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日本工業規格

JIS

 K

8747

-1994

バナジン (V) 酸アンモニウム(試薬)

Ammonium vanadate (V)

NH

4

VO

3

    FW : 116.98

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるバナジン (V) 酸アンモニウム(

1

)

について規定する。

(

1

)

別名:メタバナジン (V) 酸アンモニウム

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  バナジン (V) 酸アンモニウムは,次の性質を示す。

(1)

性状  バナジン (V) 酸アンモニウムは,白∼ほとんど白の結晶性粉末で,水に溶けにくく,アンモニ

ア水にやや溶けやすい。

(2)

定性方法

(a)

試料 1g に水 20ml を加えて加熱して溶かす(A 液)

。A 液 10ml に硫酸銅 (II) 溶液 (50 g/l) 0.5ml を

加えると,黄色の沈殿が生じる。

(b)  A

液 5ml に,硫化アンモニウム溶液(無色)0.2ml を加えると,褐色の沈殿が生じ,更に硫化アン

モニウム溶液(無色)2ml を加えると沈殿が溶けて赤褐色になる。

(c)  A

液 5ml に水酸化ナトリウム溶液 (100 g/l) 1ml を加えて加熱すると,アンモニア臭が生じる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 99.0%以上

希アンモニア水溶状

試験適合

炭酸塩

試験適合

塩化物 (Cl)

0.02%

以下

硫酸塩 (SO

4

) 0.01%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.0%以上


2

K 8747-1994

試料 0.3g(0.1mg のけたまではかる)+温水 50ml+硫酸 (1+5) 20ml→加熱して溶かす+亜硫酸水 30ml

→加熱板上で加熱(二酸化硫黄のにおいがなくなるまで)→冷却+水 100ml→0.02mol/過マンガン酸

カリウム溶液で滴定。

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液 1 ml は,0.011 698g NH

4

VO

3

に相当する。

(2)

希アンモニア水溶状

試料 0.5g+アンモニア水 (2+3) 10ml+水  (→15ml)  →加熱して溶かす……澄明。

(3)

炭酸塩

試料 0.5 g+水 1ml+塩酸 (1+3) 2ml……泡が連続して発生しない。

(4)

塩化物 (Cl)  0.02%以下

試料側溶液:試料 0.5g+熱水 50ml+硝酸 (1+2) 25ml→溶かす→30 分間放置→冷却(必要ならばろ過

→ろ液)+水  (→100ml)  (A 液)→A 液 20ml(試料量 0.1g)。

標準側溶液:A 液 20ml+硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml→水浴中で 10 分間加熱→冷却→洗浄ろ紙(5 種 C)で

ろ過→水 5ml でろ紙を洗う→(ろ液+洗液)。

操作:JIS K 8001 の 5.7(2)[比濁法(着色試料の場合)]による。この場合,塩化物標準液 (0.01mgCl/ml)

2.0ml

を用いる。

(5)

硫酸塩 (SO

4

)

  0.01%以下

試料側溶液:試料 1.5g+熱水 50ml+塩酸 (1+3) 6ml+塩化ヒドロキシルアンモニウム 4.5g→60℃で 5

分間加熱する→冷却(必要ならばろ過→ろ液)+水  (→60ml)  (B 液)→B 液 20ml(試料量 0.5g)+

エタノール (95) 3ml。

標準側溶液:B 液 20ml+塩化バリウム溶液 (100g/l) 2ml→約 75℃で加熱→1 時間放置→ろ紙(5 種 C)

でろ過→ろ液+エタノール (95) 3ml。

操作:JIS K 8001 の 5.15(2)[比濁法(着色試料の場合)]による。この場合,硫酸塩標準液 (0.01 mgSO

4

/ml)

5.0ml

を用いる。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “バナジン (V) 酸アンモニウム”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


3

K 8747-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会