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K 8728

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

3

4.1

  性状

3

4.2

  定性方法

3

5

  品質

3

6

  試験方法

4

6.1

  一般事項

4

6.2

  水溶状

4

6.3

  エタノール可溶分

4

6.4

  比旋光度

[ ]

20
D

α

5

6.5

  乾燥減量(80

℃)

6

6.6

  強熱残分(硫酸塩)

6

6.7

  pH50 g/l25

℃)

6

6.8

  窒素化合物(として)

6

6.9

  重金属(Pb として)

10

6.10

  鉄(Fe

11

6.11

  デキストリン及びでんぷん

12

7

  容器

13

8

  表示

13

 


K 8728

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8728:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8728:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8728

:2011

ラクトース一水和物(試薬)

Lactose monohydrate

(Reagent)

C

12

H

22

O

11

・H

2

O    FW:360.31

O

OH

H

O

H

H

OH

H

OH

CH

2

OH

O

H

H

OH

H

OH

H

OH

CH

2

OH

H

H

2

O

H

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるラクトース一水和物

1)

について規定する。

1)

  化学名:(2S,3R,4R,5S,6R)-6-(ヒドロキシメチル)-5-((2S,3R,4S,5R,6R)-3,4,5-トリヒドロキシ-6-(ヒド

ロキシメチル)テトラヒドロ-2H-ピラン-2-イルオキシ)テトラヒドロ-2H-ピラン-2,3,4-トリオー

ル一水和物

別名:乳糖

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0063

  化学製品の旋光度測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)


2

K 8728

:2011

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8392

  サリチル酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8638

  チオ硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。


3

K 8728

:2011

4

性質

4.1

性状

ラクトース一水和物は,白い結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール,ジエチルエーテル及びクロ

ロホルムにほとんど溶けない。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 2 900 cm

1

,1 429 cm

1

,1 340 cm

1

1 117 cm

1

,1 072 cm

1

,1 035 cm

1

,876 cm

1

,776 cm

1

,633 cm

1

及び 606 cm

1

付近に主な吸収ピーク

を認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.3(粉体)の a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カ

リウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

水溶状

試験適合

6.2 

エタノール可溶分

質量分率 %

0.2 以下

6.3 

比旋光度

[ ]

20
D

α

°(度)

+52.2∼+52.8

6.4 

乾燥減量(80  ℃)

質量分率 %

0.5 以下

6.5 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.05 以下

6.6 

pH(50 g/l,25  ℃)

4.0∼6.0

6.7 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

5 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.10 

デキストリン及びでんぷん

試験適合

6.11 

500


4

K 8728

:2011

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外

の認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置す

る。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e)

判定  d)

によって操作し,次の 1)

及び 2)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)

の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.3

エタノール可溶分

エタノール可溶分の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。


5

K 8728

:2011

エタノール(体積分率 90 %)  JIS K 8101 に規定するエタノール(99.5)の体積 9 と水の体積 1 と

を混合する。

b)

器具及び装置など  主な器具及び装置などは,次のとおりとする。

1)

蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

磁製乳鉢  固体を粉砕したり,2 種以上の粉末を均一に混合するために乳棒とともに用いる磁製の

鉢。

3)

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

4)

電気定温乾燥器  105±2

℃に調節できるもの。

5)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

6)

デシケーター  乾燥剤として JIS Z 0701 に規定するシリカゲル(A 形 1 種)を入れた物質を乾燥す

る容器。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料 5.0 g を適切な容量のビーカーに 0.1 mg の桁まではかりとる。

なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。

2)

エタノール(体積分率 90 %)20 ml を加え,30 分間振り混ぜ,エタノール(体積分率 90 %)で湿し

たろ紙(5 種 C)を用いてろ過する。

3)

あらかじめ 105

℃で恒量にした蒸発皿の質量をはかる(W

1

 g)。その蒸発皿にろ液 10 ml(試料量 2.5

g)をとり,水浴上で蒸発乾固する。

4)

電気定温乾燥器で 105

℃で恒量になるまで乾燥して,デシケーター中で放冷後,再び残分を含む蒸

発皿の質量をはかる(W

2

 g)。

d)

計算  エタノール可溶分は,次の式によって算出する。

100

1

2

×

=

m

W

W

A

ここに,

A

エタノール可溶分(質量分率

  %

m

はかりとった試料の質量(

g

W

1

105

℃で恒量にした蒸発皿の質量(

g

W

2

105

℃で恒量にした残分及び蒸発皿の質量(

g

6.4

比旋光度

[ ]

20
D

α

比旋光度

[ ]

20
D

α

の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類には,次のものを用いる。

アンモニア水(23

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

28.0

30.0 %

)の体積

2

に水

の体積

3

を加え混合し,ポリエチレン製瓶などに保存する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

恒温水槽

15

25

℃に調節できるもの(必要な場合に用いる。

2

)

旋光計  JIS K 0063 に規定するもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料溶液の調製は,全量フラスコ

50 ml

に試料

5.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

20 ml

及びア

ンモニア水(

2

3

0.6 ml

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。直ちに JIS K 0063 の 3.4

(操作)を行う。

d

)

計算  比旋光度の計算は,測定の結果から得られた旋光度から,JIS K 0063 の 3.5(計算及び結果の表


6

K 8728

:2011

示)に準じて行う。

6.5

乾燥減量(80

℃)

乾燥減量(

80

℃)は,JIS K 0067 の 4.1.4 

(

1

)

(第

1

法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場

合,試料

1 g

0.1 mg

の桁まではかりとる。乾燥温度は

80

℃,乾燥時間は

3

時間とする。

6.6

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4 

(

4

)

(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料

2.0 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸

0.5 ml

を用いる。強熱温度は,

600

±

50

℃とする。

6.7

pH

50 g/l25

℃)

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a

)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2

)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3

)

水酸化カリウム溶液(250 g/l

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。

4

)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1

)

4.4

)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1

)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2

)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を

15

分間以上通じたもの。

4.3

)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4

)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5

)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの。

JCSS

以外の認証され

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

恒温水槽

25

±

0.5

℃に調節できるもの。

2

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2

) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温

25

±

0.5

℃の恒温水槽に浸し

た試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.8

窒素化合物(として)

窒素化合物(

N

として)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

サリチル酸  JIS K 8392 に規定するもの。

2

)

チオ硫酸ナトリウム  JIS K 8638 に規定するもの。


7

K 8728

:2011

3

)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

4

)

硫酸カリウム  JIS K 8962 に規定するもの。

5

)

硫酸銅(II)五水和物  JIS K 8983 に規定するもの。

6

)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

1 g

を水

60 ml

に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,

水で

100 ml

にする。

7

)

酢酸(11

JIS K 8355

に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

8

)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率

5

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でうすめ

る。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

8.1

)

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率

5

12 %

10 g

0.1 mg

桁まではかりとり,全量フラスコ

200 ml

に入れ,水を標線まで加えて混合する。その

20 ml

を共

通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

に正確にはかりとり,水

100 ml

JIS K 8913 に規定するよう化

カリウム

2 g

及び酢酸(

1

1

6 ml

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示薬

としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん

溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消え

る点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

(

)

100

200

20

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

/

m

f

.

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率

5

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

f

0.1 mol/ l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
量分率

5

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

Cl

の質量(

g

9

)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

30.9 g

を水に溶かして

100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

10

)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

10 ml

を加えてかき混ぜながら熱

200 ml

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,

10

日以内に

使用する。

11

)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

18 ml

をビーカー

200 ml

にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン

4 ml

を加え,水で

100 ml

にする。使用時に調製する。

12

)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール

10 g

を水酸化ナトリウ

ム溶液(

300 g/l

80 ml

に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

)を加えて全量を

100 ml

にす


8

K 8728

:2011

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は,使用時に調製する。

13

)

溶存酸素を除いた水  次の 13.1

)

13.5

)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

13.1

)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

13.2

)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

13.3

)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

13.4

)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

13.5

)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記

脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

14

)

硫酸(11

水の体積

1

を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

15

)

硫酸(115

水の体積

15

を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

16

)

0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/l

 0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

16.1

)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム

0.2 g

をはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000 ml

を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後

2

日間放置したものを用いる。

16.2

)

標定  標定は,認証標準物質

3)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

16.2.1

)

認証標準物質

3)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

16.2.2

)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130

℃で約

2

時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

16.2.3

)

認証標準物質

3)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム

0.9

1.1 g

を全量フラスコ

250 ml

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その

25 ml

を共

通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に正確にはかりとり,水

100 ml

を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

2 g

及び硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に

5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,16.1

)

で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 ml

を加える。終

点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に水

125 ml

及びよう化カリウム

2 g

をはかりとり,

硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

3)

容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際

単位系(

SI

)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物

質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,

その説明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準


9

K 8728

:2011

総合センター(

NMIJ

),米国国立標準技術研究所(

NIST

)などの国家計量機関及び認

証標準物質生産者がある。

16.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよう

素酸カリウムの質量(

g

17

)

アンモニア性窒素標準液

17.1

)

アンモニア性窒素標準液(N1 mg/ml

JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

3.82 g

(質量分

100 %

としての相当質量)を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。

17.2

)

アンモニア性窒素標準液(N0.01 mg/ml

アンモニア性窒素標準液(

N

1 mg/ml

10 ml

を全量

フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2

)

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c

)

による。

3

)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4

)

恒温水槽

20

25

℃に調節できるもの。

5

)

蒸留装置  例を図 に示す。

6

)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

に試料

0.50 g

をとり,サリチル酸

0.1 g

及び硫酸

15 ml

を冷却し

ながら加えて溶かし,

30

分間放置する。これに,チオ硫酸ナトリウム

0.2 g

,硫酸銅(

II

)五水和物

0.5 g

及び硫酸カリウム

10.0 g

を加え,うすい緑になるまで徐々に加熱し,冷却後,水

100 ml

を加

える。

2

)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

にアンモニア性窒素標準液(

N

0.01 mg/ml

2.5 ml

をとり,サ

リチル酸

0.1 g

及び硫酸

15 ml

を冷却しながら加えて溶かし,以下,1

)

の試料溶液と同一操作を行う。

3

)

空試験溶液は,蒸留フラスコ

A

にサリチル酸

0.1 g

及び硫酸

15 ml

を冷却しながら加えて溶かし,以

下,1

)

の試料溶液と同一操作を行う。

4

)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,沸騰石

2

3

粒を入れる。受器

H

に吸収液[硫酸(

1

15

2 ml

に水

18 ml

を加える。

]を入れ,逆流止め

G

の先端を浸し,直ちに蒸留装置に連結する。これ

に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

80 ml

を注入漏斗

D

から加える。注入漏斗

D

を水

10 ml

で洗い,

すり合わせコック

C

を閉じる。加熱して蒸留し,初留約

75 ml

をとり,水を加えて

100 ml

にする(試

料溶液から得られた液を

X

液,比較溶液から得られた液を

Y

液及び空試験溶液から得られた液を

Z

液とする。


10

K 8728

:2011

5

) X

10 ml

Y

10 ml

及び

Z

10 ml

をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,

EDTA2Na

液(インドフェノール青法用)

1 ml

及びナトリウムフェノキシド溶液

4 ml

を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約

1 %

2.5 ml

を加え,更に水を加えて

25 ml

にし,

20

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

6

) X

液及び

Y

液から得られた液は,

Z

液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定して比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“窒素化合物(

N

として)

:質量分率

0.005 %

以下(規格

値)

”とする。

X

液から得られた液の吸光度は,

Y

液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml 
連結導入管

すり合わせコック K-16 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔)

球管冷却器 300 mm 
逆流止め(約 50 ml) 
受器(有栓形メスシリンダー100 ml)

共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね

ヒーター

図 2−蒸留装置の例

6.9

重金属(Pb として)

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

2

)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l

JIS K 8371

に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

を水に溶かし


11

K 8728

:2011

100 ml

にする。

3

)

硝酸(12

6.2 a

)

 1

)

による(必要な場合に用いる。

4

)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン

30 ml

に水

10 ml

を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,

3

か月以内に使用する。

5

)

鉛標準液

5.1

)

鉛標準液(Pb1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.2 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

5.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

5.1.3

)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2

)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確には

かりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

15 ml

を加え温めて溶かし,

更に水を加えて

25 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,鉛(

III

)標準液(

Pb

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて

25 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(

2

1

0.5 ml

を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(

200 g/l

)で

pH

3.5

に調節し,水を加えて

30 ml

にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 ml

を加え

5

分間放

置する。

4

)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して暗色を比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(

Pb

として)

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

6.10

鉄(Fe

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l

JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウ

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

2

)

塩酸(21

6.9 a

)

 1

)

による。

3

)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l

JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

4

)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l

JIS K 8202

に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5

)

鉄(III)標準液

5.1

)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。


12

K 8728

:2011

5.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.2 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

5.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

5.1.3

)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

塩酸(

2

1

3 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2

)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml

鉄(

III

)標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

3 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス

製瓶に保存する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加

えて

15 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,鉄(

III

)標準液(

Fe

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて

15 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/l

1 ml

を加えて,

5

分間放

置後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/l

1 ml

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/l

5 ml

及び水を加

えて

25 ml

とし,

20

30

℃で

15

分間放置する。

4

)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して黄みの赤を比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11

デキストリン及びでんぷん

デキストリン及びでんぷんの試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(110

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

10

とを混合する。

2

)

でんぷん溶液  6.8 a

)

 10

)

による。

3

)

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液  6.8 a

)

 16

)

による。

4

)

0.05 mol/l 

よう素溶液(

I

12.69 g/l

 0.05 mol/l

よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

4.1

)

調製  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

40 g

をはかりとり,水

25 ml

及び JIS K 8920 に規定

するよう素

13 g

を加えて溶かした後,水を加えて

1 000 ml

とする。これに塩酸

3

滴を加えて混合

した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

4.2

)

標定  4.1

)

で調製した液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

1

10

1 ml

を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。こ

の場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約

0.5 ml

を加える。終点

は,液の青が消える点とする。

4.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/l

よう素溶液のファクター


13

K 8728

:2011

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(

ml

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c

)

による。

2

)

メスピペット  JIS R 3505 に規定する最小目盛が

0.01 ml

のもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

15 ml

及び

0.05 mol/l

よう素

溶液

0.05 ml

をメスピペットを用いて加える。ただし,

0.05 mol/l

よう素溶液のファクターが

1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

2

)

白の背景を用いて,試料溶液を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“デキストリン及びでんぷん:試験適合”とする。

試料溶液は,赤,紫又は青にならない。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称

“ラクトース一水和物”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

化学式及び式量

e

)

内容量

f

)

製造番号

g

)

製造業者名又はその略号