は,約 262  ℃である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 383 cm

-1

,1 737 cm

-1

,1 611 cm

-1

,1 513

cm

-1

及び 1 224 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.3(粉体)の a)(錠剤法)

によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。


3

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図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(C

20

H

14

O

4

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

エタノール溶状

試験適合

6.3 

吸光度(5 mg/l,pH 9.8)

0.34

以上

6.4 

変色範囲(pH)

(無色)7.8∼10.0(紅)

6.5 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

20

H

14

O

4

 

純度(C

20

H

14

O

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  N,N-

ジメチルホルムアミド  JIS K 8500 に規定するもの。

2)

クロロホルム  JIS K 8322 に規定するもの。

3)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。溶液は,冷所に保存し 10 日

以内に使用する。


4

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5)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る。この溶液は使用時に調製する(必要な場合に用いる。

6)

炭酸水素ナトリウム溶液(0.2 mol/l)  JIS K 8622 に規定する炭酸水素ナトリウム 1.68 g を全量フ

ラスコ 100 ml にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7)

炭酸ナトリウム溶液(0.2 mol/l)  JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム 2.12 g を全量フラスコ 100

ml にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

8)

溶存酸素を除いた水  次の 8.1)8.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

8.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

8.5) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。

9)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。 

10)

硫酸(12)  水の体積 2 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

11)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

11.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 125 g と JIS K 8625 に規定する炭酸ナト

リウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れて

保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

11.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

11.2.1)

認証標準物質

2)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

11.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

11.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,

水 100 ml を加える。

次に,

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調製した 0.1 mol/l  チオ

硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄にな

ったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g 及び硫酸

(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件で


5

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空試験を行って滴定量を補正する。

2)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

11.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

7

566

003

.

0

250

/

25

A

V

m

f

×

×

×

ここに,

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

12) 0.05 

mol/l 

よう素溶液(I:12.69 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 40 g をはかりとり,

水 25 ml 及び JIS K 8920 に規定するよう素 13 g を加えて溶かした後,

水を加えて 1 000 ml にする。

これに JIS K 8180 に規定する塩酸 3 滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保

存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせよう素フラスコ 300 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 0.1 g を共通すり合わせよう素フラスコ 300 ml に 0.1 mg の桁まではかりとり,N,N-ジメチルホ

ルムアミド 5 ml を加えて溶かし,炭酸ナトリウム溶液(0.2 mol/l)25 ml,炭酸水素ナトリウム溶液(0.2

mol/l)25 ml を加えた後,0.05 mol/l  よう素溶液 40 ml を正確に加えて振り混ぜ,1 分間放置した後,

クロロホルム 10 ml 及び硫酸(1+2)5 ml を加え,0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液で激しく振り混

ぜながら滴定する。終点は,有機層(クロロホルム相)の紫が消える点とする。

別に,同一条件で空試験を行う。

d)

計算  純度(C

20

H

14

O

4

)は,次の式によって算出する。

100

)

(

1

979

003

.

0

1

2

×

×

×

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(C

20

H

14

O

4

(質量分率  %)

m

はかりとった試料の質量(g)

V

2

空試験の滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶
液の体積(ml)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

0.003 979 1: 0.05 mol/l  よう素溶液 1 ml に相当する C

20

H

14

O

4

の質量を

示す換算係数(g/ml)


6

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6.3 

エタノール溶状 

エタノール溶状の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

4) 

塩化物標準液 

4.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,適切な方法で希釈して使用する。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液が入手できない場合

は,市販の標準液を用いる。

4.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 ml,硝酸

(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15

分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  色,濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。

例として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加え

て加熱して溶かし,20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の色を観察し,濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有

無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e)

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の色は無色,試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

吸光度(5 mg/lpH 9.8 

吸光度(5 mg/l,pH 9.8)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(99.5)  JIS K 8101 に規定するもの。

2)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。


7

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3)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

4)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

二酸化炭素を除いた水  次の 5.1)5.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まって 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラス

コの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム

溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却した

もの。

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

5.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

6)  pH 9.8

の緩衝液(炭酸水素ナトリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  pH 9.8 の緩衝液(炭酸水素

ナトリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)の調製は,次による。

6.1)  0.05 mol/l 

炭酸水素ナトリウム溶液  JIS K 8622 に規定する炭酸水素ナトリウム 2.10 g(質量分率

100 %として)を全量フラスコ 500 ml に入れ,二酸化炭素を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除

いた水を標線まで加えて混合する。

6.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:7.999 g/l)  0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標

定及び計算は,次による。

6.2.1)

調製  二酸化炭素を除いた水 30 ml をポリエチレン製などの瓶 100 ml にはかりとり,JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 36 g を少量ずつ加えて溶かし,栓をして 4∼5 日間放置する。その

上澄み液 10 ml をポリエチレン製などの瓶 1 000 ml にはかりとり,

二酸化炭素を除いた水 1 000 ml

を加える(A 液)

6.2.2)及び 6.2.3)に従い,A 液のファクターを求めた後,A 液を全量フラスコ

500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで入れ,それにファクターが 1.000 になるよう

に計算した量の二酸化炭素を除いた水を正確に加える。ポリエチレン製瓶などに保存する。加え

る二酸化炭素を除いた水の体積は,次の式によって算出する。

v

=(f−1 000)×500

ここに,

v

加える水の体積(ml)

f

標定によって求められた 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム
溶液のファクター

6.2.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

6.2.2.1)

認証標準物質

2)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

6.2.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口

デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾

燥する。

6.2.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.4∼0.5 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,

コニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール

ブルー溶液数滴を加え,A 液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。


8

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6.2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

419

019

.

0

A

V

m

f

×

×

ここに,

f

0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)

0.019 419: 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(g/ml)

6.2.4)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液の調製  0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクターから計算

した必要な体積を全量フラスコ 500 ml に正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで

加えて混合した後,ポリエチレン製瓶などに保存する。使用時に調製する。

6.3)  pH 9.8

の緩衝液の調製  0.05 mol/l  炭酸水素ナトリウム溶液 100 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリウ

ム溶液 7.60 ml を全量フラスコ 200 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混

合する。ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

なお,必要な場合は,pH 標準液で校正した JIS Z 8802 に規定する pH 計(形式 II 以上の性能の

もの)を用い,この溶液を 0.05 mol/l  炭酸水素ナトリウム溶液又は 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶

液で pH 9.78∼9.82 に調製する。

7)  pH

標準液  JIS Z 8802 の箇条 7(pH 標準液)による(必要な場合に用いる。)。

8)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を全量フラスコ 100 ml に正確にはかりとり,エタノール(99.5)10

ml を加えて溶かし,更にエタノール(99.5)を標線まで加えて混合する。この溶液 0.5 ml を正確に

全量フラスコ 100 ml にはかりとり,調製した pH 9.8 の緩衝液を標線まで加えて混合し,約 5 分間

放置する。

2)

試料溶液は,吸収セルを用い,分光光度計で波長 553 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を,

調製した pH 9.8 の緩衝液を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって

測定する。

d)

計算  吸光度(5 mg/l,pH 9.8)は,次の式によって算出する。

m

A

A

10

.

0

m

×

ここに,

吸光度(5 mg/l,pH 9.8)

A

m

吸光度の測定値

6.4 c) 1)

ではかりとった試料の量(g)

0.10  : 6.4 c) 1)で規定されたはかりとり試料量(g)

6.5 

変色範囲(pH 

変色範囲(pH)の試験方法は,次による。


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K 8799

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a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  6.3 a) 1)による。

2)

二酸化炭素を除いた水  6.4 a) 5)による。

3)  pH 7.8

の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  pH 7.8 の緩衝液(りん酸

二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)の調製は,次による。

3.1)  0.1 mol/l 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,二酸化炭素を除い

た水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存

する。

3.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液  6.4 a) 6.2)による。

3.3)

調製  0.1 mol/l  りん酸二水素カリウム溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 22.6 ml を

全量フラスコ 100 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ポリエチ

レン製瓶などに密栓して保存する。

4)  pH 8.2

の緩衝液(ほう酸−塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  pH 8.2 の緩衝液(ほう酸

−塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)の調製は,次による。

4.1)  0.1 mol/l 

ほう酸−0.1 mol/l  塩化カリウム混合溶液  JIS K 8863 に規定するほう酸 3.09 g(質量分

率 100 %としての相当質量)及び JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 3.73 g(質量分率 100 %とし

ての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,二酸化炭素を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除

いた水を標線まで加えて混合する。

4.2)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液  6.4 a) 6.2)による。

4.3)

調製  0.1 mol/l  ほう酸−0.1 mol/l  塩化カリウム混合溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶

液 2.95 ml を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加える。

5)  pH 10.0

の緩衝液(ほう酸−塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  pH 10.0 の緩衝液(ほう

酸−塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)の調製は,次による。

5.1)  0.2 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液  6.4 a) 6.2)による。

5.2)

調製  4.1)の 0.1 mol/l  ほう酸−0.1 mol/l  塩化カリウム混合溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリ

ウム溶液 21.95 ml を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて

混合する。ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を全量フラスコ 250 ml にはかりとり,エタノール(95)100 ml を加

えて溶かし,エタノール(95)を標線まで加えて混合する。

2) pH

7.8,pH 8.2 及び pH 10.0 の緩衝液 10 ml をそれぞれ別の共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

1)

で調製した試料溶液 0.2 ml をそれぞれに加える。

3)

白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から液の色を観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“変色範囲(pH):(無色)7.8∼10.0(紅)”とする。

試料溶液を加えた緩衝液には,

“pH 7.8 で無色,

pH 8.2 でうすい紅及び pH 10.0 で紅”の色が現れる。

容器 


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K 8799

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容器は,遮光した気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “フェノールフタレイン”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号