>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8687

:2011

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法 

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項 

3

6.2

  試料の取扱いに関する注意事項

3

6.3

  試料溶液の調製

3

6.4

  塩化物(Cl) 

3

6.5

  りん酸塩(PO

4

) 

4

6.6

  硫酸塩(SO

4

) 

6

6.7

  窒素化合物(として) 

6

6.8

  重金属(Pb として)

10

6.9

  鉄(Fe) 

11

7

  容器

12

8

  表示

12

9

  取扱い上の注意事項

12


K 8687

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8687:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8687

:2011

ナトリウム(試薬)

Sodium

(Reagent)

Na    AW:22.989 769 28

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるナトリウムについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)


2

K 8687

:2011

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8848

  ヘキサン(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

ナトリウムは,灰白色の切塊で,その新しい切断面は銀白色である。水と激しく反応して溶け,エタノ

ール(95)と反応して溶ける。通常,灯油又は流動パラフィン中に保存する。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

水 20 ml に試料約 0.01 g を注意して溶かす(A 液)

。その A 液は,アルカリ性を示す。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120

mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端約 5 mm

を A 液に浸し,少量の試料液を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。


3

K 8687

:2011

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.002 以下

6.4 

りん酸塩(PO

4

質量分率 ppm

5 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002 以下

6.6 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.003 以下

6.7 

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

試料の取扱いに関する注意事項 

試料の取扱いに関する注意事項は,次による。

a)

試料は,激しい反応(爆発的反応)

,火災の発生などの危険があるため,水と接触させてはならない。

また,ハロゲン系溶媒とは,短い誘導期をおいて爆発的な反応が起こる。特に,火災が発生したとき

は,乾燥した砂,ソーダ灰(無水炭酸ナトリウム)又は食塩(塩化ナトリウム)を用いて消火する。

水を消火に使用してはならない。また,四塩化炭素及び二酸化炭素(炭酸ガス)も消火に使用しては

ならない。

b)

試料及び試料溶液が,目に入らないように保護眼鏡を,または皮膚に接触しないよう保護具を着用す

る。

6.3 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次による。

a)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

ヘキサン  JIS K 8848 に規定するもの。

b)

操作

1) 

ヘキサンで表面の灯油又は流動パラフィンを洗い流した試料約 15 g を切断し,0.5 g 程度の小片とす

る。

2)

別にエタノール(95)200 ml を 10  ℃以下に冷却しながら,切断した上記の小片を 1 片ずつ加える。

小片がほとんど反応して溶けるまで次の小片を加えてはならない。溶けにくくなった場合には,水

を 1 滴ずつ加えながら試料の全量を溶かし,水を加えて 300 ml とする(B 液)

警告  この操作は,発火する危険性が高いので細心の注意を払って行う。

6.4 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。


4

K 8687

:2011

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外

の認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

1)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,B 液 20 ml(試料量 1.0 g)に硝酸(1+2)10 ml を加え,水浴上でほとんど蒸発

乾固する。残分を水 5 ml を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で 20 ml にす

る。

2)

比較溶液の調製は,硝酸(1+2)10 ml を水浴上でほとんど蒸発乾固する。水を加えて残分を溶か

した後,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び水を加えて

20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えて振り混ぜた後,

15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率 0.002 %以下(規格値)”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(PO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)  JIS K 8136 に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を JIS K 

8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)60 ml に溶かす。この 1 ml を硫酸(1+30)で 250 ml にする。

使用時に調製する。

2)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。


5

K 8687

:2011

3)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)  JIS K 8905 に規定する七モリブデン酸六ア

ンモニウム四水和物 10.6 g に水 70 ml 及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼

30.0 %)7 ml を加えて加熱しないで溶かし,水で 100 ml にする。これをろ過後,ろ液に水を加え 200

ml にする。さらに,硫酸(1+5)10 ml を加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810 

規定する 1-ブタノール 30 ml を加え 1∼2 分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)

と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。

洗浄操作で分離した 1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 ml で洗い,下層(硫酸相)を除去する操

作を 2 回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 ml を加え 30 秒間振

り混ぜて放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。

なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

4)

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

5)

硫酸(130)  水の体積 30 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

6)

りん酸塩標準液

6.1)

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

6.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 3.1.1)に準じる。

6.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 3.1.2)に準じる。

6.1.3)  JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム 1.43 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

)  りん酸塩標準液(PO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 1)による。

2)

水浴  6.4 b) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,B 液 40 ml(試料量 2.0 g)に塩酸(2+1)15 ml を加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分に少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(2+1)15 ml を水浴上で蒸発乾固する。残分に少量の水を加えて溶かし

た後,共通すり合わせ平底試験管に移し,りん酸塩標準液(PO

4

:0.01 mg/ml)1.0 ml 及び水を加え

て 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 ml 及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)1 ml を加えて振り混ぜた後,3 分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 ml

を加えて振り混ぜた後,10 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して青を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO

4

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。


6

K 8687

:2011

6.6 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  6.3 a) 1)による。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

3)

塩酸(21)  6.5 a) 2)による。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 3.1.1)に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 3.1.2)に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 1)による。

2)

水浴  6.4 b) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,B 液 50 ml(試料量 2.5 g)に塩酸(2+1)15 ml を加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分に少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 ml 及び

水を加えて 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(2+1)15 ml を水浴上で蒸発乾固する。残分に少量の水を加えて溶かし

た後,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)5.0 ml,塩酸(2+1)

0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

窒素化合物(として) 

窒素化合物(N として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2)

ヘキサン  6.3 a) 2)による。

3)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,


7

K 8687

:2011

水で 100 ml にする。

4)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

5)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質

量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

5.1)

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1 mg の

桁まではかりとり,全量フラスコ 200 ml に入れ,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう化

カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示薬

としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん

溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消え

る点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

/

20

3

545

003

.

0

)

(

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼
12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液
の体積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
質量分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する

Cl の質量(g)

6)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

8)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

9)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は,使用時に調製する。

10)

溶存酸素を除いた水  次の 10.1)10.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

10.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。


8

K 8687

:2011

10.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

10.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

10.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

10.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

11)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

12)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

13)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

13.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

13.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

13.2.1) 

認証標準物質

2)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

13.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

13.2.3) 

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml に

0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,よう化カリ

ウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置

する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,13.1)で調製した液で滴定する。この場合,でんぷん溶

液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える

点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

2)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

13.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=


9

K 8687

:2011

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

の体積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

よう素酸カリウムの質量(

g

14)

窒素標準液

14.1)

窒素標準液(N1 mg/ml)  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム

7.22 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

14.2)

窒素標準液(N0.01 mg/ml)  窒素標準液(

N

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 1)による。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるときに突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

恒温水槽

20

25

℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置  例を図 に示す。

6)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,ヘキサンで表面の灯油又は流動パラフィンを流した後,約

0.02 g

の小片とした

試料

0.4 g

を氷で冷却した水

50 ml

中に一片ずつ注意して入れ(小片が完全に反応して溶けるまで次

の小片を加えてはならない。

,溶かす。蒸留フラスコ

A

に移し,水で

140 ml

にする。

警告

この操作は,発火する危険性が高いので細心の注意を払って行う。

2)

比較溶液の調製は,窒素標準液(

N

0.01 mg/ml

1.2 ml

を蒸留フラスコ

A

に入れ,水で

140 ml

する。

3)

空試験溶液は,蒸留フラスコ

A

に水を入れて

140 ml

にする。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,沸騰石

2

3

粒を入れる。受器

H

に吸収液[硫酸(

1

15

2 ml

に水

18 ml

を加える。

]を入れ,逆流止め

G

の先端を浸す。蒸留フラスコ

A

にデバルダ合金

1 g

を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

10 ml

を注入漏斗

D

から加える。注入漏斗

D

を水

10 ml

で洗い,すり合わせコック

C

を閉じる。加熱して蒸留し,初留

75 ml

をとり,水を加えて

100 ml

にする(試料溶液から得られた液を

X

液,比較溶液から得られ

た液を

Y

液及び空試験溶液から得られた液を

Z

液とする。

5)

  X

10 ml

Y

10 ml

及び

Z

10 ml

をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,

EDTA2Na

(インドフェノール青法用)

1 ml

及びナトリウムフェノキシド溶液

4 ml

を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約

1 %

2.5 ml

を加え,更に水を加えて

25 ml

にし,

20

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

6)

  X

液及び

Y

液から得られた液は,

Z

液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収

の測定)によって測定し,比較する。


10

K 8687

:2011

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(

N

として)

:質量分率

0.003 %

以下(規格

値)

”とする。

X

液から得られた液の吸光度は,

Y

液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml

連結導入管 
すり合わせコック K-16 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔)
球管冷却器 300 mm 
逆流止め(約 50 ml)

受器(有栓形メスシリンダー100 ml)
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね 
ヒーター 

図 1−蒸留装置の例 

6.8 

重金属(Pb として) 

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.5 a) 2)による。

2)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

を水に溶か

して

100 ml

にする。

3)

硝酸(12)  6.4 a) 1)による(必要な場合に用いる。)。

4)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン

30 ml

に水

10 ml

を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,

3

か月以内に使用する。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。


11

K 8687

:2011

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 1)による。

2)

水浴  6.4 b) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

B

80 ml

(試料量

4.0 g

)に塩酸(

2

1

24 ml

を加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分を少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて

40 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,

B

20 ml

(試料量

1.0 g

)に塩酸(

2

1

6 ml

を加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分を少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

1.5 ml

及び水を加えて

40 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(

2

1

0.5 ml

を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(

200 g/l

)で

pH

3.5

に調節し,水を加えて

50 ml

にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 ml

を加えて振り混

ぜた後,

5

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して暗色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(

Pb

として)

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.9 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

2)

塩酸(21)  6.5 a) 2)による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液 

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.4 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.4 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

塩酸(

2

1

3 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。


12

K 8687

:2011

5.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(

III

)標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

3 ml

及び水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.4 b) 1)による。

2)

水浴  6.4 b) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

B

20 ml

(試料量

1.0 g

)に塩酸(

2

1

15 ml

を加え,水浴上で蒸発乾固する。

残分に塩酸(

2

1

1 ml

及び少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水

10 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

15 ml

を水浴上で蒸発乾固する。残分に塩酸(

2

1

1 ml

及び少

量の水を加えて溶かした後,鉄(

III

)標準液(

Fe

0.01 mg/ml

1.0 ml

及び水を加えて

10 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/l

1 ml

を加えて,

5

分間放

置した後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/l

1 ml

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/l

5 ml

及び水

を加えて

25 ml

にする。振り混ぜた後,

20

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた色の黄みの赤より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “ナトリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

元素記号及び原子量

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号

取扱い上の注意事項 

ナトリウムは,水と接触すると発火するため,水への接触は厳禁である(禁水性物質)

。また,ナトリウ

ムの水溶液は強アルカリ性で,目,粘膜及び皮膚へ付着すると,重症の薬傷を起こすため,それらへの付

着は避ける。