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K 8726

:2014

(1) 

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  総乳酸[CH

3

CH(OH)COOH

として]  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  強熱残分(硫酸塩として)  

6

6.5

  塩化物(Cl  

6

6.6

  硫酸塩(SO

4

  

7

6.7

  重金属(Pb として)  

8

6.8

  鉄(Fe  

9

6.9

  アルデヒド  

10

6.10

  シアン化合物(CN  

10

6.11

  硫酸着色物質  

12

7

  容器 

12

8

  表示 

12


K 8726

:2014

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8726:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 26 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8726:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8726

:2014

乳酸(試薬)

Lactic acid (Reagent)

CH

3

CH(OH)COOH    FW:90.08

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる乳酸について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8318

  p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8443

  シアン化カリウム(試薬)

JIS K 8500

  N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)


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JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8567

  硝酸マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9548

  3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

乳酸は,無色から僅かに黄色を帯びた透明の粘い液体である。水,エタノール及びジエチルエーテルに

極めて溶けやすい。クロロホルム,石油ベンジン及び二硫化炭素にはほとんど溶けない。密度(20  ℃)は,

約 1.2 g/ml である。

乳酸の単量体は,オキシ酸で不斉炭素を一つもち,構造異性体(鏡像異性体:L-乳酸,D-乳酸又は DL-

乳酸)が存在し,乳酸はそれらの混合物である。また,長時間放置すると,単量体の水酸基と,他の単量

体のカルボキシル基が反応して無水物を生成する。乳酸は,通常質量分率 10 %程度の無水乳酸を含んでい

る。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 402 cm

-1

,2 990 cm

-1

,1 732 cm

-1

1 455cm

-1

,1 375 cm

-1

,1 217 cm

-1

,1 128 cm

-1

,1 045 cm

-1

及び 637 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。こ

の場合,JIS K 0117 の 5.3 a)(錠剤法)によって行い,臭化カリウムを錠剤の調製に用いたときの赤外吸

収スペクトルの例を,

図 に示す。


3

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図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

総乳酸[CH

3

CH(OH)COOH として]

質量分率 %

85.0∼92.0

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

強熱残分(硫酸塩として)

質量分率 %

0.02 以下

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.6 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

5 以下

6.7 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

アルデヒド

試験適合

6.9 

シアン化合物(CN)

質量分率 ppm

2 以下

6.10 

硫酸着色物質

試験適合

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

総乳酸[CH

3

CH(OH)COOH

として] 

総乳酸[CH

3

CH(OH)COOH として]の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。


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2) 

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

3) 

二酸化炭素を除いた水  次の 3.1)3.4)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを

用い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

4) 

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

5) 

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g をエタノール

(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製の瓶に保存する。

6) 1 

mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g

をポリエチレン製気密容器 500 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした

後,二酸化炭素を遮り 4 日間から 5 日間放置する。その液 54 ml を高密度ポリエチレンなどの樹脂

製の気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて 1 000 ml とし,混合する。必要であ

れば,ソーダ石灰管を付けて保存する。

注記 1 1

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定

及び計算)r) 1)  と同じである。

7) 0.5 

mol/l 

硫酸(H

2

SO

4

:49.04 g/l)  0.5 mol/l  硫酸の調製,標定及び計算は,次による。

注記 2 0.5

mol/l

硫酸の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定

及び計算)y) 1)  と同じである。

7.1) 

調製  水 1 000 ml をビーカーにはかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 30 ml をかき混ぜながら

徐々に加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。

7.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

7.2.1)

認証標準物質

1)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

7.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムの 1.5 g∼1.6 g を 0.1 mg の桁まではか

りとり,コニカルビーカー200 ml に移し,水 20 ml を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ

ールブルー溶液数滴を加え,8.1)  で調製した 0.5 mol/l 硫酸で滴定する。この場合,終点付近で

煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後に滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑にな

る点とする。

1)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。


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7.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

9

9

052

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.5 mol/l  硫酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 0.5 mol/l  硫酸の体積(ml)

0.052 99: 0.5 mol/l  硫酸 1 ml に相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(g/ml)

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

水浴  沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せきできるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 3.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー200 ml などに入れ,1 mol/l  水酸化ナト

リウム溶液 40 ml を正確に加え,水浴中で 30 分間加熱し,二酸化炭素を遮り冷却する。指示薬として

フェノールフタレイン溶液数滴を加え,0.5 mol/l  硫酸で滴定を行う。終点は,液の紅色が消える点と

する。

別に同一条件で,空試験を行う。

d) 

計算  総乳酸[CH

3

CH(OH)COOH として]は,次の式によって算出する。

100

)

(

08

090

.

0

b

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

総乳酸[CH

3

CH(OH)COOH として](質量分率  %)

V

試料の滴定に要した 0.5 mol/l  硫酸の体積(ml)

V

b

空試験の滴定に要した 0.5 mol/l  硫酸の体積(ml)

f

0.5 mol/l  硫酸のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.090 08: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する

CH

3

CH(OH)COOH の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液 

3.1) 

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の


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認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管[c)  参照]にとり,水 10 ml,

硝酸(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから

15 分間放置する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,水で 20 ml

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物はほとんど認めない。

6.4 

強熱残分(硫酸塩として) 

強熱残分(硫酸塩として)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)

による。ただし,試料 5.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 ml を加える。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)の体積 2

と水の体積 3 とを混合する。

2) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)  による。

3) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)  による。

4) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)  による。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) pH

試験紙  pH の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬を染み込ませた試験紙。

3) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 12.0 g をビーカー100 ml などにはかりとり,水 10 ml を加えて溶かし,pH

試験紙を用いてアンモニア水(2+3)で中和し,冷却し,水を加えて 60 ml にする(A 液,6.6 及び

6.8

の試験にも用いる。

。A 液 10 ml(試料量 2.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水


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を加えて 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,試料の中和に用いた量のアンモニア水(2+3)を水浴上で蒸発乾固し,水で 60

ml にする(B 液,6.6 及び 6.8 の試験にも用いる。)。A 液 5 ml(試料量 1.0 g),B 液 10 ml 及び塩化

物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて 20 ml に

する。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え振り混ぜた後,15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

3) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4) 

硫酸塩標準液 

4.1) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.5) c) 1)  の A 液 10 ml(試料量 2.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩

酸(2+1)0.3 ml を加え,水で 25 m1 にする。

2)

比較溶液の調製は,6.5) c) 1)  の A 液 5 ml(試料量 1.0 g)及び 6.5 c) 2)  の B 液 5 ml を共通すり合わ

せ平底試験管にとり,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)5.0 ml 及び塩酸(2+1)0.3 ml を加え,水

で 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 m1 を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”と


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する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

重金属(Pb として) 

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2) 

塩酸(21)  6.6 a) 3)  による。

3) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)  による(必要な場合に用いる)。

4) 

硝酸マグネシウム・エタノール溶液  JIS K 8567 に規定する硝酸マグネシウム六水和物 17 g を JIS K 

8102

に規定するエタノール(95)に溶かして,エタノール(95)で 100 ml にする。

5) 

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 ml にする。

6) 

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

7) 

鉛標準液 

7.1) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

7.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

7.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

7.1.3) JIS 

8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.2) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置などは,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) 

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの(必要ならば用いる。)。

3) pH

試験紙  6.5 b) 2)  による。

4) 

石英ガラス製蒸発皿  材質が石英ガラス製の蒸発皿。

5) 

電気炉  (600±50)℃に調節できるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 4.0 g を石英ガラス製蒸発皿にとり,硝酸マグネシウム・エタノール溶液

10 ml を加えて,よくかき混ぜて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,石英ガラス製蒸発皿に鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び硝酸マグネシウム・

エタノール溶液 10 ml をとる。

3)

試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に,硫酸 1 ml を入れ徐々に加熱

し,

(600±50)℃の電気炉で強熱,灰化した後,放冷する。塩酸(2+1)2 ml 及び水 10 ml を加え,

水浴上で加熱して溶かした後,冷却する。必要ならばろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,水で洗い,

ろ液と洗液とを合わせる。それぞれの液を共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて 20 ml に

する(試料溶液及び比較溶液から得られた液を,それぞれ X 液及び Y 液とする。

4)  X

液及び Y 液を,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)で pH 試験紙を用いて pH 約 3.5 に調節し,水を加


9

K 8726

:2014

えて 30 ml にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 ml を加え 5 分間放置する。

5)

白の背景を用いて,X 液及び Y 液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験管の上方

又は側面から観察して暗色を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pb として)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

とする。

X 液から得られた液の色は,Y 液から得られた液の暗色より濃くない。

6.8 

鉄(Fe 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g を水に溶かして 100 ml にする。

2)

塩酸(21)  6.6 a) 3)  による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 25 g を水に溶かして 100

ml にする。

4) 1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5) 

鉄標準液 

5.1) 

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

5.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

5.1.3) JIS 

8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確には

かりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.5) c) 1)  の A 液 15 ml(試料量 3.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にはかりと

り,塩酸(2+1)1 ml を加えて,水で 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,6.5) c) 1)  の A 液 5 ml(試料量 1.0 g)及び 6.5) c) 2)  の B 液 10 ml を共通すり合

わせ平底試験管にはかりとり,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml 及び塩酸(2+1)1 ml を加え,水

で 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて,5 分間放

置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml 及び水

を加えて 25 ml とし,20  ℃∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 5 ppm 以下(規格値)”とする。


10

K 8726

:2014

   

試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.9 

アルデヒド 

アルデヒドの試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

アンモニア水(23)  6.5 a) 1)  による。

2) 

トーレン溶液  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 1 g にアンモニア水(1+1)10 ml を加え,水酸化ナト

リウム溶液(100 g/l)10 ml を加えて溶かす。この溶液は,分解して爆発することがあるため保存し

てはならない。

2.1) 

アンモニア水(11)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)の体積 1

と水の体積 1 とを混合する。

2.2) 

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶などに保存する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) pH

試験紙  6.5 b) 2)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 5 ml で溶かし,アン

モニア水(2+3)で pH 試験紙を用いて中和し,トーレン溶液 2 ml を加える。

2)

白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から試料溶液の色を,5 分間観察す

る。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“アルデヒド:試験適合”とする。

試料溶液の示す液の色は,5 分間以内に薄い灰色にはならない。

6.10 

シアン化合物(CN 

シアン化合物(CN)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

酢酸(12)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 2 とを混合する。

2) 

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  6.9 a) 2.2)  による。

3)  p-

トルエンスルホンクロロアミドナトリウム溶液(10 g/l)  JIS K 8318 に規定する p-トルエンスル

ホンクロロアミドナトリウム三水和物 1.25 g(有効塩素  質量分率 12.5 %としての相当量)を水に溶

かして,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

なお,有効塩素は,次の式(1)によって求める。

有効塩素(質量分率  %)=

69

.

281

45

.

35

%

×

純度(質量分率

  (1)

4) 4-

ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液  JIS K 9548

に規定する 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン

0.3 g を

JIS K 8500

に規定する

N

,

N

-ジメチルホルムアミド 20 ml に溶かす(A 液)。4-ピリジンカル

ボン酸ナトリウム(純度:質量分率 99 %以上)2 g を水 70 ml に溶かす(B 液)

A 液及び B 液を合わせて水で 100 ml にする。冷暗所に保存し,20 日以内に使用する。

5) 

フェノールフタレイン溶液  6.2 a) 4) 

による。

6) 

ブロモチモールブルー溶液

JIS K 8842

に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。


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7) 

緩衝液(pH 7.2

(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)  0.1 mol/l  りん酸二水素カ

リウム溶液 50 ml 及び 0.2 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 18 ml を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,

二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。

7.1) 0.1 

mol/l 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 ml に入れ,適量の二酸化炭素

を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加える。

注記 1

 0.1

mol/l

りん酸二水素カリウム溶液の調製は,

JIS K 8001

表 JB.6

(緩衝液調製用溶

液)と同じである。

7.2) 0.2 

mol/l 

水酸化ナトリウム溶液

  水 30 ml をポリエチレン製瓶 100 ml に入れ,

JIS K 8576

に規定

する水酸化ナトリウム 36 g を少量ずつ加えて溶かし,栓をして 4∼5 日間放置する。その上澄み液

10 ml を高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶 1 000 ml にとり,水 1 000 ml を加え,C 液とする。

JIS 

K 8005

に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸の必要量を,試験成績書などに従って乾燥す

る。その 0.4 g∼0.5 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,コニカルビーカー100 ml に移し,水 25 ml

を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,C 液で滴定する。終

点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。C 液のファクターを計算した後,C 液を全量フ

ラスコ 500 ml(ポリプロピレン製など耐塩基性のもの)に標線まで入れ,それにファクターが 1.000

になるように計算量の水を正確に加える。加える水の体積は,次の式によって算出する。

500

)

000

.

1

(

×

f

V

ここに,

V

加える水の体積(ml)

f

標定によって求められたファクター

注記 2

 0.2

mol/l

水酸化ナトリウム溶液の標定及び計算は,

JIS K 8001

表 JB.6

(緩衝液調製

用溶液)と同じである。

8) 

シアン化物標準液 

注記 3

  シアン化物標準液を取扱う場合は,局所排気装置の下又はドラフト内で操作を行い,液

の pH を酸性側にしてはならない。

8.1) 

シアン化物標準液(CN

1 mg/ml

)  JIS K 8443

に規定するシアン化カリウム 2.50 g(質量分率

100 %としての相当量)を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線

まで加えて混合する。使用時に調製する。

8.2) 

シアン化物標準液(CN

0.01 mg/ml

  シアン化物標準液(CN:1 mg/ml)10 ml を正確に全量フ

ラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b) 

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c) 

による。

2) pH

計  JIS Z 8802

に規定する形式 II 以上のもの。

c) 

操作

  操作は,局所排気装置の下又はドラフト内で行い,また,取り扱う溶液の pH を酸性側にして

はならない。

1)

  試料溶液の調製は,試料 5.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml を加えて溶かし,フェ

ノールフタレイン溶液 0.05 ml を加え,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)で中和し,水で 50 ml にす

る(D 液)

。D 液 20 ml(試料量 2.0 g)をビーカー50 ml などにとる。

2)

  比較溶液の調製は,D 液 10 ml(試料量 1.0 g)及びシアン化物標準液(CN:0.01 mg/ml)0.2 ml を

ビーカー50 ml などにとり,水で 20 ml にする。


12

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3)

  試料溶液及び比較溶液を,pH 計を用いて酢酸(1+2)で pH 7.2 に調節し,緩衝液(pH 7.2)10 ml

及び p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム溶液(10 g/l)0.5 ml を加え,約 25  ℃で 5 分間放

置した後,4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液 10 ml を加え,共通すり合わせ平底試験管に移し,

水で 50 ml にし,約 25  ℃で 30 分間放置する。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,青を比較する。

d) 

判定

c)

  によって操作し,次に適合するとき,

“シアン化合物(CN)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の青は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.11 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a) 

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

硫酸

JIS K 8951

に規定するもの。

b) 

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c)

  による。

c) 

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

 15

℃に冷却した硫酸 5 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,15  ℃に冷却した試料 5 ml を積層

3)

,15  ℃で 10 分間放置する。

3)

  2 種類の液体が混合せず,二つの層を形成するように,上部に乗せる液体を静かに入れる。

2)

  白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の側面から 2 層の境界面の色を,観察する。

d) 

判定  c) 

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料溶液と硫酸との境界面には,薄い褐色の輪帯が生じない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

  日本工業規格番号

b)

  名称  “乳酸”及び“試薬”の文字

c)

  種類

d)

  化学式及び式量

e)

  総乳酸

f)

  内容量

g)

  製造番号

h)

  製造業者名又はその略号