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日本工業規格

JIS

 K

8722

-1994

ペンタシアノニトロシル鉄 (III) 酸

ナトリウム二水和物(試薬)

Sodium pentacyanonitrosylferrate (III) dihydrate

Na

2

 [Fe (CN)

5

NO]

・2H

2

O

    FW : 297.95

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるペンタシアノニトロシル鉄 (III) 酸ナトリウム二水和物(

1

)

について規定する。

(

1

)

別名:ニトロプルシドナトリウム二水和物

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  ペンタシアノニトロシル鉄 (III) 酸ナトリウム二水和物は,次の性質を示す。

(1)

性状  ペンタシアノニトロシル鉄 (III) 酸ナトリウム二水和物は,暗い赤の結晶又は結晶性粉末で,

水に溶けやすく,エタノールに極めて溶けにくい。

(2)

定性方法

(a)

試料 0.5g に水 50ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10ml に硫化ナトリウム溶液 1 滴を加えると,液

の色は紫になり,これに塩酸 (2+1) 1 滴を加えると脱色する。

(b)

亜硫酸ナトリウム溶液 (100g/l) 30ml に A 液 5ml を加えると,液の色は赤くなり,これに硫酸亜鉛

溶液 (100g/l) 20ml を加えると,赤い沈殿が生じる。

(c)  A

液を用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)を行

うと黄色が現れる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 99.0%以上

水溶状

試験適合

塩化物 (Cl)

0.01%

以下

硫酸塩 (SO

4

) 0.005%

以下


2

K 8722-1994

項目

規格値

ヘキサシアノ鉄 (III) 酸塩 0.01%以下 
ヘキサシアノ鉄 (II) 酸塩

試験適合

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.0%以上

試料 0.4g(0.1mg のけたまではかる)+水 50ml+クロム酸カリウム溶液 (50g/l) 1ml→0.1mol/硝酸

銀溶液で滴定。

0.1mol/l

硝酸銀溶液 1ml は,0.014 898 gNa

2

 [Fe (CN)

5

NO]

・2H

2

O

に相当する。

(2)

水溶状

試料 1 g+水(→20ml)……澄明。

(3)

塩化物 (Cl)  0.01%以下

試料側溶液:試料 0.5g+水 40ml+硫酸銅 (II) 溶液 (100g/l) 5ml+水(→50ml)→よく振り混ぜる→放

置(沈殿が沈むまで)→上澄み液を洗浄ろ紙(5 種 C)を用いてろ過→ろ液(B 液)

B

液 20ml(試料量 0.2 g)+硝酸 (1+2) 5ml。

標準側溶液:B 液 20ml+硝酸 (1+2) 5ml+硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml→水浴中で 10 分間加熱→冷却→洗

浄ろ紙(5 種 C)を用いてろ過→ろ液。

操作:JIS K 8001 の 5.7(2)[比濁法(着色試料の場合)]による。この場合,塩化物標準液 (0.01mgCl/ml)

2.0ml

を用いる。

(4)

硫酸塩 (SO

4

)

  0.005 %以下

試料側溶液:試料 3.0g+水(→30ml)(C 液)。

C

液 15ml(試料量 1.5g)+酢酸 (1+2) 0.9ml+水(→25ml)

標準側溶液:C 液 5ml(試料量 0.5g)+硫酸塩標準液 (0.01mg SO

4

/ml) 5.0ml

+酢酸 (1+2) 0.9ml+水(→

25ml

操作:JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)による。この場合,エタノール (95) 3ml は加えない。

(5)

ヘキサシアノ鉄 (III) 酸塩  0.01 %以下

試料溶液:試料 0.5g→全量フラスコ 50ml に入れる+酢酸緩衝液 (pH4.6) (

2

)10ml

+水 35ml+硫酸アン

モニウム鉄 (II) 溶液(

3

)1ml

→水を標線まで加える→1 時間放置。

比較溶液:試料 0.5g→全量フラスコ 50ml に入れる+酢酸緩衝液 (pH4.6) (

2

)10ml

→水を標線まで加える

→1 時間放置。

操作:吸収セル 10mm を用い,波長 720nm 付近の吸収極大の波長における試料溶液の吸光度を比較溶

液を対照液として測定……吸光度 0.09 以下。

(

2

)

酢酸緩衝液 (pH4.6) の調製  酢酸ナトリウム三水和物25g+水300ml+1mol/酢酸を用いて

pH4.6

に調節+水(→500ml)

(

3

)

硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の調製  硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物 0.5g+硫酸 (1+5)

2ml

+二酸化炭素を含まない水(→100ml)

(6)

ヘキサシアノ鉄 (II) 酸塩

試料溶液:試料 2.5g±水(→25ml)(D 液)。

操作:D 液 10ml(試料量 1 g)+塩化鉄 (III) 溶液 (50g/l) 0.2ml……D 液 10ml の色と比較して差を認

めない。


3

K 8722-1994

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “ペンタシアノニトロシル鉄 (III) 酸ナトリウム二水和物”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号

参考  取扱い上の注意事項  ペンタシアノニトロシル鉄 (III) 酸ナトリウム二水和物は有毒なので,

吸入及び皮膚・粘膜への付着を避ける。

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会