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K 8741

:2012

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  試料の取扱い及び調製に関する注意事項 

3

6.3

  濃度(遊離 SO

3

) 

3

6.4

  強熱残分(硫酸塩)

5

6.5

  塩化物(Cl) 

5

6.6

  硝酸塩

6

6.7

  重金属(Pb として)

6

6.8

  ひ素(As

7

6.9

  セレン(Se) 

9

6.10

  鉄(Fe) 

10

6.11

  過マンガン酸還元性物質 

11

7

  容器

12

8

  貯蔵方法

12

9

  表示

12

10

  取扱い上の注意事項

12


K 8741

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8741:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8741:1996 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8741

:2012

発煙硫酸(試薬)

Sulfuric acid, fuming (Reagent)

H

2

SO

4

xSO

3

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1996 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる発煙硫酸について規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)


2

K 8741

:2012

   

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8487

  ジフェニルアミン(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8588

  アミド硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8978

  硫酸鉄(II)七水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

発煙硫酸は,無色から僅かに着色した液体又は固体である。空気中で発煙し,水と激しく反応して強く

発熱する。

4.2 

定性方法 

水 20 ml を冷却しながら試料 1 ml を振り混ぜながら徐々に加え,塩化バリウム溶液(100 g/l)1 ml を加

えると白い沈殿が生じる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8741

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表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

濃度(遊離 SO

3

質量分率 %

表示濃度以上で,表

示濃度との差は 5.0
以下

6.3 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.002 以下

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

2 以下

6.5 

硝酸塩

試験適合

6.6 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

3 以下

6.7 

ひ素(As)

質量分率 ppm

0.1 以下

6.8 

セレン(Se)

質量分率 ppm

5 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

4 以下

6.10 

過マンガン酸還元性物質

試験適合

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

試料の取扱い及び調製に関する注意事項 

a)

発煙硫酸は,有機物,可燃物及び水との接触を避ける。

b)

発煙硫酸を取り扱う者は,吸い込んだり,目・皮膚及び衣類に触れないように,適切な保護具を装着

する。

c)

発煙硫酸を取り扱う場合は,必ず局所排気装置の下又はドラフト内など(以下,

“局所排気装置の下な

ど”という。

)で行う。

6.3 

濃度(遊離 SO

3

 

濃度(遊離 SO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶に保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次の 3.1)3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

4)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

5)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)


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50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

6)  1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

6.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置

する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除い

た水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

6.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

6.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

6.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

6.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコニカ

ルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶

液数滴を加え,6.1)で調製した 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄

から青みの緑になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

ここに,

f

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

0.097 09: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(g/ml)

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

筒形はかり瓶

容量 2 ml 程度(内径約 16 mm,高さ約 30 mm で,すり合わせ部分約 10 mm 程度)

の栓付きで,すり合わせが気密なもの。

c)

操作

操作は,次のとおりに行う。

1)

  筒形はかり瓶を 0.1 mg の桁まではかった(m

1

 g)後,局所排気装置の下などで試料 1.0∼2.0 g(0.5

∼1.0 ml)を入れ,手早く栓をして再び筒形はかり瓶を 0.1 mg の桁まではかる(m

2

 g)。

2)

  二酸化炭素を除いた水 150 ml を入れた共通すり合わせ三角フラスコ 500 ml に,この筒形はかり瓶

の栓を少しずらして入れ,直ちに栓をして,氷を入れた水に約 1 時間放置し,振り混ぜて発生する


5

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白煙を完全に溶かす。

3)

  共通すり合わせ三角フラスコの内壁を二酸化炭素を含まない水の少量で洗い入れる。指示薬として

フェノールフタレイン溶液を数滴加え,1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液のう

すい紅色が約 30 秒間残る点とする。

d)

計算

濃度(遊離 SO

3

)は,次の式によって算出する。

100

04

049

.

0

1

2

×

×

×

m

m

f

V

B

 

A

=4.444×(B−100)

ここに,

A

濃度(遊離 SO

3

(質量分率  %)

B

硫酸(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

f

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料の入った筒形はかり瓶の質量(g)

m

1

筒形はかり瓶の質量(g)

4.444: 係数[(SO

3

の FW)/(H

2

O の FW)]

0.049 04: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する H

2

SO

4

質量を示す換算係数(g/ml)

6.4 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,

JIS K 0067

4.4.4

4

(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,局所排気装置の下などで試料 50 g をとり,残分は 0.1 mg の桁まではかり,強熱温度は,

(600±50)℃とする。この場合,硫酸約 0.2 ml は加えない。

6.5 

塩化物(Cl 

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550

に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

  計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2)

 JCSS 以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl

0.01 mg/ml

塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。


6

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共通すり合わせ平底試験管

濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

c)

操作

操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水 15 ml をとり,冷却しながら試料 10 g を振り混

ぜながら徐々に加えた後冷却し,硝酸(1+2)3 ml を加え,水で 30 ml にする。

2)

  比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水 15 ml をとり,冷却しながら試料 5 g を振り混

ぜながら徐々に加えた後冷却し,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml 及び硝酸(1+2)3 ml を加

え,水で 30 ml にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液のそれぞれに,硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えて振り混ぜた後,15 分間放

置する。

4)

  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(Cl)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硝酸塩 

硝酸塩の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸  JIS K 8951

に規定するもの。

2)

ジフェニルアミン

硫酸溶液

水 20 ml を冷却しながら硫酸 100 ml を加えた後,冷却する(A 液)

A 液に

JIS K 8487

に規定するジフェニルアミン 0.5 g を加えて溶かす。遮光して保存する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.5 b)

による。

c)

操作

操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 7 g に硫酸を加える。ただし,加える硫酸の体積は,遊離 SO

3

が質量分率

10 %以上から質量分率 30 %未満の場合は 5 ml,質量分率 30 %以上から質量分率 50 %未満の場合は

10 ml,又は質量分率 50 %以上の場合は 15 ml とする。さらに,ジフェニルアミン・硫酸溶液 5 ml

を加える。

2)

  白の背景を用いて,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液に青の色が現れない。

6.7 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180

に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371

に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 ml にする。

3) 

硝酸(12)  6.5 a) 1)

による(必要な場合に用いる。

4) 

硫化ナトリウム

グリセリン溶液  JIS K 8295

に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に

JIS K 8949

に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し 3 か月以内に使用する。


7

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5) 

鉛標準液 

5.1) 

鉛標準液(Pb

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.5 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.5 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb

0.01 mg/ml

鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.5 b)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで試料 20 g をとり,加熱板上で蒸発乾固した後,放冷す

る。塩酸(2+1)1 ml を加え,水で 20 ml にする(B 液)

6.10

の試験にも用いる。

。B 液 10 ml(試

料量 10 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水で 15 ml にする。

2)

  比較溶液の調製は,塩酸(2+1)0.5 ml 及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)3.0 ml を共通すり合わせ平

底試験管にとり,水で 15 ml にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液は,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)で pH  約 3.5 に調節し,水を加えて 30 ml

にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 ml を加えて振り混ぜた後,5 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(Pb として)

:質量分率 3 ppm 以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.8 

ひ素(As 

ひ素(As)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012

に規定する粒径 150∼1 400

μ

m のもの。

2) 

硝酸  JIS K 8541

に規定するもの。

3)

ピリジン  JIS K 8777

に規定するもの。

4)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]  JIS K 8136

に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分

析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で 100 ml にする。小粒の

JIS K 8580

に規定する粒状のすず 2

∼3 個を加えて保存し,使用時に水で 10 倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

塩酸(ひ素分析用)(11

塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

6) 

塩酸(ひ素分析用)(13

塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 3 とを混合する(必要な場合

に用いる。

7)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(II)三水和物 11.6 g を水に溶かして

100 ml にした後,

JIS K 8355

に規定する酢酸 0.1 ml を加える。

8)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

ピリジン溶液(AgDDTC

ピリジン溶液)  JIS K 9512

に規

定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀 0.5 g をピリジンに溶かし,ピリジンで 100 ml にする。


8

K 8741

:2012

   

褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

9) 

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

10)

よう化カリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 20 g を水に溶かして 100 ml

にする。使用時に調製する。

11)

ひ素標準液

11.1) 

ひ素標準液(As

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

11.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.5 a) 3.1.1)

に準じる。

11.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.5 a) 3.1.2)

に準じる。

11.1.3)

JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素 1.32 g に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 ml を加えて溶か

し,水 500 ml を加える。塩酸(ひ素分析用)

(1+3)で pH 3∼5 に調節した後,水で全量フラス

コ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。

11.2)

ひ素標準液(As

0.001 mg /ml

ひ素標準液(As:1 mg/ml)25 ml を全量フラスコ 250 ml に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その 10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確にはかり

とり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの(必

要な場合に用いる。

2)

ひ素試験装置

例を

図 1

に示す。

3)

分光光度計  JIS K 0115

に規定するもの(必要な場合に用いる。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料 20 g をとり,硝酸 3 ml を壁に沿って滴下しな

がら振り混ぜ,加熱板上で約 5 ml になるまで蒸発させた後,放冷する。水 20 ml を加え,再び加熱

板上で約 5 ml になるまで蒸発させて,完全に硝酸を除き放冷する。これを少量の水で水素化ひ素発

生瓶 100 ml に移す。

2)

  比較溶液の調製は,硝酸 3 ml をとり,加熱板上で蒸発乾固後,放冷する。水 10 ml を加え,少量の

水で水素化ひ素発生瓶 100 ml に移し,ひ素標準液(As:0.001 mg/ml)2.0 ml を加える。

3)

  空試験溶液の調製は,硝酸 3 ml をとり,加熱板上で蒸発乾固後,放冷する。水 10 ml を加え,少量

の水で水素化ひ素発生瓶 100 ml に移す(吸光度を測定する場合に調製する。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 ml を加え,水で 40 ml にする。

それぞれによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml 及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)5 ml を加

えて振り混ぜ,10 分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)

(粒度 150∼1 400 µm のもの)3 g を加

え,直ちに水素化ひ素発生瓶 100 ml と導管 B(あらかじめ水素化ひ素吸収管 C に AgDDTC・ピリ

ジン溶液 5 ml を入れ,導管 B と水素化ひ素吸収管 C を連結しておく。

)とを連結して約 25  ℃の水

中で約 1 時間放置した後,水素化ひ素吸収管 C を離し,ピリジンを 5 ml の標線まで加える。

5)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの水素化ひ素吸収管 C の上方又は

側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長 510 nm 付近の吸収極大の波長における吸

光度を空試験溶液からの AgDDTC・ピリジン溶液を対照液として

JIS K 0115

6.

(特定波長におけ

る吸収の測定)によって測定する。


9

K 8741

:2012

d)

判定  c)

によって操作し,次の

1)

又は

2)

に適合するとき,

“ひ素(As)

:質量分率 0.1 ppm 以下(規格

値)

”とする。

1)

  試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

  試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml

導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
湿したガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線

図 1

ひ素試験装置の例 

6.9 

セレン(Se 

セレン(Se)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸

JIS K 8951

に規定する硫酸 7 ml にアミド硫酸溶液(100 g/l)0.5 ml を加えて,ときどき振り

混ぜながら 40∼50  ℃で 15 分間加熱する。硫酸鉄(II)溶液(100 g/l)2 ml を加えて,15 分間放置

しても,硫酸は着色しないことを確認したもの。

2)

りん酸  JIS K 9005

に規定するりん酸 7 ml にアミド硫酸溶液(100 g/l)0.5 ml を加えて,ときどき

振り混ぜながら 40∼50  ℃で 15 分間加熱する。硫酸鉄(II)溶液(100 g/l)2 ml を加えて,15 分間

放置しても,りん酸は着色しないことを確認したもの(必要な場合に用いる。

3)

アミド硫酸溶液(100 g/l)  JIS K 8588

に規定するアミド硫酸アンモニウム 10 g を水に溶かして 100

ml にする。使用時に調製する。

4)

硫酸(15

水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

5)

硫酸鉄(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8978

に規定する硫酸鉄(II)七水和物 18.3 g に硫酸(1+5)30

ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

6)

セレン標準液

6.1)

セレン標準液(Se

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

6.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.5 a) 3.1.1)

に準じる。

6.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.5 a) 3.1.2)

に準じる。

6.1.3)

  亜セレン酸ナトリウム 2.19 g(質量分率 100 %としての相当量)を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水に溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2)

セレン標準液(Se

0.1 mg /ml

セレン標準液(Se:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000 ml


10

K 8741

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に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.5 b)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,冷水 2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,試料

10.0 g(5.3 ml)を入れて混合する。

2)

  比較溶液は,共通すり合わせ平底試験管に硫酸

3)

 7 ml 及びセレン標準液(Se:0.1 mg/ml)0.50 ml

を入れる。

3)

  着色しない硫酸が得られない場合は,りん酸 7 ml を用いてもよい。この場合も着色しないこ

とを確認する。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,アミド硫酸溶液(100 g/l)0.5 ml を加えて,ときどき振り混ぜながら 40

∼50  ℃で 15 分間加熱する。硫酸鉄(II)溶液(100 g/l)2 ml を加えて,15 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して赤を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“セレン(Se)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

6.10 

鉄(Fe 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g を水に溶かして 100 ml にする。

2)

塩酸(21)  6.7 a) 1)

による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム 25 g を水に溶かして 100

ml にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202

に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g を,水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.5 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.5 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe

0.01 mg /ml

鉄(III)標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

器具

主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.5 b)

による。

c)

操作

操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,

6.7 c) 1)

の B 液 2.0 ml(試料量 2 g)及び塩酸(2+1)0.9 ml を共通すり合わせ

平底試験管にとり,水を加えて 15 ml にする。


11

K 8741

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2)

  比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml)0.80 ml 及び塩酸(2+1)1 ml を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて 15 ml にする。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて,5 分間放

置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml 及び水を加

えて 25 ml にする。振り混ぜた後,20∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉄(Fe)

:質量分率 4 ppm 以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11 

過マンガン酸還元性物質 

過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸(11

水の体積 1 を冷却し,かき混ぜながら,

JIS K 8951

に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

2)

0.02 mol/l 

過マンガン酸カリウム溶液

(KMnO

4

:3.161 g/l)  0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

2.1)

調製  JIS K 8247

に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー2 000 ml にはかりとり,水

1 050 ml を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その上澄み液を

JIS 

R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,

ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前後に水洗はしない。約 30 分間水蒸気洗浄した褐色の気

密容器に保存する。

2.2)

標定

標定は,認証標準物質

1)

又は

JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリ

ウムを用い,次のとおり行う。

2.2.1)

  認証標準物質

1)

のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

2.2.2)

  容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を 200  ℃で約 60 分間乾燥し

た後,デシケーターに入れて放冷する。

2.2.3)

  認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム 0.20∼0.24 g を 0.1 mg の桁までは

かりとり,コニカルビーカー500 ml に移し,水 200 ml を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 ml を加

え,液温を 25∼30  ℃にし,緩くかき混ぜながら

2.1)

で調製した 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウ

ム溶液を,滴定所要量の約 2 ml 手前までビュレットのコックを全開にして加え,液の紅色が消

えるまで放置する。次に,50∼60  ℃に加熱し,引き続き 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液

で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約 30 秒間残る点とする。

別に,コニカルビーカー500 ml に水 200 ml 及び硫酸(1+1)20 ml をはかりとり,50∼60  ℃

に加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

2.3)

計算

ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

700

006

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

ここに,

f

0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率  %)


12

K 8741

:2012

   

V

1

滴定に要した 0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液の体
積(ml)

V

2

空試験に要した 0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(ml)

0.006 700: 0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液 1 ml に相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

b)

器具及び装置

主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

メスピペット  JIS R 3505

に規定する最小目盛が 0.01 ml のもの。

2)

恒温水槽

20±5  ℃に調節できるもの。

c)

操作

操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,ビーカー200 ml などに水 40 ml とり,5  ℃以下に冷却したものに,5  ℃以下に

冷却した試料 15 g(7.9 ml)を,40  ℃を超えないように振り混ぜながら徐々に加える。約 25  ℃に

冷却して,0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液 0.10 ml を加えて栓をして振り混ぜ,光を遮り,液

温約 20±5  ℃で 10 分間放置する。ただし,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液のファクターが

1.00 でない場合は,加える体積を補正する。

2)

  白の背景を用いて,試料溶液の色をビーカー200 ml などの上方又は側面から観察する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“過マンガン酸還元性物質:試験適合”とする。

試料溶液の液は,1 分間以上紅色を保つ。

注記

 0.02

mol/l 過マンガン酸カリウム溶液 1 ml は,0.003 203 2 g SO

2

に相当する。

容器 

容器は,気密容器とする。

貯蔵方法 

製品は,直射日光を避けて,できるだけ冷所に保存する。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

  日本工業規格番号

b)

  名称  “発煙硫酸”及び“試薬”の文字

c)

  種類

d)

  濃度(遊離 SO

3

として)

e)

  内容量

f)

  製造番号

g)

  製造業者名又はその略号

10 

取扱い上の注意事項 

発煙硫酸は,有害なので蒸気を吸入しないようにし,粘膜,皮膚及び目に付着しないようにする。取扱

いには必ず保護具を着用し,発煙したガスにばく(曝)露しないように局所排気施設内などで,試料の取

扱いを行う。

なお,発煙硫酸は,有機物,可燃物及び水との接触を避ける必要があるが,水と混合する必要が生じた


13

K 8741

:2012

場合は,先に水を容器にとり,これに発煙硫酸を少量ずつかき混ぜながら加えて混合する。