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K 8732

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

2

6.1

  一般事項

2

6.2

  試料の取扱い及び調製に関する注意事項

2

6.3

  純度(CS

2

GC

3

6.4

  水分

3

6.5

  不揮発物

3

6.6

  酸

3

6.7

  硫酸塩(SO

4

4

6.8

  よう素消費物質

4

7

  容器

7

8

  貯蔵方法

7

9

  表示

7

10

  取扱い上の注意事項

7


K 8732

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8732:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8732:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8732

:2011

二硫化炭素(試薬)

Carbon disulfide

(Reagent)

CS

2

    FW:76.14

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる二硫化炭素について規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)


2

K 8732

:2011

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 9071

  リトマス紙(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

二硫化炭素は,無色透明の揮発性の液体で不快なにおいがあり,エタノール及びジエチルエーテルに極

めて溶けやすく,水に極めて溶けにくく,光を強く屈折する。空気に触れると徐々に黄色を呈する。密度

は約 1.26 g/ml で,沸点は約 46

℃である。

4.2

定性方法

試料 1 ml に水酸化カリウム・エタノール溶液(0.1 mol/l)5 ml を加えて溶かし,40

℃に温める。硫酸銅

(II)溶液(100 g/l)0.5 ml を加え,酢酸で酸性にすると黄色の沈殿が現れる。

なお,水酸化カリウム・エタノール溶液(0.1 mol/l)の調製は,水酸化カリウム 3.3 g をはかりとり水 2.5

ml を加えて溶かした後,エタノール(95)を加えて 100 ml とする。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(CS

2

(GC)

質量分率 %

99.0 以上

6.3 

水分

質量分率 %

0.02 以下

6.4 

不揮発物

質量分率 %

0.002 以下

6.5 

試験適合

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 ppm

3 以下

6.7 

よう素消費物質

試験適合

6.8 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

試料の取扱い及び調製に関する注意事項

試料の取扱い及び調製に関する注意事項は,次による。

a)

二硫化炭素を取り扱う場合は,必ず局所排気装置の下で行う。

b)

二硫化炭素を取り扱う場合は,必ず火気のないところで行う。

c)

二硫化炭素を取り扱う者は,適切な保護具[保護眼鏡,化学防護手袋(合成ゴム製)など]を装着す

る。


3

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d)

二硫化炭素は空気より重いため,足下に滞留することに留意する。

6.3

純度(CS

2

GC

純度(CS

2

(GC)の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

2)

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

b)

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1)

検出器の種類  熱伝導度検出器

2)

固定相液体名  メチルシリコーン

3)

固定相液体の膜厚  5.0

μm

4)

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.53 mm,30 m

5)

設定温度  カラム槽 40

℃で 5 分間保持した後,毎分 5

℃の割合で 100

℃まで昇温して,2 分間

保持する。

試料気化室  150

検出器槽  150

6)

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,5 ml/min

7)

試料の導入方式  直接注入法

8)

試料の導入量  1.0

μl

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

2)

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3(ピーク面積の測定)

の b)(データ処理装置を用いる方法)による。

d)

定量法  各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114 の 11.5(面積百分率法)によって純度(CS

2

(GC)

を算出する。

6.4

水分

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3.5 a)(直接滴定)

,又は 6.4(電量滴定法)による。直接滴定の場合,

試料 50 g(40.0 ml)をとり,滴定溶媒はメタノールとする。電量滴定法の場合,試料 5.0 g(4.00 ml)をと

る。

6.5

不揮発物

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067 の 4.3.4  (1)(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場

合,試料 50 g(40.0 ml)を JIS R 3503 に規定する筒形はかり瓶 60×75 mm にとる。残分は,0.1 mg の桁

まではかる。

6.6

酸の試験方法は,次による。

a)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

青色リトマス紙  JIS K 9071 に規定するもの。


4

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b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料に青色リトマス紙を浸し,取り出した後,直ちに青色リトマス紙の色を観察する。

c)

判定  b)

によって操作し,次に適合するとき,

“酸:試験適合”とする。

青色リトマス紙は,赤に変わらない。

6.7

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

3)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

1)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ三角フラスコ 100 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径 23 mm で目盛のあるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 30 g を共通すり合わせ三角フラスコ 100 ml にとり,水 30 ml を加え,10

分間振り混ぜ,上層(水相)をとる(A 液)

(A 液は,6.8 の試験にも用いる。

。A 液 10 ml(試料量

10 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml を加え,水で 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)3.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 ml を加え,水で 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(SO

4

:質量分率 3 ppm 以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8

よう素消費物質


5

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よう素消費物質の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(1 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 90 ml をはかりとり,水を加えて 1 000 ml とし,混合

した後,気密容器に入れて保存する。

2)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

4)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

5)

溶存酸素を除いた水  次の 5.1)∼5.5)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

5.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

5.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

6)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

7)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

7.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

7.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

7.2.1)

認証標準物質

2)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130

℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

7.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml に

0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ


6

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て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1)

で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終

点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

2)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

7.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよう

素酸カリウムの質量(

g

8

)

0.005 mol/l 

よう素溶液(

I

1.269 g/l

0.005 mol/l

よう素溶液の調製は,次による。

8.1

)

0.05 mol/l 

よう素溶液(

I

12.69 g/l

0.05 mol/l

よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

8.1.1

)

調製  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

40 g

をはかりとり,水

25 ml

及び JIS K 8920 に規

定するよう素

13 g

を加えて溶かした後,水を加えて

1 000 ml

とする。これに JIS K 8180 に規定

する塩酸

3

滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

8.1.2

)

標定  8.1.1

)

で調製した液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

1 mol/l

1 ml

を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す

る。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 ml

を加える。

終点は,液の青が消える点とする。

8.1.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/l

よう素溶液のファクター

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

8.2

)

調製

0.05 mol/l

よう素溶液

10 ml

を全量フラスコ

100 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加え


7

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て混合する。使用時に調製する。ファクターは,

0.05 mol/l

よう素溶液のファクターを用いる。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.7 b

)

 2

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に 6.7 c

)

 1

)

A

10 ml

(試料量

10 g

)をとり,

0.005

mol/l

よう素溶液

0.10 ml

及びでんぷん溶液

1 ml

を加え,混合する。白の背景を用いて,共通すり合わ

せ平底試験管の上方又は側方から試料溶液の色を観察する。ただし,

0.005 mol/l

よう素溶液のファク

ターが

1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“よう素消費物質:試験適合”とする。

試料溶液の色は,青を保つ。

7

容器

容器は,遮光した気密容器とする。

8

貯蔵方法

製品は,火気に注意し,光を遮り,なるべく冷所に保存する。

9

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称  “二硫化炭素”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

化学式及び式量

e

)

純度

f

)

内容量

g

)

製造番号

h

)

製造年月又はその略号

i

)

製造業者名又はその略号

10

取扱い上の注意事項

二硫化炭素は,極めて引火しやすいので火気に十分注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘膜・

皮膚への付着などを避ける。