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K 8646

:2015

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質  

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  水溶状  

3

6.3

  エタノール可溶分  

4

6.4

  乾燥減量(105  ℃)  

5

6.5

  強熱残分(硫酸塩)  

5

6.6

  酸(CH

3

COOH

として)  

5

6.7

  塩化物(Cl  

6

6.8

  硫酸塩(SO

4

  

7

6.9

  重金属(Pb として)  

8

6.10

  カルシウム(Ca  

9

6.11

  鉄(Fe  

9

6.12

  還元糖(グルコースとして)  

10

6.13

  しゅう酸塩  

12

7

  容器  

12

8

  表示  

12


K 8646

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8646:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8646

:2015

デキストリン水和物(試薬)

Dextrin hydrate (Reagent)

(C

6

H

10

O

5

)

n

xH

2

O

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるデキストリン水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8364

  酢酸カルシウム一水和物(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8521

  しゅう酸アンモニウム一水和物(試薬)

JIS K 8536

  (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8567

  硝酸マグネシウム六水和物(試薬)


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K 8646

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JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

デキストリン水和物は,白からうすい黄の粉末で,水,エタノール及びジエチルエーテルにほとんど溶

けない。

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 434 cm

-1

,2 931 cm

-1

,1 647 cm

-1

1 384 cm

-1

,1 158 cm

-1

,1 018 cm

-1

,860 cm

-1

及び 576 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS 

K 0117

の 5.2 b)(錠剤法)によって行い,調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。


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K 8646

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図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)から引

用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

水溶状

試験適合

6.2 

エタノール可溶分

質量分率 %

1.0 以下

6.3 

乾燥減量(105  ℃)

質量分率 %

10.0 以下

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.5 以下

6.5 

酸(CH

3

COOH として)

質量分率 %

0.5 以下

6.6 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.002 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.02 以下

6.8 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.002 以下

6.9 

カルシウム(Ca)

試験適合

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.11 

還元糖(グルコースとして) 質量分率 %

5.0 以下

6.12 

しゅう酸塩

試験適合

6.13 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %,特級)の体積 1 と水の体積 2 と

を混合する。


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K 8646

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2)

硝酸銀溶液(20 g/L)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 mL にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

1)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL)  塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“わずかな微濁”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)1.2 mL を共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水 10 mL,

硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,更に,水を加えて 20 mL とし,振り混ぜて

から 15 分間放置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を 30 mL 加えて,煮

沸して溶かす。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から b)と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

6.3 

エタノール可溶分 

エタノール可溶分の試験方法は,次による。

a)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

シリカゲル  JIS Z 0701 に規定するもの。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

2)

白金皿  JIS H 6202 に規定するもの。

3)

デシケーター  JIS R 3503 に規定するもの。

4)

共通すり合わせ還流冷却器付きフラスコ  JIS R 3503 に規定する共通すり合わせ還流冷却器(球管,

リービッヒなど)を接続したフラスコ。


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5)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

6)

電気定温乾燥器  (105±2)℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ還流冷却器付きフラスコにはかりとり,JIS K 8102

に規定するエタノール(95)20 mL を加え,水浴上で 5 分間加熱還流を行い,50  ℃まで冷却し,ろ

紙(5 種 C)を用いてろ過する。

2)

そのろ液 10 mL(試料量 0.5 g)を,105  ℃で乾燥した質量既知の白金皿にとり,水浴上で蒸発乾固

した後,電気定温乾燥器を用いて,恒量になるまで 105  ℃で乾燥する。

なお,白金皿は,乾燥剤としてシリカゲルを用いたデシケーターで放冷後,質量を測定する。

6.4 

乾燥減量(105  ℃) 

乾燥減量(105  ℃)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.1.4 (1)(第 1 法  大気圧下で加熱乾燥する方法)に

よる。ただし,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 mL を加えた後,

強熱する。

6.6 

酸(CH

3

COOH

として) 

酸(CH

3

COOH として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4

g を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

2.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

2.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

2.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,二酸化炭素を除いたもの。

2.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化した水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラ

スコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

3)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 mL に溶かし,水で 100 mL にする。

4)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 mL に溶かし,水で 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)  0.1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/L) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標

定及び計算は,次による。

5.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製気密容器 500 mL にはかり

とり,二酸化炭素を除いた水 150 mL を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。

その液 54 mL をポリエチレンなどの樹脂製気密容器 1 000 mL にとり,二酸化炭素を除いた水を加

えて 1 000 mL とし,混合する(A 液)

。A 液 100 mL を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,二酸


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化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ保存

する。必要があれば,ソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れた管)を付けて保

存する。

5.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

5.2.1)

認証標準物質

2)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

5.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥す

る。

5.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 0.24 g∼0.29 g を 0.1 mg の桁まではかりコ

ニカルビーカー100 mL に移し,水 25 mL を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブ

ルー溶液数滴を加え,5.1)で調製した 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液

の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

2)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

5.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

9

0

7

009

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

0.009 709

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(

g/mL

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

メスピペット  JIS R 3505 に規定するもので,最小目盛が

0.1 mL

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

をコニカルビーカー

200 mL

などにはかりとり,水

50 mL

を加えて混

合し,フェノールフタレイン溶液

3

滴を加え,メスピペットを用いて

0.1 mol/L

水酸化ナトリウム

溶液

4.1 mL

を加える。

2)

コニカルビーカー

200 mL

などの液の色を,その上方又は側面から観察する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“酸(

CH

3

COOH

として)

:質量分率

0.5 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液は,紅色を保つ。

注記

 0.1

mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

は,

0.006 005 g CH

3

COOH

に相当する。

6.7 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.2 a) 1)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/L

6.2 a) 2)

による。


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3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.2 a)

3.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c)による。

2)

ろ紙(種 C

6.3 b) 1)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

200 mL

などにはかりとり,熱水

80 mL

を加えて溶かし,

水を加えて

100 mL

とし,ろ紙(

5

C

)を用いてろ過する(

A

液)

A

液は 6.86.106.11 及び 6.13

の試験に用いる。

A

15 mL

(試料量

1.5 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

20

mL

とする。

2)

比較溶液の調製は,

A

5 mL

(試料量

0.5 g

)及び塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

2.0 mL

を共通

すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

20 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 mL

及び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加え振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(

Cl

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次による。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/L

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.2 a)

3.1.1)

に準じる。

4.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2 a)

3.1.2)

に準じる。

4.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.101 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

A

10 mL

(試料量

1.0 g

)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(

2

1

0.3 mL

を加え,水を加えて

25 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,

A

5 mL

(試料量

0.5 g

,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

10 mL

及び塩酸(

2

1

0.3 mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

25 mL

にする。


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3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加えて

振り混ぜた後,

30

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.02 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

重金属(Pb として) 

重金属(

Pb

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次による。

1)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2)

塩酸(21

6.8 a) 3)

による。

3)

硝酸(12

6.2 a) 1)

による。

4)

硝酸マグネシウム・エタノール溶液  JIS K 8567 に規定する硝酸マグネシウム六水和物

17 g

を JIS K 

8102

に規定するエタノール(

95

)に溶かして,

100 mL

にする。

5)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/L

JIS K 8371

に規定する酢酸ナトリウム三水和物

33.2 g

を水に溶か

して

100 mL

にする。

6)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン

30 mL

に水

10 mL

を加えた溶

液に,JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物

5 g

を加えて溶かす。放置後,上澄み液を用

いる。この液は,冷所に保存し

3

か月以内に使用する。

7)

鉛標準液

7.1)

鉛標準液(Pb1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

7.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.2 a)

3.1.1)

に準じる。

7.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2 a)

3.1.2)

に準じる。

7.1.3)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

1 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c)による。

2)

石英ガラス製蒸発皿  蒸発皿で,その材質が石英ガラス製のもの。

3)

ろ紙(種 C)(必要な場合に用いる。)

6.3 b) 1)

による。

4)

pH

試験紙

pH

の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみ込ませた試験紙。

5)

水浴  6.3 b) 5)による。

6)

電気炉

600

±

50

)℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を石英ガラス製蒸発皿にはかりとり,硝酸マグネシウム・エタノール

溶液

10 mL

を加え,よくかき混ぜる。

2)

比較溶液の調製は,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

2.0 mL

を石英ガラス製蒸発皿にとり,硝酸マグネ

シウム・エタノール溶液

10 mL

を加える。


9

K 8646

:2015

3)

試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に,硫酸

1 mL

を入れ徐々に加

熱し,

600

±

50

)℃の電気炉で強熱,灰化した後,放冷する。塩酸(

2

1

2 mL

及び水

10 mL

を加

え,水浴上で加熱して溶かした後,冷却し[必要ならばろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,水で洗い,

ろ液と洗液とを合わせる。

,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて

20 mL

にする。

4)

それぞれの液に,酢酸ナトリウム溶液(

200 g/L

)で,

pH

試験紙を用いて

pH

3.5

に調節し,水を

加えて

30 mL

にする。さらに,硫化ナトリウム・グリセリン溶液

0.05 mL

を加え

5

分間放置する。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られた液(

5

分間放置後の液)を共通すり合わせ

平底試験管の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(

Pb

として)

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.10 

カルシウム(Ca 

カルシウム(

Ca

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次による。

1)

酢酸(11

JIS K 8355

に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

2)

しゅう酸アンモニウム溶液(40 g/L

JIS K 8521

に規定するしゅう酸アンモニウム一水和物

4.6 g

を水に溶かして,

100 mL

にする。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.2 a)

3.2)

による。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“微濁”は,6.2 b)による。この場合,塩化物

標準液(

Cl

0.01 mg/mL

6 mL

を用いる。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c)による。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

A

10 mL

(試料量

1.0 g

,水

10 mL

,酢酸(

1

1

0.2 mL

及びしゅう酸アン

モニウム溶液(

40 g/L

1 mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,混合する。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から b)と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(

Ca

:試験適合”とする。

試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

6.11 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次による。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L

JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム

10 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

2)

塩酸(21

6.8 a) 3)

による。

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/L

JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム

25 g

を水に溶かして

100

mL

にする。

4)

1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/L

JIS K 8202

に規定する塩化

1,10-

フェナントロリニウム一水和

0.28 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

5)

鉄標準液

5.1)

鉄標準液(Fe1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。


10

K 8646

:2015

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.2 a)

3.1.1)

に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2 a)

3.1.2)

に準じる。

5.1.3)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかり

とり,塩酸(

2

1

3 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確に

とり,塩酸(

2

1

3 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.2 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

A

10 mL

(試料量

1.0 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加えて溶かし,水を加えて

15 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

1.0 mL

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸

2

1

1 mL

及び水を加えて

15 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(

100 g/L

1 mL

を加えて,

5

分間放

置後,

1,10-

フェナントロリン溶液(

2 g/L

1 mL

,酢酸アンモニウム溶液(

250 g/L

5 mL

及び水を

加えて

25 mL

とし,

20

℃∼

30

℃で

15

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.12 

還元糖(グルコースとして) 

還元糖(グルコースとして)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次による。

1)

フェーリング溶液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

34.66 g

を水に溶かして

500 mL

する(

B

液)

JIS K 8536 に規定する

(

)-

酒石酸ナトリウムカリウム四水和物

173 g

及び JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

50 g

を水に溶かして

500 mL

にする(

C

液)

B

液はポリエチレン製瓶

などに保存する。使用時に

B

液及び

C

液の等量を混合する。

2)

硫酸(11

水の体積

1

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

3)

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

15 g

をと

り,水

40 mL

を加えて溶かし,硫酸(

1

1

40 mL

を加えて冷却後,水を加えて

100 mL

にする。

4)

0.02 mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液(

KMnO

4

3.161 g/L

 0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

4.1)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム

3.2 g

をビーカー

 2 000 mL

にはかりとり,水

1 050 mL

を加えて

1

2

時間穏やかに煮沸した後,約

18

時間暗所に放置する。その液を JIS R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(

17G4

又は

25G4

)を用いてろ過する。この場合,ブフ

ナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などでの洗浄又は加熱した褐色の気

密容器に保存する。

4.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリ

ウムを用い,次のとおり行う。


11

K 8646

:2015

4.2.1)

認証標準物質

2)

のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

4.2.2)

容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で

乾燥する。

4.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム

0.20 g

0.24 g

0.1 mg

の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー

500 mL

に移し,水

200 mL

を加えて溶かす。硫酸(

1

1

20 mL

を加え,液温を

70

℃に加熱し,緩くかき混ぜながら 1)で調製した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリ

ウム溶液を,滴定所要量の約

2 mL

手前まで加え,液の紅色が消えるまで放置後,引き続き滴定

する。終点は,液のうすい紅色が約

15

秒間残った点とする。

なお,終点における液温は

60

℃以下にならないことが望ましい。

別に,水

200 mL

及び硫酸(

1

1

20 mL

をコニカルビーカー

500 mL

にはかりとり,

70

℃に

加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

4.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

00

7

006

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)

0.006 700: 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液 1 mL に相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

1)

洗浄ろ紙(種 C

JIS K 8001

5.8 f)

  に規定するもの。この場合,ろ紙は

JIS P 3801

の 5 種 C を

用いる。

2)

ガラスろ過器(1G4

JIS R 3503

に規定するもの。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 2.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,水 50 mL を加えて,10 分間振り混ぜ

た後,洗浄ろ紙(5 種 C)を用いてろ過を行い,ろ紙を水で洗い,ろ液と洗液のいずれも全量フラ

スコ 100 mL に入れ,水を標線まで加えて混合する。

2)

  その 50 mL(試料量 1.0 g)を正確にとり,フェーリング溶液 50 mL を加え,3 分間煮沸後,冷却し,

ガラスろ過器(1G4)でろ過し(沈殿を集める。

,洗液がアルカリ性を示さなくなるまで,沈殿を

熱水で洗浄する(ろ液及び洗液は捨てる。

3)

  ガラスろ過器の沈殿を硫酸アンモニウム鉄(III)溶液 20 mL を加えかき混ぜて溶かし,ろ過後,ガ

ラスろ過器を水で洗浄する[ろ過器に沈殿が残っているときは,硫酸アンモニウム鉄(III)溶液を

加えて沈殿を溶かし,ろ過を行い,ガラスろ過器を水で洗浄する。

4)

  ろ液と洗液とを合わせて適切な容量のビーカーに移し,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴

定する。終点は,液が約 15 秒間うすい紅色を保った点とする。

別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

d)

計算

  計算は,次のとおりに行う。


12

K 8646

:2015

100

100

/

50

)

(

7

002

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

v

v

A

ここに,

A

グルコース(質量分率  %)

m

はかりとったデキストリン水和物の質量(g)

v

1

滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)

v

2

空試験に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液
の体積(mL)

f

0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

0.003 002 7: 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液 1 mL に相当する

グルコースの質量を示す換算係数(g/mL)

e)

判定

c)

によって操作し,

d)

によって得られた含有率が,次に適合するとき,

“還元糖(グルコースと

して)

:質量分率 5.0 %以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.13 

しゅう酸塩 

しゅう酸塩の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次による。

1)

酢酸(12

JIS K 8355

に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 2 とを混合する。

2)

酢酸カルシウム溶液(100 g/L

JIS K 8364

に規定する酢酸カルシウム一水和物 11.1 g を水に溶か

して 100 mL にする。使用時に調製する。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

6.2 a) 3.2)

による。

b)

濁りの程度の適合限度標準

  濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mL を共通すり合わせ平底試験管[

c)

参照]にはかりとり,水

10 mL,硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,更に水を加えて 20 mL とし,振り

混ぜてから 15 分間放置する。

c)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.2 c)

による。

d)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,A 液 10 mL(試料量 1.0 g),水 10 mL,酢酸(1+2)0.2 mL 及び酢酸カルシウ

ム溶液(100 g/L)1 mL を共通すり合わせ平底試験管にとり,混合後,5 分間放置する。

2)

  直後に,試料溶液の濁りの程度を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から

b)

と比較する。

e)

判定

d)

によって操作し,次に適合するとき,

“しゅう酸塩:試験適合”とする。

試料溶液の濁りは,

b)

の濁りより濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

  日本工業規格番号

b)

  名称  “デキストリン水和物”及び“試薬”の文字

c)

  種類


13

K 8646

:2015

d)

  化学式

e)

  内容量

f)

  製造番号

g)

  製造業者名又はその略号