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K 8687:2011  

(1) 

目 次 

ページ 

序文  1 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 種類 2 

4 性質 2 

4.1 性状  2 

4.2 定性方法  2 

5 品質 3 

6 試験方法 3 

6.1 一般事項  3 

6.2 試料の取扱いに関する注意事項  3 

6.3 試料溶液の調製  3 

6.4 塩化物(Cl)  3 

6.5 りん酸塩(PO4)  4 

6.6 硫酸塩(SO4)  6 

6.7 窒素化合物(Nとして) 6 

6.8 重金属(Pbとして)  10 

6.9 鉄(Fe)  11 

7 容器 12 

8 表示 12 

9 取扱い上の注意事項  12 

 

 


 

K 8687:2011  

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まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8687:1994は改正され,この規格に置き換えられた。 

また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標

準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

 

 


 

 

日本産業規格          JIS 

 

K 8687:2011 

 

ナトリウム(試薬) 

Sodium(Reagent) 

Na  AW:22.989 769 28 

 

序文 

この規格は,1953年に制定され,その後4回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1994年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。 

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。 

 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるナトリウムについて規定する。 

警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬) 

JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬) 


K 8687:2011  

 

JIS K 8295 グリセリン(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬) 

JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8653 デバルダ合金(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8780 ピロガロール(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8810 1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8848 ヘキサン(試薬) 

JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬) 

 

種類 

種類は,特級とする。 

 

性質 

4.1 

性状 

ナトリウムは,灰白色の切塊で,その新しい切断面は銀白色である。水と激しく反応して溶け,エタノ

ール(95)と反応して溶ける。通常,灯油又は流動パラフィン中に保存する。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 水20 mlに試料約0.01 gを注意して溶かす(A液)。そのA液は,アルカリ性を示す。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120 

mm,内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端約5 mm

をA液に浸し,少量の試料液を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。 

 


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品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.4 

りん酸塩(PO4) 

質量分率 ppm 5以下 

6.5 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.6 

窒素化合物(Nとして) 

質量分率 % 

0.003以下 

6.7 

重金属(Pbとして) 

質量分率 ppm 5以下 

6.8 

鉄(Fe) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.9 

 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

試料の取扱いに関する注意事項 

試料の取扱いに関する注意事項は,次による。 

a) 試料は,激しい反応(爆発的反応),火災の発生などの危険があるため,水と接触させてはならない。

また,ハロゲン系溶媒とは,短い誘導期をおいて爆発的な反応が起こる。特に,火災が発生したとき

は,乾燥した砂,ソーダ灰(無水炭酸ナトリウム)又は食塩(塩化ナトリウム)を用いて消火する。

水を消火に使用してはならない。また,四塩化炭素及び二酸化炭素(炭酸ガス)も消火に使用しては

ならない。 

b) 試料及び試料溶液が,目に入らないように保護眼鏡を,または皮膚に接触しないよう保護具を着用す

る。 

6.3 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次による。 

a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) ヘキサン JIS K 8848に規定するもの。 

b) 操作 

1) ヘキサンで表面の灯油又は流動パラフィンを洗い流した試料約15 gを切断し,0.5 g程度の小片とす

る。 

2) 別にエタノール(95)200 mlを10 ℃以下に冷却しながら,切断した上記の小片を1片ずつ加える。

小片がほとんど反応して溶けるまで次の小片を加えてはならない。溶けにくくなった場合には,水

を1滴ずつ加えながら試料の全量を溶かし,水を加えて300 mlとする(B液)。 

警告 この操作は,発火する危険性が高いので細心の注意を払って行う。 

6.4 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合す

る。 


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2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス

製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液 

3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS1)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”

という。)。 

3.1.2) JCSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外

の認証標準液など”という。)。 

3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。 

注1) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。 

3.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,B液20 ml(試料量1.0 g)に硝酸(1+2)10 mlを加え,水浴上でほとんど蒸発

乾固する。残分を水5 mlを加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で20 mlにす

る。 

2) 比較溶液の調製は,硝酸(1+2)10 mlを水浴上でほとんど蒸発乾固する。水を加えて残分を溶か

した後,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)2.0 ml及び水を加えて

20 mlにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,

15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率0.002 %以下(規格値)”とす

る。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.5 

りん酸塩(PO4) 

りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 

8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mlに溶かす。この1 mlを硫酸(1+30)で250 mlにする。 

使用時に調製する。 

2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。 


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3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア

ンモニウム四水和物10.6 gに水70 ml及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0〜

30.0 %)7 mlを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mlにする。これをろ過後,ろ液に水を加え200 

mlにする。さらに,硫酸(1+5)10 mlを加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に

規定する1-ブタノール30 mlを加え1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)

と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。 

洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mlで洗い,下層(硫酸相)を除去する操

作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mlを加え30秒間振

り混ぜて放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。 

なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン

製瓶などに保存する。 

4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。 

5) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。 

6) りん酸塩標準液 

6.1) りん酸塩標準液(PO4:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

6.1.1) JCSSに基づく標準液 6.4 a) 3.1.1)に準じる。 

6.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.4 a) 3.1.2)に準じる。 

6.1.3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

6.2) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1)による。 

2) 水浴 6.4 b) 2)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,B液40 ml(試料量2.0 g)に塩酸(2+1)15 mlを加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分に少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で20 mlにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)15 mlを水浴上で蒸発乾固する。残分に少量の水を加えて溶かし

た後,共通すり合わせ平底試験管に移し,りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml)1.0 ml及び水を加え

て20 mlにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)1 mlを加えて振り混ぜた後,3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 ml

を加えて振り混ぜた後,10分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して青を比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4):質量分率5 ppm以下(規格値)”と

する。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。 

 


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6.6 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) 6.3 a) 1)による。 

2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

100 mlにする。 

3) 塩酸(2+1) 6.5 a) 2)による。 

4) 硫酸塩標準液 

4.1) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.4 a) 3.1.1)に準じる。 

4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.4 a) 3.1.2)に準じる。 

4.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。 

4.2) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1)による。 

2) 水浴 6.4 b) 2)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,B液50 ml(試料量2.5 g)に塩酸(2+1)15 mlを加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分に少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 ml及び

水を加えて25 mlにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)15 mlを水浴上で蒸発乾固する。残分に少量の水を加えて溶かし

た後,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml)5.0 ml,塩酸(2+1)

0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振

り混ぜた後,1時間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.002 %以下(規格値)”とす

る。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.7 

窒素化合物(Nとして) 

窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。 

2) ヘキサン 6.3 a) 2)による。 

3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ

にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,


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水で100 mlにする。 

4) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質

量分率5〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

5.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5〜12 %)10 gを0.1 mgの

桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに入れ,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを共

通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう化

カリウム2 g及び酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬

としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん

溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消え

る点とする。 

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

100

200

/

20

3

545

003

.0

)

(

2

1

m

f

V

V

A

 

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(ml) 

 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の体積(ml) 

 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率5〜12 %)の質量(g) 

 

0.003 545 3: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する

Clの質量(g) 

6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

7) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱

水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に

使用する。 

8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷

水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034

に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。 

9) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす

る(必要な場合に用いる。)。この溶液は,使用時に調製する。 

10) 溶存酸素を除いた水 次の10.1)〜10.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。 

10.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。 


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10.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。 

10.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。 

10.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。 

10.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。 

注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。 

11) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。 

12) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。 

13) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。 

13.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ

トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。 

13.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。 

13.2.1) 認証標準物質2)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

13.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。 

13.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9〜1.1 gを全量フラスコ250 mlに

0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを共

通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,よう化カリ

ウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置

する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,13.1)で調製した液で滴定する。この場合,でんぷん溶

液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える

点とする。 

別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,

硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。 

注2) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説

明書に従って使用する。 

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。 

13.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。 

100

)

(

7

566

003

.0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

 


K 8687:2011  

 

ここに, 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

 

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g) 

 

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %) 

 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(ml) 

 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の体積(ml) 

 

0.003 566 7: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する

よう素酸カリウムの質量(g) 

14) 窒素標準液 

14.1) 窒素標準液(N:1 mg/ml) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

14.2) 窒素標準液(N:0.01 mg/ml) 窒素標準液(N:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1)による。 

3) 沸騰石 液体を沸騰させるときに突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。 

4) 恒温水槽 20〜25 ℃に調節できるもの。 

5) 蒸留装置 例を図1に示す。 

6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,ヘキサンで表面の灯油又は流動パラフィンを流した後,約0.02 gの小片とした

試料0.4 gを氷で冷却した水50 ml中に一片ずつ注意して入れ(小片が完全に反応して溶けるまで次

の小片を加えてはならない。),溶かす。蒸留フラスコAに移し,水で140 mlにする。 

警告 この操作は,発火する危険性が高いので細心の注意を払って行う。 

2) 比較溶液の調製は,窒素標準液(N:0.01 mg/ml)1.2 mlを蒸留フラスコAに入れ,水で140 mlに

する。 

3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水を入れて140 mlにする。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,沸騰石2〜3粒を入れる。受器Hに吸収液[硫酸(1+15) 

2 mlに水18 mlを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 g

を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗D

から加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留

約75 mlをとり,水を加えて100 mlにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られ

た液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。 

5) X液10 ml,Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na溶

液(インドフェノール青法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %)2.5 mlを加え,更に水を加えて25 ml

にし,20〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。 

6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定し,比較する。 


10 

K 8687:2011  

 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして):質量分率0.003 %以下(規格

値)”とする。 

X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。 

 

単位 mm 

 

 

 
 
 
 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 
H: 

I: 

J: 

K: 

L: 

 
 

 
 
 
 
蒸留フラスコ500 ml 
連結導入管 
すり合わせコックK-16 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器300 mm 
逆流止め(約50 ml) 
受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター 
 

図1−蒸留装置の例 

 

6.8 

重金属(Pbとして) 

重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 2)による。 

2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か

して100 mlにする。 

3) 硝酸(1+2) 6.4 a) 1)による(必要な場合に用いる。)。 

4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶

液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。 

5) 鉛標準液 

5.1) 鉛標準液(Pb:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 


11 

K 8687:2011  

 

5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.4 a) 3.1.1)に準じる。 

5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.4 a) 3.1.2)に準じる。 

5.1.3) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

5.2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1)による。 

2) 水浴 6.4 b) 2)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,B液80 ml(試料量4.0 g)に塩酸(2+1)24 mlを加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分を少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて40 mlにする。 

2) 比較溶液の調製は,B液20 ml(試料量1.0 g)に塩酸(2+1)6 mlを加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分を少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)

1.5 ml及び水を加えて40 mlにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mlを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)でpH 約

3.5に調節し,水を加えて50 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加えて振り混

ぜた後,5分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して暗色を比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして):質量分率5 ppm以下(規格値)”

とする。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。 

6.9 

鉄(Fe) 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。 

2) 塩酸(2+1) 6.5 a) 2)による。 

3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100 

mlにする。 

4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和

物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

5) 鉄(III)標準液 

5.1) 鉄(III)標準液(Fe:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.4 a) 3.1.1)に準じる。 

5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.4 a) 3.1.2)に準じる。 

5.1.3) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,

塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。 


12 

K 8687:2011  

 

5.2) 鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml) 鉄(III)標準液(Fe:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml及び水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1)による。 

2) 水浴 6.4 b) 2)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,B液20 ml(試料量1.0 g)に塩酸(2+1)15 mlを加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分に塩酸(2+1)1 ml及び少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水

で10 mlにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)15 mlを水浴上で蒸発乾固する。残分に塩酸(2+1)1 ml及び少

量の水を加えて溶かした後,鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml及び水を加えて10 mlにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放

置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水

を加えて25 mlにする。振り混ぜた後,20〜30 ℃で15分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して,黄みの赤を比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた色の黄みの赤より濃くない。 

 

容器 

容器は,気密容器とする。 

 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本産業規格番号 

b) 名称 “ナトリウム”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 元素記号及び原子量 

e) 内容量 

f) 

製造番号 

g) 製造業者名又はその略号 

 

取扱い上の注意事項 

ナトリウムは,水と接触すると発火するため,水への接触は厳禁である(禁水性物質)。また,ナトリウ

ムの水溶液は強アルカリ性で,目,粘膜及び皮膚へ付着すると,重症の薬傷を起こすため,それらへの付

着は避ける。