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K 8638

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(Na

2

S

2

O

3

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  pH50 g/l25

℃)

6

6.5

  硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)

6

6.6

  硫化物(S

7

6.7

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

8

7

  容器

9

8

  表示

9

 


K 8638

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8638:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8638:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8638

:2011

チオ硫酸ナトリウム(試薬)

Sodium thiosulfate

(Reagent)

Na

2

S

2

O

3

    FW:158.11

序文

この規格は,1952 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるチオ硫酸ナトリウムについて規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)


2

K 8638

:2011

   

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,一級とする。

4

性質

4.1

性状

チオ硫酸ナトリウムは,白い結晶性粉末又は粉末で,吸湿性があり,水に極めて溶けやすく,エタノー

ルにほとんど溶けない。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 5 ml に塩酸(2+1)1 ml を加えると,二酸化硫黄を

発生し,白い濁りを生じる。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約 5 mm

を A 液に浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(Na

2

S

2

O

3

質量分率 %

95.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25

℃)

6.0∼8.5

6.4 

硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)

質量分率 %

0.4 以下

6.5 

硫化物(S)

質量分率 %

0.003 以下

6.6 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.002 以下

6.7 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.004 以下

6.7 


3

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:2011

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(Na

2

S

2

O

3

純度(Na

2

S

2

O

3

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(110)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 10 とを混合する。

2)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

4)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

5)

溶存酸素を除いた水  次の 5.1)∼5.5)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,

使用時に調製する。

5.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラ

スコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・

水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

5.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

5.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

5.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

5.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

6)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

7)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

7.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

7.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

7.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130

℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

7.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml に


4

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0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1)

で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終

点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

7.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよ

う素酸カリウムの質量(

g

8

)

0.05 mol/l 

よう素溶液(

I

12.69 g/l

0.05 mol/l

よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

8.1

)

調製  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

40 g

をはかりとり,水

25 ml

及び JIS K 8920 に規定

するよう素

13 g

を加えて溶かした後,水を加えて

1 000 ml

とする。これに JIS K 8180 に規定する

塩酸

3

滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

8.2

)

標定  8.1

)

で調製した液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

1

10

1 ml

を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。こ

の場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約

0.5 ml

を加える。終点

は,液の青が消える点とする。

8.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

V

f

f

×

=

ここに,

f

1

0.05 mol/l  よう素溶液のファクター

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の


5

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体積(ml)

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 4.5 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,全量フラスコ 250 ml に入れる。水 20 ml を加えて溶かし,

更に水を標線まで加えて混合する(B 液)

別に,コニカルビーカー200 ml などに 0.05 mol/l  よう素溶液 25 ml を正確にはかりとり,B 液で滴

定する。終点間際で液の色がうすい黄になったときに,指示薬としてでんぷん溶液約 0.5 ml を加え,

引き続き B 液で滴定する。終点は,液の色が無色になる点とする。

c)

計算  純度(Na

2

S

2

O

3

)は,次の式によって算出する。

100

250

25

811

015

.

0

1

×

×

×

×

=

V

m

f

A

ここに,

A

純度(Na

2

S

2

O

3

(質量分率  %)

m

はかりとった試料の質量(g)

V

B 液の滴定量(ml)

f

1

0.05 mol/l  よう素溶液のファクター

 0.015

811: 0.05 mol/l  よう素溶液 1 ml の Na

2

S

2

O

3

相当質量(g)

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外

の認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。


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共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e)

判定  d)  によって操作し,次の 1)

及び 2)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)

の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

pH

50 g/l25 

℃)

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)∼4.4)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

4.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5)  pH

標準液  pH 標準液は,JCSS に基づく pH 標準液(第 2 種以上のもの),JCSS 以外の認証された

pH 標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製 pH 標準液のいずれかを用いる。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  25±0.5  ℃に調節できるもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温 25±0.5

℃の恒温水槽につ(浸)

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5

硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)

硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして


7

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100 ml にする。

3)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4)  0.05 mol/l 

よう素溶液(I:12.69 g/l)  6.2 a) 8)

による。

5)

硫酸塩標準液

5.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

5.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.5 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。この液 5 ml(試料量 0.025 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,0.05 mol/l  よう

素溶液を液の色がうすい黄色になるまで加え,更に塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にす

る。

2)

比較溶液の調製は,試料溶液の調製に用いた量の 0.05 mol/l よう素溶液を液の色がうすい黄色にな

るまで,水浴上で加熱する。冷却後,水 10 ml を加えた後,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫

酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)10 ml,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,30 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩及び亜硫酸塩(SO

4

として)

:質量分率 0.4 %

以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6

硫化物(S

硫化物(S)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸鉛(II

水酸化ナトリウム溶液  酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)10 ml に生じた沈殿が溶けるまで

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)を加える。使用時に調製する。

1.1)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(II)三水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にした後,酢酸 0.1 ml を加える。

1.2)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2)

溶存酸素を除いた水  6.2 a) 5)

による。

3)

硫化物標準液


8

K 8638

:2011

   

3.1)

硫化物標準液(S1 mg/ml)  JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 7.49 g(質量分率

100 %としての相当量)を水に溶かして 1 000 ml にする。使用時に調製する。

3.2)

硫化物標準液(S0.01 mg/ml)  硫化物標準液(S:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正

確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,溶存酸素を除いた水を加えて溶

かし,10 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫化物標準液(S:0.01 mg/ml)3.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,溶

存酸素を除いた水を加えて 10 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,酢酸鉛(II)

・水酸化ナトリウム溶液 0.3 ml を加える。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して暗色を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫化物(S)

:質量分率 0.003 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.7

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.5 a) 3)

による(必要な場合に用いる。

2)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3)

アンモニア水(110)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 1 と

水の体積 10 とを混合する。

4)

マグネシウム標準液及びカルシウム標準液

4.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのも

のを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

4.1.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)を調製する場合

4.1.3.1)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

4.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml

及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定するもの。


9

K 8638

:2011

2)

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

3)

水浴  6.5 b) 2)

による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水 50 ml を加えて溶かし,ブロモチ

モールブルー溶液 1 滴を加え,アンモニア水(1+10)で中和した後,水を標線まで加えて混合する

(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 2.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水 50 ml を加えて溶かし,ブロモチ

モールブルー溶液 1 滴を加え,アンモニア水(1+10)で中和した後,プッシュボタン式液体用微量

体積計などを用いてマグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)40 μl,カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)

80 μl を加え,再び,アンモニア水(1+10)で中和した後,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3)

空試験溶液の調製は,中和に用いたアンモニア水(1+10)を水浴上で加熱して蒸発乾固し,水を標

線まで加えて混合する(Z 液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(Mg)

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

カルシウム(Ca)

:質量分率 0.004 %以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。


10

K 8638

:2011

   

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “チオ硫酸ナトリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号