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日本工業規格

JIS

 K

8780

-1994

ピロガロール(試薬)

Pyrogallol

C

6

H

6

O

3

    FW : 126.11

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるピロガロールについて規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  ピロガロールは,次の性質を示す。

(1)

性状  ピロガロールは,白又はほとんど白色の結晶で,水,エタノール及びジエチルエーテルに溶け

やすい。熱すると初めは溶け,次に揮散する。水溶液は,空気中で次第に褐色に変わる。

(2)

定性方法  試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 380cm

1

1 620cm

1

1 490cm

1

,1 320cm

1

,1 240cm

1

,1 190cm

1

,1 000cm

1

,760cm

1

及び 710cm

1

付近に主な吸収を

認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 8780-1994

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 (GC)

99.0%

以上

水溶状

試験適合

ジエチルエーテル溶状

試験適合

融点  ℃ 130∼136

塩化物 (Cl)

0.002%

以下

硫酸塩 (SO

4

) 0.005%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度 (GC)   99.0%以上

JIS K 8001

の 5.32(ガスクロマトグラフ法)による。

(a)

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

(b)

分析条件

カラム充填剤  粒径 150∼180

µm のシラン処理したけい藻土を担体に用い,それに固定相液体と

してメチルシリコーン系を 10%含浸させたもの,又はこれと同等の分離能をもつもの。

参考  シラン処理したけい藻土には,クロモソルブ W,AW,DMCS などがあり,メチルシリコ

ーン系固定相液体には,SE-52 等がある。

カラム用管の内径及び長さ  2∼4mm, 2∼3m

設定温度  カラム槽

最初 150℃にし,その後 10℃/min で温度を上昇させて 220℃にする。

試料気化室

約 250℃

検出器槽

約 250℃


3

K 8780-1994

キャリヤーガスの種類及び流量  窒素又はヘリウム,30∼50ml/min

測定溶液の注入量  1

µl

(c)

測定溶液の調製  試料 1g→共通すり合せ三角フラスコ 100ml にとる+ピリジン 12ml+無水酢酸 8ml

→共通すり合せ球管冷却器を付けて 3 時間加熱→放冷+アセトン 5ml(沈殿を溶かす)

(2)

水溶状

試料 1g+二酸化炭素を含まない水  (→20ml)  ……澄明。

(3)

ジエチルエーテル溶状

試料 2g+ジエチルエーテル 5ml……澄明。

(4)

融点  130∼136℃

JIS K 8001

の 5.4(融点及び溶融範囲)による。

(5)

塩化物 (Cl)   0.002%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水 15ml+硝酸 (1+2) 3ml+水  (→25ml)。

標準側溶液:塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 2.0ml+水 15ml+硝酸 (1+2) 0.3ml+水  (→25ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(6)

硫酸塩 (SO

4

  0.005%以下

試料側溶液:試料 1.0g+塩酸 (2+1) 0.3ml+水  (→25ml)。

標準側溶液:硫酸塩標準液 (0.01mgSO

4

/ml) 5.0ml

+塩酸 (2+1) 0.3ml+水  (→25ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)による。

7.

容器  遮光した気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “ピロガロール”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


4

K 8780-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会