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K 8635

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(H

2

NCSNH

2

3

6.3

  水溶状

6

6.4

  メタノール溶状

6

6.5

  強熱残分(硫酸塩)

7

6.6

  塩化物(Cl

7

6.7

  硫酸塩(SO

4

8

6.8

  チオシアン酸塩(SCN

8

6.9

  重金属(Pb として)

9

6.10

  鋭敏度

10

7

  容器

10

8

  表示

10


K 8635

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8635:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8635:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8635

:2011

チオ尿素(試薬)

Thiourea

(Reagent)

H

2

NCSNH

2

    FW:76.12

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるチオ尿素について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8545

  硝酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)


2

K 8635

:2011

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8566

  硝酸ビスマス五水和物(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

チオ尿素は,白い結晶性粉末で,メタノールに溶けやすく,水及びエタノールにやや溶けやすい。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波長 3 165 cm

1

,1 588 cm

1

,1 467 cm

1

1 085 cm

1

,729 cm

1

及び 626 cm

1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 

5.3

(粉体)の a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。


3

K 8635

:2011

図 1−赤外吸収スペクトルの例

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(H

2

NCSNH

2

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

メタノール溶状

試験適合

6.4 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率  %

0.01 以下

6.5 

塩化物(Cl)

質量分率  %

0.01 以下

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率  %

0.005 以下

6.7 

チオシアン酸塩(SCN)

質量分率  %

0.01 以下

6.8 

重金属(Pb として)

質量分率  %

0.001 以下

6.9 

鋭敏度

試験適合

6.10 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(H

2

NCSNH

2

純度(H

2

NCSNH

2

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

水酸化カリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 11.8 g を水に溶かして 100 ml

4 000

3 000

2 000

1 000

500 400

0

.0

100

.0


4

K 8635

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にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

5)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

6)

溶存酸素を除いた水  次の 6.1)∼6.5)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,

使用時に調製する。

6.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

6.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

6.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

6.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

6.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

7)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

8)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

8.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g と JIS K 8625 に規定する炭酸ナト

リウム 0.2 g とをはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

8.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

8.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130

℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

8.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml に

0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,8.1)

で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終

点は,液の青が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件


5

K 8635

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で空試験を行って滴定量を補正する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

8.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

の体積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

よう素酸カリウムの質量(

g

9

)

0.05 mol/l 

よう素溶液(I12.69 g/l

0.05 mol/l

よう素溶液の調製は,次による。

よう化カリウム

40 g

をはかりとり,水

25 ml

及び JIS K 8920 に規定するよう素

13 g

を加えて溶か

した後,水を加えて

1 000 ml

にする。これに塩酸

3

滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入

れて暗所に保存する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせよう素フラスコ 300 ml  よう素滴定において,よう素の揮散による損失を防ぐため

密栓のできる共通すり合わせ付きフラスコ。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.2 g

を全量フラスコ

250 ml

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで

加え混合する。その

25 ml

を共通すり合わせよう素フラスコ

300 ml

に正確にとり,

0.05 mol/l

よう素

溶液

30 ml

を正確に加える。さらに,水酸化カリウム溶液(

100 g/l

5 ml

を加え

10

分間放置する。塩

酸(

2

1

10 ml

を加え,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,指示薬はでんぷ

ん溶液とし,終点間際で液の色がうすい黄になったときにでんぷん溶液約

0.5 ml

を加える。終点は,

液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行う。

d

)

計算  純度(

H

2

NCSNH

2

)は,次の式によって算出する。

100

250

/

25

)

(

5

951

000

.

0

1

2

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(H

2

NCSNH

2

(質量分率  %)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター


6

K 8635

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m

はかりとった試料の質量(g)

0.000 951 5: 0.05 mol/l  よう素溶液 1 ml に相当する H

2

NCSNH

2

の質

量(g)

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 ml にし,振り混

ぜて溶かす。

2)

試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度を b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の

有無を上方又は側方から観察する。

e)

判定  d)

によって操作し,次の 1)

及び 2)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)

の濁りよりも濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

メタノール溶状

メタノール溶状の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。


7

K 8635

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1)

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

2)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

3)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)

による。

4)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)

による。

b)

濁りの程度の適合限度標準  6.3 b)

による。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,メタノールを加えて 20 ml にし,

振り混ぜて溶かす。

2)

試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度を b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の

有無を上方又は側方から観察する。

e)

判定  d)

によって操作し,次の 1)  及び 2)

に適合するとき,

“メタノール溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)

の濁りよりも濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.5

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。

この場合,試料 10 g をとり,JIS K 8951 に規定する硫酸約 0.2 ml を加えて,600±50

℃で強熱する。残

分は,0.1 mg の桁まではかる。

6.6

塩化物(Cl

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

2)

硝酸アンモニウム  JIS K 8545 に規定するもの。

3)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

4)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)

による。

5)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  6.2 a) 2)

による。

6)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)

による。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.5 g を全量フラスコ 50 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。その 10 ml(試料量 0.1 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて 10 ml にする。

3)

試料溶液,比較溶液に硝酸アンモニウム 1 g,過酸化水素 5 ml 及び水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)

3 ml を加え振り混ぜる。さらに,過酸化水素 5 ml を徐々に加え,ときどき振り混ぜながら水浴上で
30 分間加熱する。室温まで冷却後,硝酸(1+2)10 ml と水とを加えて 30 ml とし,更に硝酸銀溶

液(20 g/l)1 ml を加え振り混ぜた後,15 分間放置する。


8

K 8635

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4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(Cl)

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の白濁は,比較溶液から得られたそれぞれの液の白濁より濃くない。

6.7

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

3)

塩酸(21)  6.2 a) 1)

による。

4)

硫酸塩標準液

4.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

4.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 15 ml を加えて溶かし,塩酸

(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)5.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られたそれぞれの液の白濁より濃くない。

6.8

チオシアン酸塩(SCN

チオシアン酸塩(SCN)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化鉄(III)溶液(100 g/l)  JIS K 8142 に規定する塩化鉄(III)六水和物 16.7 g に塩酸(2+1)

9 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

2)

塩酸(21)  6.2 a) 1)

による。

3)

チオシアン酸塩標準液


9

K 8635

:2011

3.1)

チオシアン酸塩標準液(SCN1 mg/ml)  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム 1.31 g

(質量分率 100 %としての相当量)を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

3.2)

チオシアン酸塩標準液(SCN0.01 mg/ml)  チオシアン酸塩標準液(SCN:1 mg/ml)10 ml を全

量フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.5 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,水を加えて

25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,チオシアン酸塩標準液(SCN:0.01 mg/ml)5.0 ml を共通すり合わせ平底試験管

にとり,水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)1 滴及び塩化鉄(III)溶液(100 g/l)0.05 ml を加えて振り

混ぜる。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,赤を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“チオシアン酸塩(SCN)

:質量分率 0.01 %以下(規格

値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

6.9

重金属(Pb として)

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.2 a) 1)による。

2)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による(必要な場合に用いる。)。

3)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 ml にする。

4)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。放置後上澄み液を用いる。

冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g 全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及び

水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml に水を加えて 1 000 ml にし混合す

る。使用時に調製する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。


10

K 8635

:2011

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 30 ml にする

(A 液)

。その 20 ml(試料量 2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,A 液 5.0 ml(試料量 0.5 g)と鉛標準液(Pb:0.01 mg /ml)1.5 ml とを共通すり

合わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液,比較溶液それぞれに,塩酸(2+1)0.5 ml を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)

で pH  約 3.5 に調節し,水を加えて 30 ml にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 ml を加え

5 分間放置する。

4)

白色の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して暗色を比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“重金属(Pb として)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

6.10

鋭敏度

鋭敏度の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

2)

ビスマス標準液

2.1)

ビスマス標準液(Bi1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

2.1.3)  JIS K 8566

に規定する硝酸ビスマス五水和物 2.32 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)

10 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2.2)

ビスマス標準液(Bi0.01 mg/ml)  ビスマス標準液(Bi:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,硝酸(1+2)10 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料溶液の調製は,試料 0.50 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 10 ml にす

る。その 1.0 ml(試料量 0.05 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,ビスマス標準液(Bi:0.01 mg/ml)

10 ml を加え,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“鋭敏度:試験適合”とする。

試料溶液に黄色が現れる。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号


11

K 8635

:2011

b)

名称  “チオ尿素”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号