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日本工業規格

JIS

 K

8701

-1994

鉛(試薬)

Lead

Pb

    AW : 207.2

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いる鉛について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS M 8111

  鉱石中の金及び銀の分析方法

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級,試金用

4.

性質  鉛は,次の性質を示す。

(1)

性状  鉛は,灰青色の金属で,粒状,薄片状,又は棒状などのものがある。乾燥した空気中ではほと

んど変化しない。塩酸及び硫酸には溶けにくいが,硝酸には窒素酸化物を発生して溶ける。

(2)

定性方法  試料 1g に硝酸 (1+2) 20ml を加えてガスが無色になるまで加熱して溶かし,冷却する(A

液)

。A 液 10ml に硫化ナトリウム溶液 1ml を加えると黒い沈殿が生じる。

また A 液 10ml に硫酸 (1+5) 10ml を加えると白い沈殿が生じる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

特級

試金用

形状

粒状,球状,薄板

銅 (Cu)

5ppm

以下

銀 (Ag)

0.001%

以下 0.2ppm 以下

金 (Au)

− 0.02ppm 以下

亜鉛 (Zn)

0.001%

以下

すず (Sn)

0.001%

以下

ひ素 (As)

1ppm

以下

ビスマス (Bi)

0.002%

以下

鉄 (Fe)

0.001%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。


2

K 8701-1994

6.1

特級

(1)

 (Cu)  5ppm 以下

試料側溶液:試料 50g→ビーカー500ml にとる+硝酸 (1+2) 250ml→時計皿でおおいガスが無色にな

るまで加熱して溶かす→冷却+水  (→500ml)(S 液)

(4)

(5)及び(6)の試験にも用いる]。S 液 50ml(試

料量 5g)+水  (→100ml)(X 液)

標準側溶液:S 液 50ml+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 2.5ml+銀標準液 (0.01mgAg/ml) 5.0ml+亜鉛標準液

(0.01mgZn/ml) 5.0ml

+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 5.0ml+水  (→100ml)  (Y 液)

空試験溶液:硝酸 (1+2) 25ml→水浴上約 5ml まで蒸発→冷却+水  (→100ml)  (Z 液)[X 液,Y 液及

び Z 液は,(2)

(3)及び(7)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長 324.7nm。

(2)

 (Ag)  0.001%以下

試料側溶液:(1)の X 液。

標準側溶液:(1)の Y 液。

空試験溶液:(1)の Z 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 328.1nm。

(3)

亜鉛 (Zn)   0.001%以下

試料側溶液:(1)の X 液。

標準側溶液:(1)の Y 液。

空試験溶液:(1)の Z 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 213.9nm。

(4)

すず (Sn)  0.001%以下

試料側溶液:(1)の S 液 25ml(試料量 2.5g)→ビーカー500ml にとる+水 75ml+硝酸ベリリウム溶液(

1

)5ml

+EDTA2Na 溶液 (250g/l) 20ml+アンモニア水 (2+3) 6ml→沸騰するまで加熱→流水で約 1 時間冷却

→ろ紙(5 種 C)を用いてろ過→EDTA2Na 洗浄液(

2

)

でビーカーに残った沈殿をろ紙上に洗い流すとと

もにろ紙上の沈殿を EDTA2Na 洗浄液で数回洗う→ろ紙上の沈殿を温硫酸 (1+4) 10ml を滴加して溶

かす→温水約 50ml で洗浄し,洗液を合わせる+過酸化水素 3ml→加熱(硫酸の白煙が発生し始めるま

で)→冷却+水 10ml→再び加熱(硫酸の白煙が発生し始めるまで)→冷却+水 10ml+塩酸 (1+1)

10 ml

→時計皿でおおい穏やかに加熱して溶かす(煮沸しない程度)→冷却+水  (→25ml)  +塩酸 (1

+1) 5ml→分液漏斗 100ml に移す(水で洗い移さないこと)+チオ尿素溶液 (50g/l(

3

)20ml

+L (+)  −

アスコルビン酸溶液(

4

) (20g/l) 5ml

+ケルセチン溶液(

5

)20ml

→1 分間激しく振り混ぜる→5 分間放置+4

−メチル−2−ペンタノン 10ml(正確にとる)→1 分間激しく振り混ぜる→放置→4−メチル−2−ペ

ンタノン層+硫酸 (1+15) 20ml→約 30 秒間振り混ぜる→放置→4−メチル−2−ペンタノン層(X 液)

標準側溶液:(1)の S 液 25ml→ビーカー500ml にとる+すず標準液 (0.01mgSn/ml) 2.5ml+水 75ml+硝

酸ベリリウム溶液(

1

)5ml

→以下,試料側と同一操作によって得られる 4−メチル−2−ペンタノン層(Y

液)

空試験溶液:水 100ml→ビーカー500ml にとる+硝酸ベリリウム溶液 5ml→以下,試料側と同一操作に

よって得られる 4−メチル−2−ペンタノン層。

操作:X 液及び Y 液について吸収セル 10mm を用い,波長 440nm 付近の吸収極大の波長における吸

光度を,空試験溶液を対照液として測定…X 液の吸光度は Y 液の吸光度より大きくない。

(

1

)

硝酸ベリリウム溶液の調整:硝酸ベリリウム三水和物4.6g+硝酸 (1+10) 10ml+水  (→100ml)  。


3

K 8701-1994

(

2

)  EDTA2Na

洗浄液の調製:EDTA2Na 溶液 (250g/l) 50ml+水 950ml。

(

3

)

チオ尿素溶液 (50g/l)  の調製:チオ尿素 5g+水  (→100ml)(使用時に調製)。

(

4

)  L (

)  −アスコルビン酸溶液 (20g/l)  の調製:L (+)  −アスコルビン酸 2g+水  (→100ml)(使

用時に調製)

(

5

)

ケルセチン溶液の調製:ケルセチン 0.05g+エタノール (95) 60ml→溶かす+塩酸 (2+1) 4ml+

エタノール (95) (→100ml)(使用時に調製し,光を遮り 25℃以下に保つ)

(5)

ひ素 (As)  1ppm 以下

試料側溶液:(1)の S 液 20ml(試料量 2g)+硫酸 (1+1) 5ml→放置(硫酸鉛を沈殿させる)→ろ紙(5

種 C)を用いてろ過→ろ紙上の沈殿→硫酸 (1+15)  で数回洗浄→ろ液+洗液→加熱(硫酸の白煙が発

生し始めるまで)→冷却+水 10ml→加熱(硫酸の白煙が発生し始めるまで)→冷却→水素化ひ素発生

瓶 100ml に入れる+水  (→40ml)。

標準側溶液:ひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 2.0ml+硝酸 (1+2) 10ml+硫酸 (1+1) 5ml→加熱(硫酸の白

煙が発生し始めるまで)→冷却+水 10ml→加熱(硫酸の白煙が発生し始めるまで)→冷却→水素化ひ

素発生瓶 100ml に入れる+水  (→40ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.19(3)[N, N−ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC 法)]による。

(6)

ビスマス (Bi)   0.002%以下

試料側溶液:(1)の S 液 50ml(試料量 5g)+水 50ml+EDTA2Na15g→かき混ぜながらアンモニア水 (2

+3)  を滴加して溶かし pH を約 9 に調整→分液漏斗 200ml に移す+“NaDDTC 溶液 (1g/l) 5ml→振り

混ぜる+四塩化炭素 10ml→1 分間激しく振り混ぜる→放置”

(2 回行う)

(水層は保存)→四塩化炭素

層を合わす→ビーカー100ml に移す(保存)→水層+NaDDTC 溶液 (1g/l) 5ml+四塩化炭素 10ml→1

分間激しく振り混ぜる→放置→四塩化炭素層を先の四塩化炭素層に合わせる→全四塩化炭素層→水浴

上蒸発乾固(四塩化炭素を揮散)+硝酸 (1+2) 3ml+水  (→100ml)(X 液)

標準側溶液:(1)の S 液 50ml+ビスマス標準液 (0.01mgBi/ml) 10ml+水 50ml+EDTA2Na15g→以下,試

料側と同一操作によって得られる液(Y 液)

空試験溶液:硝酸 (1+2) 25ml→水浴上蒸発乾固+水 50ml+EDTA2Na15g→以下,試料側と同一操作

によって得られる液(Z 液)

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 223.1nm。

(7)

 (Fe)  0.001%以下

試料側溶液:(1)の X 液。

標準側溶液:(1)の Y 液。

空試験溶液:(1)の Z 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(1)(d)による。測定波長 248.3nm。

6.2

試金用

(1)

 (Ag)  0.2ppm 以下

(2)

で同時に行う。

(2)

 (Au)  0.02ppm 以下

(a)

操作  試料 300g(0.1g のけたまではかる)→焼溶皿で操作できる範囲に分割して数個の焼溶皿に移

す→JIS M 8111 の 4.5.2(操作)によって濃縮→得られたそれぞれの鉛ボタンを合わせる→つち打ち

によって 1 個のボタンとする→更にこの鉛ボタンを焼溶皿に移して濃縮→30∼35g の鉛ボタンを得

る。得られたボタン→JIS M 8111 の 2.1.2(3)(灰吹)によって灰吹→金銀合粒を得る。合粒を試金は


4

K 8701-1994

かりではかる→JIS M 8111 の 2.1.2(4)(分金)によって分金。

(b)

計算  銀及び金の含有率を次の式によって算出する。

銀 (ppm) =

S

a

b

×1000

金 (ppm) =

S

a

×1000

ここに,  a:  金の質量 (mg) 

b

:  金銀合粒の質量 (mg)

S

:  はかりとった試料の質量 (g)

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,容易に消えない方法で,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称  “鉛”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

元素記号,原子量

(4)

内容量

(5)

製造番号

(6)

製造業者名又はその略号


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原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味男

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会