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K 8731

:2014

(1) 

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(NH

2

CONH

2

  

3

6.3

  水溶状  

7

6.4

  エタノール溶状  

8

6.5

  融点  

8

6.6

  塩化物(Cl  

8

6.7

  硫酸塩(SO

4

  

9

6.8

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

9

6.9

  アンモニウム(NH

4

  

12

6.10

  フェーリング溶液還元性物質  

15

7

  容器 

15

8

  表示 

15


K 8731

:2014

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8731:1995 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 26 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8731:1995 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8731

:2014

尿素(試薬)

Urea (Reagent)

NH

2

CONH

2

    FW:60.06

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1995 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる尿素について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0064

  化学製品の融点及び溶融範囲測定方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)


2

K 8731

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JIS K 8536

  (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

尿素は,白い結晶又は結晶性粉末で,やや潮解性がある。水及びエタノールにやや溶けやすく,ジエチ

ルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 440 cm

-1

,3 342 cm

-1

,1 680 cm

-1

1 608 cm

-1

,1 465 cm

-1

,1 154 cm

-1

及び 560 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料の調製を JIS K 0117

の 5.3 a)(錠剤法)によって行い,臭化カリウムを錠剤の調製に用いたときの赤外吸収スペクトルの例を,

図 に示す。


3

K 8731

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図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(NH

2

CONH

2

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

エタノール溶状

試験適合

6.4 

融点

℃ 132∼136

6.5 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

銅(Cu)

質量分率 ppm

2 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

2 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.02 以下

6.9 

フェーリング溶液還元性物質

試験適合

6.10 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(NH

2

CONH

2

 

純度(NH

2

CONH

2

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

水酸化カリウム  JIS K 8574 に規定するもの。


4

K 8731

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3) 

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

4) 

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

5) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

6) 

吸収液  受器 H に 0.5 mol/l  硫酸 50 ml を正確にはかりとり,水 200 ml を加える。

7) 

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする。高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。

8) 

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶などに保存する。

9) 

二酸化炭素を除いた水  次の 9.1)9.4)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを

用い,使用時に調製する。

9.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

9.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

9.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

9.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。ただし,採水後,速やかに用いる。

10) 

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水を加えて 100 ml にする。褐色ガラス製の瓶に保存する。

11) 

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g をエタノール

(95)50 ml に溶かし,水を加えて 100 ml にする。褐色ガラス製の瓶に保存する。

12) 

メチルレッド溶液  JIS K 8896 に規定するメチルレッド 0.10 g をエタノール(95)に溶かして 100

ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

13) 1 

mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

注記 1 1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)r) 1)  と同じである。

13.1) 

調製  水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml にはかりとり,二酸化炭

素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。その上澄み液

54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて 1 000 ml

とし,混合する。必要があれば,ソーダ石灰管を付けて保存する。

13.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

13.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

13.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

13.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4 g∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコ

ニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブ

ルー溶液数滴を加え,13.1)  で調製した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液

の色が黄から青みの緑になる点とする。


5

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1)

  認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物

質生産者がある。

13.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

l mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

l mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.097 09

l mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/ml

14) 0.5 

mol/l 

硫酸(

H

2

SO

4

49.04 g/l

0.5 mol/l

硫酸の調製,標定及び計算は,次による。

注記 2

 0.5

mol/l

硫酸の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標

定及び計算)y) 1)

と同じである。

14.1) 

調製  水

1 000 ml

をビーカーにはかりとり,硫酸

30 ml

をかき混ぜながら徐々に加えて放冷した

後,気密容器に入れて保存する。

14.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

14.2.1)

認証標準物質

1)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

14.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

14.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

1.5 g

1.6 g

0.1 mg

の桁まではか

りとり,コニカルビーカー

200 ml

に移し,水

20 ml

を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェ

ノールブルー溶液数滴を加え,14.1)

で調製した

0.5 mol/l

硫酸で滴定する。この場合,終点付

近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫か

ら青みの緑になる点とする。

14.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

9

9

052

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.5 mol/l  硫酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.5 mol/l  硫酸の体積(ml)

0.052 99: 0.5 mol/l  硫酸 1 ml に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(g/ml)

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

2) 

マクロケルダール法蒸留装置  例を図 に示す。


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単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

 
 
 
 
ケルダールフラスコ 300 ml 
連結導入管

すり合わせコック

注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔)

球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 ml) 
受器(三角フラスコ 300 ml)

共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね

図 2−マクロケルダール法蒸留装置の例 

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

ケルダールフラスコ A(

図 参照)に試料 1.2 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,硫酸 10 ml を加え

る。ケルダールフラスコ A を約 45°に傾けて,約 2 時間加熱する。

2)

放冷後,水 150 ml を徐々に加えた後,沸騰石 2,3 片を加え,蒸留装置に連結する。吸収液を入れ

た受器 H(

図 参照)に,逆流止め G の先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)100 ml を注

入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水 10 ml で洗い,すり合わせコック C を閉じる。ケルダールフ

ラスコ A を徐々に加熱して蒸留し,初留約 100 ml を留出させる(ケルダールフラスコの内容物が

突沸を始めたときには,そこで蒸留を止める。

。逆流止め G を液面から離し,球管冷却器 F 及び逆

流止め G を装置から外し,少量の水を用いて洗い,洗液は受器 H に加える。

3)

指示薬としてメチルレッド溶液を数滴加え,1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液

の色が赤から黄に変わる点とする。

4)

別に,同一条件で空試験を行う。

d) 

計算  純度(NH

2

 CONH

2

)は,次の式によって算出する。

(

)

100

028

030

.

0

1

2

×

×

×

=

m

f

V

V

A


7

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ここに,

A

純度(NH

2

CONH

2

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

V

2

空試験に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)

f

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.030 028: 0.5 mol/l  硫酸 1 ml に相当する NH

2

CONH

2

の質量を示す

換算係数(g/ml)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混

合する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液 

3.1) 

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管[c)  参照]にはかりとり,水

10 ml,硝酸(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混

ぜてから 15 分間放置する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,20 ml

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。


8

K 8731

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e) 

判定  d)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物はほとんど認めない。

6.4 

エタノール溶状 

エタノール溶状の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95)  6.2 a) 1)  による。

2) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)  による。

3) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)  による。

4)  

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)  による。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  6.3 b)  による。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加え,

温めて溶かし,エタノール(95)で 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物はほとんど認めない。

6.5 

融点 

JIS K 0064

の 3.(融点測定方法)による。

6.6 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)  による。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)  による。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)  による。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりと

り,水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え振り混ぜた後,15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。


9

K 8731

:2014

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95)  6.2 a) 1)  による。

2) 

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

3) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4) 

硫酸塩標準液 

4.1) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかを用いる。

4.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

4.2) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 ml 及び

水を加えて溶かし,水で 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)5.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかり

とり,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml をそれぞれ

加えて振り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(Cu)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2) 

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)の体積 2

と水の体積 3 とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する(必要な場合に用いる。

3) 

塩酸(21)  6.7 a) 3)  による。

4) 

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム


10

K 8731

:2014

   

10 g を水に溶かして 100 ml にする。使用時に調製する。

5)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にす

る。

6) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)  による。

7) 

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

7.1) 

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれ

かを用いる。

7.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

7.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

7.1.3) 

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する

場合  調製は,次による。

7.1.3.1) 

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

7.1.3.2) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.3) 

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7.2) 

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次

のものを用いる。

7.2.1) 

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.3) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2) pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

3) 

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。


11

K 8731

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表 2−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g をビーカー100 ml などにはかりとり,塩酸(2+1)1 ml を加え,水

で 80 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,試料 5.0 g をビーカー100 ml などにはかりとり,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)1.0

ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)1.0 ml,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)2.5 ml 及び塩酸(2+1)1 ml

を加え,水で 80 ml にする。

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml に,水を加えて 5 ml とする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加え,pH 計を用いて,

塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節し,更に NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直

ちに加え,水を加えて 100 ml にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく振り

混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢酸

ブチル相を X 液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,下層(水

相)は捨てる。

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml にとり,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。

再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層

(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)  の空試験溶液を加え,

更に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加えた後,pH 計を用いて,塩酸(2+1)

又はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節する。さらに,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加

え,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブチ

ル相)を分取して Z 液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y 液をフレーム中に噴霧し,表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液,
Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液

の指示値(n

2

)及び Z 液の指示植(n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた(n

1

n

3

)と Y 液の指示値から X 液の指示値

を引いた(n

2

n

1

)とを比較する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,鉛(Pb)

質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって計算する。


12

K 8731

:2014

   

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率 ppm)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.9 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(NH

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

2) 

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

3) 

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質

量分率 5 %∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水で薄

める。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼12 %)10 g を 0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう化カ

リウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示薬と

してでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液

は,終点間際で液の色が薄い黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とす

る。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素の濃度は,次の式によって求める。

(

)

100

200

/

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼
12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質
量分率 5 %∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する Cl

の質量を示す換算係数(g/ml)

4) 

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  6.2 a) 8)  による。

5) 

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し 10 日以内に使


13

K 8731

:2014

用する。

6) 

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる,冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。この溶液は,使用時に調製する。

7) 

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要ならば用いる。

。この溶液は,使用時に調製する。

8) 

溶存酸素を除いた水  次の 8.1)8.5)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

8.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

8.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオンした水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後,速やかに用いる。

9) 

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

10) 0.1 

mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

4

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

注記 0.1

mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定

用溶液の調製,標定及び計算)t) 2)  と同じである。

10.1) 

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸

ナトリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に

入れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

10.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確に入れ,水 100 ml を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混

ぜて,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)  で調製した 0.1 mol/l  チ

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄に

なったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条

件で空試験を行って滴定量を補正する。


14

K 8731

:2014

   

10.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

66

5

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

V

2

空試験の滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム
溶液の体積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

11) 

アンモニウム標準液 

11.1) 

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml

)  次のいずれかを用いる。

11.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

11.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

11.1.3)  JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム 2.97 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

11.2) 

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml

)  アンモニウム標準液(NH

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

3) 

恒温水槽  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

4) 

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.10 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,10 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/ml)2.0 ml を共通すり合わせ平底試験管に

はかりとり,水を加えて 10 ml にする。

3)

空試験溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水 10 ml をとる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na 溶液(インドフェノール青法用)1 ml 及びナト

リウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効

塩素  質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて 25 ml にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽で 15

分間放置する。

5)

試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸

収セル(光路長 10 mm)を用いて,分光光度計で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光

度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定し,比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき“アンモニウム(NH

4

:質量分率 0.02 %以下”

(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。


15

K 8731

:2014

6.10 

フェーリング溶液還元性物質 

フェーリング溶液還元性物質の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

フェーリング溶液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 34.66 g を水に溶かして 500 ml にす

る(A 液)

JIS K 8536 に規定する(+)‐酒石酸ナトリウムカリウム四水和物 173 g 及び JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 50 g を水に溶かして 500 ml にする(B 液)

。B 液はポリエチレンなどの

樹脂製瓶に保存する。

使用時に A 液及び B 液の等量を混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せきできるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 ml にする。

2)

空試験溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水 20 ml をはかりとる。

3)

試料溶液及び空試験溶液に,フェーリング溶液 5 ml を加え,水浴中で 10 分間加熱する。

4)

試料溶液及び空試験溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面

から観察して,液の色を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“フェーリング溶液還元性物質:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液の色は,空試験溶液から得られた液の色との差を認めない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “尿素”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号