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K 8663

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度[N(CH

2

CH

2

OH)

3

](GC),2-アミノエタノール(H

2

NCH

2

CH

2

OH

)(GC)及び 

    2,2'-イミノジエタノール[HN(CH

2

CH

2

OH)

2

](GC  

3

6.3

  水溶状  

4

6.4

  屈折率 n

20

D

  

5

6.5

  水分  

5

6.6

  強熱残分(硫酸塩)  

5

6.7

  鉛(Pb)及び鉄(Fe  

5

7

  容器 

6

8

  表示 

6


K 8663

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8663:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8663:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8663

:2013

2,2',2"-

ニトリロトリエタノール(試薬)

2,2',2"-Nitorilotriethanol (Reagent)

N(CH

2

CH

2

OH)

3

    FW:149.19

序文 

この規格は,1959 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる 2,2',2"-ニトリロトリエタノール

1)

について規定する。

1)

  別名:トリエタノールアミン

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250

‐2012 年廃止,猶予期間 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。

なお,2,2',2"-ニトリロトリエタノールは,引火性があるので火気に注意する。また,有害な

ので,蒸気の吸入,粘膜・皮膚への付着などを避ける。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0062

  化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)


2

K 8663

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JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

2,2',2"-ニトリロトリエタノールは,無色から薄い黄色の粘性のある液体で,吸湿性があり,二酸化炭素

を吸収する。寒冷時には凝固することがある。水及びエタノールに極めて溶けやすい。

密度は約 1.12 g/ml,凝固点は約 20  ℃,沸点は約 360  ℃である。水溶液は,アルカリ性である。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 358 cm

-1

,2 950 cm

-1

,2 880 cm

-1

1 455 cm

-1

,1 359 cm

-1

,1 282 cm

-1

,1 153 cm

-1

,1 073 cm

-1

,1 036 cm

-1

,883 cm

-1

及び 571 cm

-1

付近に主な

吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用

いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。


3

K 8663

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度[N(CH

2

CH

2

OH)

3

](GC)

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

屈折率  n

20

D

1.482∼1.487

6.4 

水分

質量分率 %

0.3 以下

6.5 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.01 以下

6.6 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.7 

2-アミノエタノール 
(H

2

NCH

2

CH

2

OH)(GC)

質量分率 %

0.3 以下

6.2 

2,2'-イミノジエタノール 
[HN(CH

2

CH

2

OH)

2

(GC)

質量分率 %

0.3 以下

6.2 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度[N(CH

2

CH

2

OH

)

3

](GC),2-アミノエタノール(H

2

NCH

2

CH

2

OH

)(GC)及び 2,2'-イミノジ

エタノール[HN(CH

2

CH

2

OH

)

2

](GC 

純度[N(CH

2

CH

2

OH)

3

(GC)

,2-アミノエタノール(H

2

NCH

2

CH

2

OH)(GC)及び 2,2'-イミノジエタノー

ル[HN(CH

2

CH

2

OH)

2

(GC)の試験方法は,次による。

a) 

試薬  主な試薬は,次のとおりとする。

エタノール(99.5)  JIS K 8101 に規定するもの。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

マイクロシリンジ又は試料導入装置  少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。

2) 

ガスクロマトグラフ  JIS K 0114 に規定するもの。

c) 

分析条件  分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。

1) 

検出器の種類  水素炎イオン化検出器

2) 

固定相液体名  ジメチルポリシロキサン

3) 

固定相液体の膜厚  5 μm

4) 

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ  石英ガラス,0.32 mm,30 m

5) 

設定温度  カラム槽  初期温度 50  ℃から,毎分 20  ℃で 250  ℃まで昇温し,10 分間保持する。

          試料気化室  200  ℃

          検出器槽  250  ℃

6) 

キャリヤーガスの種類及び流量  ヘリウム,3 ml/min

7) 

試料溶液の導入方式  スプリット注入法(スプリット比  1:45)


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K 8663

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8) 

試料溶液の導入量  1 μl

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1) 

試料溶液の調製  試料 1 g をエタノール(99.5)で溶かし,エタノール(99.5)で 10 ml とする。

2) 

試料溶液の導入及び記録  試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフ

に導入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめ,2-アミノエタノール,2,2'-イミノジエタノール,エタノール(99.5)及び 2,2',2"-

ニトリロトリエタノールの保持時間を確認しておく。

3) 

ピーク面積の測定  クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114 の 11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

e) 

定量法  純度[N(CH

2

CH

2

OH)

3

](GC)

,2-アミノエタノール(H

2

NCH

2

CH

2

OH)(GC)及び 2,2'-イミ

ノジエタノール[HN(CH

2

CH

2

OH)

2

(GC)の各ピーク面積から,分析種ごとに JIS K 0114 の 11.5(面

積百分率法)によって含有率を求める。

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液 

3.1) 

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

 2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 ml,硝酸

(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15

分間放置する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。


5

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d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし 20 ml

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり

合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 

屈折率 n

20

D

屈折率 n

20

D

の試験方法は,JIS K 0062 による。

6.5 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。容量滴定法の場

合,溶媒はメタノール 25 ml に JIS K 8355 に規定する酢酸 5.0 ml を加えて,カールフィッシャー試薬で終

点まで滴定し,20  ℃を超えないように冷却しながら試料 5.0 g(4.5 ml)をはかりとる。電量滴定法の場合,

試料 2.0 g(1.8 ml)をはかりとる。

6.6 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料 10 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。

6.7 

鉛(Pb)及び鉄(Fe 

鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

2) 

鉛標準液及び鉄標準液 

2.1) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

2.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

2.1.3) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合 

2.1.3.1) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.1.3.2) 

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

2.2) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg /ml)  次のものを用いる。 

2.2.1) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

2.2.2) 

鉄標準液(Fe0.01 mg /ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。


6

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c) 

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1) 

試料溶液の調製は,試料 20.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,水 20 ml 及び硝酸(1+2)35

ml を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(S 液)。S 液 25 ml(試料量 5.0 g)を全量フラス

コ 50 ml に正確にとり,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2) 

比較溶液の調製は,S 液 25 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)5.0 ml 及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)

2.5 ml を全量フラスコ 50 ml にはかりとり,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3) 

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 50 ml に硝酸(1+2)8.8 ml を入れ,水を標線まで加えて混合

する(Z 液)

4) 

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,銅の吸光度

を測定し,X 液の指示値(n

1

),Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

5) 

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

を Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

と比較する。

e) 

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“鉛(Pb)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

,鉄(Fe):

質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)を求める場合は,次の式によって求める。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。ただし,合成樹脂製容器は用いない。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a) 

日本工業規格番号

b)

名称“2,2',2"-ニトリロトリエタノール”及び“試薬”の文字

c) 

種類 

d) 

化学式及び式量 


7

K 8663

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e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号