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K 8659

:2014

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  特級

3

6.2.1

  水溶状

3

6.2.2

  乾燥減量(105  ℃)

4

6.2.3

  強熱残分(硫酸塩)

4

6.2.4

  pH20 g/l25  ℃)

4

6.2.5

  鉄(Fe

5

6.2.6

  フェーリング溶液還元性物質(マルトースとして)

6

6.2.7

  鋭敏度

9

6.3

  

10

6.3.1

  水溶状

10

6.3.2

  乾燥減量(105  ℃)

10

6.3.3

  pH20 g/l25  ℃)

10

6.3.4

  鉄(Fe

10

6.3.5

  鋭敏度

10

7

  記録

11

8

  容器

11

9

  保存方法

11

10

  表示

11

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表

12


K 8659

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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8659:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8659

:2014

でんぷん(溶性)(試薬)

Starch, soluble (Reagent)

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications−Second series R 92 Starch, soluble を基とし,対応国際規格の規定の一部に市場の実態を反映

していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるでんぷん(溶性)について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R 92 Starch,

soluble(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8536

  (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(試薬)


2

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JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級及び 1 級とする。

4

性質

4.1

性状

でんぷん(溶性)は,白い粉末で,水及びエタノールにほとんど溶けない。水を加えて加熱すると溶け

る。常温で長期間保存すると,分解してフェーリング溶液還元性物質が生成する場合がある。

4.2

定性方法

試料 0.1 g に水 10 ml を加えて加熱して溶かす。

冷却後,

この液に 0.05 mol/l  よう素溶液 1 滴を加えると,

液の色は青から青紫(以下,

“青”という。

)になり,これを加熱すると青は消えるが,冷却すると青が現

れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

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表 1−品質

項目

特級

1 級

規格値

試験方法

規格値

試験方法

水溶状

試験適合

6.2.1

試験適合 

6.3.1 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

15 以下

6.2.2 20

以下 

6.3.2 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

1.0 以下

6.2.3

 

 

pH(20 g/l,25  ℃)

4.0∼7.5

6.2.4 4.0

∼7.5 

6.3.3 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.004 以下

6.2.5 0.004

以下 

6.3.4 

フェーリング溶液還元性物質

(マルトースとして)

質量分率 %

1.5 以下

6.2.6

 

 

鋭敏度

試験適合

6.2.7

試験適合 6.3.5 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

特級

特級の試験方法は,次による。

6.2.1

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

1)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 ml を共通すり合わせ平底試験管[c)  参照]にはかりとり,水

10 ml,硝酸(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混


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ぜてから 15 分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g に水 10 ml を加えて懸濁液とし,これに熱水 90 ml を加えて,かき混

ぜながら 2 分間煮沸し,共通すり合わせ平底試験管に移す(S 液)

。S 液は,6.2.7 の鋭敏度の試験に

も用いる。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の側面から観察する。

3)

異物の有無を観察後,室温まで放冷し,試料溶液から得られた液を観察する。

e)

判定  d)  によって操作し,次の 1)∼3)  に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

3)

試料溶液の放冷後の液は,乳白色になるか,又は濁ってもゲル状にならない。

6.2.2

乾燥減量(105  ℃)

乾燥減量(105  ℃)は,JIS K 0067 の 4.1.4  (1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。ただ

し,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。

6.2.3

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4  (4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。ただし,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸約 1.0 ml を加えた後,

強熱する。残分は,6.2.5 の鉄(Fe)の試験に用いる。

6.2.4

pH

20 g/l25 

℃)

pH(20 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水で溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)∼4.4)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを

用い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

4.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

4.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。採水後,速やかに用いる。

5)  pH

標準液  JIS Z 8802 の箇条 7(pH 標準液)による。


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b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  (25.0±0.5)℃に調節できるもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をはかりとり,二酸化炭素を除いた水 90 ml を加え,加熱して溶かす。

冷却後,速やかに二酸化炭素を除いた水を加えて 100 ml にする。この液を適切な容量のビーカーに

とる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に

つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.2.5

鉄(Fe

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g を水に溶かして 100 ml にする。

2)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 25 g を水に溶かして

100 ml にする。

4)  1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄標準液

5.1)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.2.1 a) 3.1.1)  に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.2.1 a) 3.1.2)  に準じる。

5.1.3)  JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかり

とり,塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶

に保存する。

5.2)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確には

かりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.2.1 c)  による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.2.3 の残分(試料量 1.0 g)に,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて溶かし,水

浴上で蒸発乾固する。これに,塩酸(2+1)4 ml を加えて残分を溶かし,水を加えて 40 ml にする。

その 10 ml(試料量 0.25 g)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて 15 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,

塩酸(2+1)1 ml を加え,更に水を加えて 15 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて,5 分間放

置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml 及び水


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を加えて 25 ml とし,20  ℃∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の色を,共通すり合わせ平底

試験管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 0.004 %以下(規格値)”とする。

試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.2.6

フェーリング溶液還元性物質(マルトースとして)

フェーリング溶液還元性物質(マルトースとして)の試験方法は,6.2.6.1(第 1 法  滴定法)又は 6.2.6.2

(第 2 法  重量法)のいずれかによる。

6.2.6.1

第 法  滴定法

第 1 法  滴定法の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

2)

でんぷん溶液  箇条 の 1 級を満足するもの 1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱水 200 ml

中に入れて溶かす(必要な場合に用いる。

。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,

10 日以内に使用する。

3)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る。この溶液は使用時に調製する。

4)

フェーリング溶液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 34.66 g を水に溶かして 500 ml にす

る(A 液)

JIS K 8536 に規定する(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物 173 g 及び JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 50 g を水に溶かして 500 ml にする(B 液)

。B 液はポリエチレン製な

どの樹脂製瓶に保存する。使用時に A 液及び B 液の等量を混合する。

5)

よう化カリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 10 g を水に溶かして 100 ml

にする。使用時調製する。

6)

溶存酸素を除いた水  次の 6.1)∼6.5)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

6.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

6.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

6.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。

6.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

6.5) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

7)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

8)

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

9)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。


7

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注記 0.1

mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び

計算)t) 2)  と同じである。

9.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g とをはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

9.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

9.2.1)

認証標準物質

2)

のよう素酸カリウムは,認証書に定める方法で使用する。

9.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

9.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,

水 100 ml を加える。

次に,

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g を加えた後,速やかに硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして

穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,9.1)  で調製し

た 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の

色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

速やかに硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,

同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

2)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

9.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料

10.0 g

をはかりとり,全量フラスコ

100 ml

に入れ,標線まで水を加えて,

15

分間激しく振り

混ぜて混合した後,

18

時間放置後,乾いたろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,初めのろ液

5 ml

を捨て

る。

2

)

ろ液

30 ml

(試料量

3.0 g

)及びフェーリング溶液

10 ml

を正確にはかりとって,混合し,約

4

分間

で沸騰するまで加熱し,その後

2

分間煮沸する。


8

K 8659

:2014

3

)

直ちに水

30 ml

を加え,硫酸(

1

5

5 ml

を加えて,冷却後,よう化カリウム溶液(

100 g/l

20 ml

を加えて

10

分間放置後,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液

は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点と

する。

別に同一条件で空試験を行う。

d

)

計算  計算は,次のとおりに行う。

(

)

100

100

30

1

.

1

1

355

006

.

0

1

2

×

×

×

×

×

=

m

f

v

v

A

ここに,

A

マルトースの含有率(質量分率

  %

m

はかりとった試料の質量(

g

v

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

ml

v

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

 1/1.1

銅の質量からマルトースの質量へ換算する係数

 0.006

355

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する銅の

質量を示す換算係数(

g/ml

e

)

判定  c

)

によって操作し,d

)

によって得られた含有率が,次に適合するとき,

“フェーリング溶液還

元性物質(マルトースとして)

:質量分率

1.5 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.2.6.2

第 法  重量法

2

法  重量法の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(99.5)  JIS K 8101 に規定するもの。

2

)

ジエチルエーテル  JIS K 8103 に規定するもの。

3

)

フェーリング溶液  6.2.6.1 a

)

 4

)

による。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

ブフナー漏斗形ガラスろ過器(3G4)  JIS R 3503 に規定するもの。

2

)

るつぼ形ガラスろ過器(1G4)  JIS R 3503 に規定するもの。

3

)

吸引ろ過装置  物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶を組み合わせた装置。

4

)

電気定温乾燥器  (

105

±

2

)℃に調節できるもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

10.0 g

をコニカルビーカー

200 ml

などにはかりとり,水

100 ml

を加えて

15

分間激しく振り混ぜ,

12

時間放置後,ブフナー漏斗形ガラスろ過器(

3G4

)で吸引ろ過する。

2

)

るつぼ形ガラスろ過器(

1G4

)を,

105

±

2

)℃で恒量にして質量をはかる[m

1

 (g)

3

)

ろ液

50 ml

(試料量

5.0 g

)にフェーリング溶液

50 ml

を加え,

2

分間煮沸する。冷却後,あらかじめ

105

±

2

)℃で恒量にして質量をはかったるつぼ形ガラスろ過器(

1G4

)を用いて吸引ろ過する。

4

)

残分を水

10 ml

で洗い,洗液は捨てる操作を

5

回繰り返す。さらに,残分をエタノール(

99.5

10 ml

及びジエチルエーテル

5 ml

で洗い,

5

分間放置後,

105

℃で

1

時間乾燥する。これをデシケーター

中で放冷し,質量をはかる[m

2

 (g)


9

K 8659

:2014

d

)

計算  計算は,次による。

(

)

200

7

.

0

1

2

×

×

=

m

m

m

A

ここに,

A

マルトースの含有率(質量分率  %)

m

はかりとった試料の質量(g)

m

1

恒量になったるつぼ形ガラスろ過器(1G4)の質量(g)

m

2

洗浄後に,恒量になったるつぼ形ガラスろ過器(1G4)
の質量(g)

 0.7: 酸化銅 I(Cu

2

O)50 mg(試料量 5.0 g)は,質量分率 0.7 %

のマルトースに相当する換算係数 
[酸化銅 I(Cu

2

O)50 mg

質量分率 0.7 %のマルトース]

e)

判定  c)  によって操作し,d)  によって得られた含有率が,次に適合するとき,“フェーリング溶液還

元性物質(マルトースとして)

:質量分率 1.5 %以下(規格値)

”とする。

計算して得られたマルトースの含有率が,規格値を満足している。

6.2.7

鋭敏度

鋭敏度の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(19)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 9 とを混合する。

2)

でんぷん溶液  6.2.6.1 a) 2)  による。

3)

硫酸(11)  6.2.6.1 a) 7)  による。

4)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  6.2.6.1 a) 9)  による。

5)  0.01 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:2.482 g/l)  0.01 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

5.1)

調製  6.2.6.1 a) 9.1)  による。この場合,チオ硫酸ナトリウム五水和物 2.6 g をはかりとる。

5.2)

標定  標定は,6.2.6.1 a) 9.2)  による。この場合,よう素酸カリウム 0.3 g∼0.4 g を 0.1 mg の桁ま

ではかりとり,全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合し,

その 25 ml を正確にはかりとる。また,よう化カリウムは,1 g,硫酸(1+1)2 ml を用いる。

5.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

67

356

000

.

0

000

1

/

25

2

1

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.01 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

V

2

空試験に要した 0.01 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

0.000 356 67: 0.01 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

6)  5 mmol/l 

よう素溶液  次の 0.05 mol/l よう素溶液 10 ml を全量フラスコ 100 ml に正確にはかりと

り,水を標線まで加えて混合する。ファクターは,0.05 mol/l よう素溶液のファクターを用いる。

この溶液は,使用時に調製する。

6.1)  0.05 mol/l 

よう素溶液(I

2

:12.69 g/l)  0.05 mol/l  よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

注記 0.05

mol/l よう素溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,


10

K 8659

:2014

標定及び計算)w)  と同じである。

6.1.1)

調製  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 40 g をはかりとり,水 25 ml 及び JIS K 8920 に規

定するよう素 13 g を加えて溶かした後,水を加えて 1 000 ml とする。これに JIS K 8180 に規定

する塩酸 3 滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

6.1.2)

標定  6.1.1)  で調製した 0.05 mol/l  よう素溶液 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確にはかり

とり,塩酸(1+9)1 ml を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナト

リウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったとき

に約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

6.1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

0.05 mol/l  よう素溶液のファクター

f

1

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2.1 c)  による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.2.1 d)  1)  の S 液 2.5 ml に水 97.5 ml を加えてよくかき混ぜた後,5 mmol/l  よ

う素溶液 0.5 ml を加えると液の色は青になる。ただし,5 mmol/l よう素溶液のファクターが 1.00

でない場合は,加える体積を補正する。

2)

この液に 0.01 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 0.5 ml を加えると,液の青は消える。ただし,0.01 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクターが 1.00 でない場合は,加える体積を補正する。

d)

判定  c)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。

1)

試料溶液の色は,青になる。

2)

試料溶液の青は消える。

6.3

1

1 級の試験方法は,次による。

6.3.1

水溶状

水溶状の試験方法は,6.2.1 による。ただし,濁りの程度の適合限度標準は,

“僅かな微濁”とし,塩化

物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.2 ml を用いる。

なお,判定は,6.2.1 d)  によって操作し,

“試料溶液の濁りは,濁りの程度の適合限度標準(

“僅かな微

濁”

)の濁りより濃くない。

”に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

6.3.2

乾燥減量(105  ℃)

乾燥減量(105  ℃)の試験方法は,6.2.2 による。

6.3.3

pH

20 g/l25 

℃)

pH(20 g/l,25  ℃)の試験方法は,6.2.4 による。

6.3.4

鉄(Fe

鉄(Fe)の試験方法は,6.2.5 による。

6.3.5

鋭敏度


11

K 8659

:2014

鋭敏度の試験方法は,6.2.7 による。

7

記録

記録は,JIS K 0050 の箇条 13(記録)による。

8

容器

容器は,気密容器とする。

9

保存方法

製品は,なるべく涼しい場所(例として,冷蔵庫など)に保管する。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “でんぷん(溶性)

”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

内容量

e)

製造番号

f)

製造年月又はその略号

g)

製造事業者又はその略号


附属書 JA

参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 8659:2014

  でんぷん(溶性)

(試薬)

ISO 6353-3:1987

  Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second

series, R 92 Starch, soluble

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

1  適 用 範

試 薬 と し て 用 い る

でんぷん(溶性)に
ついて規定。

 R92

試薬として用いるでんぷ

ん(溶性)について規定。

一致

対応国際規格は 25 年以上見直し

がされておらず,市場の実態に合
っていない。国際規格の改正案を

検討する予定。

2  引 用 規

3  種類

特級及び 1 級

追加

種類の項目を追加

JIS

の種類として“特級”が ISO

規格に対応し,ISO 規格と技術的

な差異は少ない。指示薬用は,ISO

規格に対応していないが,技術的
な差異はない。

4  性質

追加

性質の項目を追加

一般的な説明事項であり,技術的

な差異ではない。

5  品質

R92.1

変更 a)

特級の規格値の変更…水溶

状,乾燥減量(105  ℃)

,強

熱残分(硫酸塩),pH(20 
g/l,25  ℃),鉄(Fe),フ
ェーリング溶液還元性物質
(マルトースとして)

b) 1 級の規格値の変更…水溶

状,乾燥減量(105  ℃)

,pH

(20 g/l,25  ℃)

,鉄(Fe)

対応国際規格は 25 年以上見直し

がされておらず,市場の実態に合
っていない。市場調査結果より,

特級の規格値の変更を行った。更

に,1 級の品質を新たに設定した。

12

K 86

59

201

4


(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

6  試 験 方

6.1  一 般
事項

JIS K 0050

及び JIS 

K 8001

による。

Part 1

General test methods

追加

項目を追加。

JIS K 0050

及び K 8001 を引用

編集上の差異であり,技術的な差
異ではない。

6.2  特級

6.2.1  水溶

追加

項目を追加

品質確保のために必要。

6.2.2  乾燥
減量

(105  ℃)

R

92.3.4

一致

6.2.3  強熱
残分(硫酸
塩)

硫 酸 塩 と し て 強 熱

する方法

 R

92.3.5

変更 a)

強熱する温度を変更

b)  JIS K 0067 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

6.2.4 pH

( 20 g/l ,

25  ℃)

溶液濃度は g/l で規

定。

 R

92.3.1

溶液濃度は質量分率で規

定。

変更

ISO

規格は質量分率  %で規定

し,JIS は g/l で規定している。

JIS K 8001

の箇条 4 d)  を引用。

JIS

は操作性から,g/l で規定して

いる。

6.2.5  鉄

(Fe)

1,10 フェナントロリ
ン法

追加

項目を追加

品質確保のために必要。

6.2.6  フェ
ー リ ン グ

溶 液 還 元
性物質(マ

ル ト ー ス

として)

還元糖検出試験

( 重 量 法 又 は 滴 定

法)

 R

92.3.3

還元糖検出試験

(滴定法)

追加

同等の試験方法を採用。

重量法での技術的な差異は僅少

で,ベルトラン法は,重量法と相

関をとり,有意差がなかったた
め,同等の試験方法として採用し

た。

6.2.7  鋭敏

0.05 mol/l よう素溶

R 92.3.2

0.01 mol/l  よう素溶液

変更

物質量濃度(モル濃度)が異な
る。

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。

6.3

1 級

追加

6.3.1  水溶

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

13

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4


(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

6.3.2  乾燥
減量

(105  ℃)

R

92.3.4

一致

6.3.3 pH

( 20 g/l ,

25  ℃)

溶液濃度は g/l で規
定。

 R

92.3.1

溶液濃度は質量分率で規

定。

変更

ISO

規格は質量分率  %で規定

し,JIS は g/l で規定している。

JIS K 8001

の箇条 4 d)  を引用。

JIS

は操作性から,g/l で規定して

いる。

6.3.4  鉄

(Fe)

1,10 フェナントロリ
ン法

追加

項目を追加

品質確保のために必要。

6.3.5  鋭敏

0.05 mol/l よう素溶

R 92.3.2

0.01 mol/l  よう素溶液

変更

モル濃度が異なる。

技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

7  記録

追加

項目を追加

規格適合性評価のために必要な

項目を追加。

8  容器

気密容器

追加

項目を追加

9  保 存 方

製品は,なるべく涼

し い 場 所 ( 例 と し

て,冷蔵庫など)に
保管する。

追加

項目を追加

でんぷん(溶性)は,合成品では

ないため,原料によっては,環境

の温度によって変質する場合が
あるため追加した。

10  表示

追加

項目を追加

自己適合宣言を行うために,JIS

番号を追加した。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987 R92,MOD

関連する外国規格

American chemical society Specifications Reagent chemicals specifications and Procedures (tenth edition)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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