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K 8621

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(KHCO

3

3

6.3

  水溶状

4

6.4

  塩化物(Cl

5

6.5

  硝酸塩

6

6.6

  りん酸塩(PO

4

6

6.7

  けい酸塩(SiO

2

として)

7

6.8

  硫酸塩(SO

4

8

6.9

  ナトリウム(Na

9

6.10

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

11

6.11

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

13

7

  容器

14

8

  表示

14


K 8621

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8621:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8621:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8621

:2011

炭酸水素カリウム(試薬)

Potassium hydrogen carbonate

(Reagent)

KHCO

3

    FW:100.12

序文

この規格は,1952 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる炭酸水素カリウムについて規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8060

  亜硫酸ナトリウム七水和物(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8532

  L(+)−酒石酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)


2

K 8621

:2011

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8885

  二酸化けい素(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

炭酸水素カリウムは,白色の結晶で,水に溶けやすく,エタノールにほとんど溶けない。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 5 g に水 50 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に酒石酸溶液(100 g/l)20 ml を加えると気泡

が発生し,白色の結晶性の沈殿が生じる。A 液の pH は約 8 である。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A 液に白金線の先

端約 5 mm を浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れ,炎をコバルトガラスで透かして見るとき紫が現

れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8621

:2011

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(KHCO

3

質量分率 %

99.5

∼100.3

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001

以下

6.4 

硝酸塩

試験適合

6.5 

りん酸塩(PO

4

質量分率 ppm

5

以下

6.6 

けい酸塩(SiO

2

として)

質量分率 %

0.002

以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002

以下

6.8 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.03

以下

6.9 

銅(Cu)

質量分率 ppm

2

以下

6.10 

マグネシウム(Mg)

質量分率 ppm

2

以下

6.11 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.001

以下

6.11 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

2

以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5

以下

6.10 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(KHCO

3

純度(KHCO

3

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g を JIS K 8102

に規定するエタノール(95)50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

2)  0.5 mol/l

塩酸(HCl:18.23 g/l) 0.5 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

2.1)

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸 45 ml をはかりとり,水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,

気密容器に入れて保存する。

2.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

2.2.1)

認証標準物質

1)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

2.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れて 600±

10

  2)

で約 60 分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。

2.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム 0.6∼0.7 g を 0.1 mg の桁まではかり

とり,コニカルビーカー200 ml に移し,水 20 ml を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノー

ルブルー溶液数滴を加え,2.1)で調製した液で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化

炭素を除き,冷却した後に滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。

1)

容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただしこれらが入手できない場合

には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説明書に従って使用

する。

なお,認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準

総合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証


4

K 8621

:2011

標準物質生産者がある。

2)

 600

±50  ℃で加熱した場合は,含量率(認証値)が±0.02 %程度変化することが予想さ

れる。最終的に必要とする精度によっては,不確かさを考慮する必要がある。

2.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

497

026

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.5 mol/l

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.5 mol/l

塩酸の体積(

ml

 0.026

497

0.5 mol/l

塩酸

1 ml

に相当する炭酸ナトリウムの質量(

g

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

1.5 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,コニカルビーカー

200 ml

などに移し,水

20 ml

を加えて

溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴加え,

0.5 mol/l

塩酸で滴定する。この場合,

終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫か

ら青みの緑になる点とする。

c

)

計算  純度(

KHCO

3

)は,次の式によって算出する。

100

06

050

0

×

×

×

=

m

f 

V

.

A

ここに,

A

炭酸水素カリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.5 mol/l

塩酸の体積(

ml

f

0.5 mol/l

塩酸のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

 0.050

06

0.5 mol/l

塩酸

1 ml

に相当する炭酸水素カリウムの質量(

g

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液

3.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外

の認証標準液など”という。

3.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。


5

K 8621

:2011

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

塩化物(Cl

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12

6.3 a

)

 1

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a

)

 2

)

による。

3

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a

)

 3.2

)

による。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

をビーカー

100 ml

などにとり,水

30 ml

及び硝酸(

1

2

5 ml

を加え,

二酸化炭素の気泡が発生しなくなるまで穏やかに煮沸する。これを冷却し,水で共通すり合わせ平

底試験管に移し,水を加えて

40 ml

にする。その

20 ml

(試料量

1.0 g

)を共通すり合わせ平底試験

管に入れる。

2

)

比較溶液の調製は,ビーカー

100 ml

などに塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.0 ml

をとり,水

30 ml

及び硝酸(

1

2

5 ml

を加え,穏やかに煮沸する。これを冷却し,水で共通すり合わせ平底試験管

に移し,水を加えて

40 ml

にする。その

20 ml

を共通すり合わせ平底試験管に入れる。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。


6

K 8621

:2011

6.5

硝酸塩

硝酸塩の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2

)

インジゴカルミン溶液(1.8 g/l

JIS K 8092

に規定するインジゴカルミン

0.18 g

(質量分率

100 %

としての相当量)に塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水で

100 ml

にする。褐色ガラス製

瓶に保存し,

30

日以内に使用する。

3

)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

試料溶液にインジゴカルミン溶液(

1.8 g/l

0.05 ml

を加える。これに硫酸

10 ml

を振り混ぜながら

徐々に加え,

10

分間放置する。

3

)

白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から色の変化を観察する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液から得られた液は青を保つ。

6.6

りん酸塩(PO

4

りん酸塩(

PO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)

60 ml

に溶かす。その

1 ml

を硫酸(

1

30

)で

250 ml

にする。使用

時に調製する。

2

)

塩酸(21

6.5 a

)

 3

)

による。

3

)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物

10.6 g

に水

70 ml

及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水

(質量分率

28.0

30.0 %

7 ml

を加えて加熱しないで溶かし,水で

100 ml

にする。これをろ過後,ろ液に水を加え

200 ml

する。さらに,硫酸(

1

5

10 ml

を加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810 に規定

する

1-

ブタノール

30 ml

を加え

1

2

分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(

1-

ブタノール相)と下

層(水相)とを分離する(水相を保存する。

洗浄操作で分離した

1-

ブタノール相を硫酸(

1

5

15 ml

で洗い,下層(硫酸相)を除去する操

作を

2

回行った後,

1-

ブタノール相に塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

15 ml

を加え

30

秒間振

り混ぜて放置し,

1-

ブタノール相に青が現れないことを確認する。

なお,

1-

ブタノール相に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチ

レン製瓶などに保存する。

4

)

硫酸(15

水の体積

5

を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

5

)

硫酸(130

水の体積

30

を冷却し,かき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

6

)

りん酸塩標準液

6.1

)

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。


7

K 8621

:2011

6.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

6.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

6.1.3

)

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

1.43 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2

)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

りん酸塩標準液(

PO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

をビーカー

200 ml

などにとり,水

60 ml

及び塩酸(

2

1

3 ml

を徐々

に加える。これを水浴上で加熱して蒸発乾固する。少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ

平底試験管に移し,水で

20 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(

PO

4

0.01 mg/ml

1.0 ml

をビーカー

100 ml

などにとり,塩酸

2

1

3 ml

を加える。これを水浴上で加熱して蒸発乾固する。少量の水を加えて溶かした後,共

通すり合わせ平底試験管に移し,水で

20 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硫酸(

1

5

2.5 ml

及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)

1 ml

を加えて振り混ぜて

3

分間放置する。これに塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

10

分間放置する。

4

)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩(

PO

4

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.7

けい酸塩(SiO

2

として)

けい酸塩(

SiO

2

として)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/l

JIS K 8060

に規定する亜硫酸ナトリウム七水和物

34 g

を水に溶

かして

100 ml

にする。使用時に調製する。

2

)

塩酸(111

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

11

とを混合する。ポリエチレン製瓶

などに保存する。

3

)

酒石酸溶液(100 g/l

JIS K 8532

に規定する

L

(+)−酒石酸

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

4

)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

6.6 a

)

 3

)

による。

5

)

けい酸塩標準液

5.1

)

けい酸塩標準液(SiO

2

1 mg/ml

JIS K 8885

に規定する二酸化けい素

0.100 g

900

1 000

℃で

強熱後)に JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム

1 g

を加え白金るつぼ中で加熱融解する。冷却

後,水を加えて溶かし,全量フラスコ

100 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ

ン製瓶などに保存する。

5.2

)

けい酸塩標準液(SiO

2

0.01 mg/ml

けい酸塩標準液(

SiO

2

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。


8

K 8621

:2011

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

ポリエチレン製ビーカー  100 ml

3

)

pH

試験紙

pH

の測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬を染みこませた試験紙。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

をポリエチレン製ビーカー

100 ml

にとり,水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,けい酸塩標準液(

SiO

2

0.01 mg/ml

2.0 ml

をポリエチレン製ビーカー

100 ml

にとり,水を加えて

20 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,

pH

試験紙を用いて塩酸(

1

11

)で

pH 5

6

に調節した後(

pH

5

未満

になったときは試験をやり直す。

,塩酸(

1

11

2 ml

を速やかに加えて,共通すり合わせ平底試験

管に少量の水で洗い入れ,水を加えて

30 ml

にした後,液温を約

30

℃にする。これに約

30

℃にし

た七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

2 ml

を加えて振り混ぜ約

30

℃で

10

分間放

置する。これに酒石酸溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振り混ぜた後,亜硫酸ナトリウム溶液(

170 g/l

5 ml

を加えて約

30

℃で

30

分間放置する。

4

)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“けい酸塩(

SiO

2

として)

:質量分率

0.002 %

以下(規格

値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2

)

塩化バリウム溶液(100 g/l

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

3

)

塩酸(21

6.5 a

)

 3

)

による。

4

)

硫酸塩標準液

4.1

)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

4.1.3

)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2

)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

水浴  6.6 b

)

 2

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

をビーカー

100 ml

などにとり,水

20 ml

及び塩酸(

2

1

4 ml

を徐々


9

K 8621

:2011

に加える。これを水浴上で加熱して蒸発乾固する。少量の水を加えて溶かした後,共通すり合わせ

平底試験管に移し,水で

20 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

4.0 ml

をビーカー

100 ml

などにとり,塩酸(

2

1

4 ml

を加える。これを水浴上で加熱して蒸発乾固する。少量の水を加えて溶かした後,共通

すり合わせ平底試験管に移し,水で

20 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9

ナトリウム(Na

ナトリウム(

Na

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21

6.5 a

)

 3

)

による。

2

)

ナトリウム標準液

2.1

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

2.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

2.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

2.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2

)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml

ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

100 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

炎光光度計  励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

をポリエチレン製ビーカー

200 ml

にとり,水

50 ml

を加えて溶かし,

塩酸(

2

1

10 ml

を徐々に加え,これを水で全量フラスコ

100 ml

に移し,水を標線まで加えて混

合する(

S

液)

S

10 ml

(試料量

0.2 g

)を全量フラスコ

100 ml

にとり,水を標線まで加えて混合

する(

X

液)

2

)

比較溶液の調製は,

S

10 ml

を全量フラスコ

100 ml

にとり,ナトリウム標準液(

Na

0.1 mg/ml

0.6 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3

)

炎光光度計による測定  次のいずれかによる。

3.1

)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

3.1.1

)

炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。

3.1.2

)

測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,

あまり感度を上げないで発光強度の指示値が,

50

100 %

を示す濃度のものを用いて波長

589.0

nm

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整する。


10

K 8621

:2011

ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。

3.1.3

)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に

Y

液を噴霧して発光強度を測定し,3.1.2

)

で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が

50

100 %

になるように,また,記録計のフル

スケールの

50

100 %

になるように感度を設定する。

3.1.4

)

測定は,この状態で,フレーム中に水・

X

液・水・

Y

液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)をそれぞれ読み取る。

3.1.5

)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

3.2

)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

3.2.1

)

測定波長の設定は,あまり感度を上げないで,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発

光強度を測定したときに,発光強度の指示値が

50

100 %

を示す濃度のものを用いて波長

589.0

nm

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整する。

3.2.2

)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に

Y

液を噴霧して発光強度を測定し,3.2.1

)

で設定し

た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が

50

100 %

になるように,また,記録計のフル

スケールの

50

100 %

になるように感度を設定する。

3.2.3

)

測定は,この状態で,フレーム中に水・

X

液・水・

Y

液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)をそれぞれ読み取る。

3.2.4

)

バックグラウンドの補正は,3.2.2

)

で設定した感度を変えないで,波長

580 nm

を設定し,フレー

ムの中に

X

液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(

n

3

)を読み取る。

3.2.5

)

測定結果は,

X

液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いた

n

1

n

3

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.03 %

以下(規格値)

とする。

1

)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

2

)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  ナトリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

なお,含有率(質量分率  %)を質量分率 ppm に換算する場合は,に 10 000 を乗じる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)


11

K 8621

:2011

6.10

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

銅(Cu)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2

)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と水

の体積 3 とを混合する(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3

)

塩酸(21)  6.5 a) 3)による(必要な場合に用いる。)。

4

)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g

を水に溶かして 100 ml にする。

5

)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l

NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454 

規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にする。

使用時に調製する。

6

)

硝酸(12)  6.3 a) 1)

による。

7

)

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液

7.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれ

かのものを用いる。

7.1.1

)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

7.1.2

)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

7.1.3

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する

場合

7.1.3.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.2

)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.3

)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7.2

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次の

ものを用いる。

7.2.1

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2

)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.3

)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2

)

水浴  6.6 b) 2)

による。

3

)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。


12

K 8621

:2011

4

)

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g をビーカー200 ml などにとり,水 25 ml 及び塩酸(2+1)8 ml を徐々

に加えて,1 分間煮沸する。これを冷却した後,水を加えて 80 ml にする。

2

)

比較溶液の調製は,試料 5.0 g をビーカー200 ml などにとり,水 25 ml,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)

1.0 ml

,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)1.0 ml 及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)2.5 ml を加える。さらに,

塩酸(2+1)8 ml を徐々に加えて,1 分間煮沸する。これを冷却した後,水を加えて 80 ml にする。

3

)

空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)8 ml を水浴上で加熱して蒸発乾固し,水を加えて 5 ml にする。

4

)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加え,pH 計を用いて

塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)を用いて pH 5.5 に調節し,更に,NaDDTC 溶液(10 g/l)5

ml

を直ちに加え,水を加えて 100 ml にする。

5

)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を X 液とし,水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,下層は捨

てる。

6

)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml にとり,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。

再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層

(水相)を分離し,上層は捨てる。ここで得た水相に 3)

の空試験溶液を加え,更に,くえん酸水素

二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加えた後,pH 計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2

+3)を用いて pH 5.5 に調節する。さらに,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,酢酸ブチル

20 ml

を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブチル相)を分離し

て空試験用に用い,Z 液とする。

7

)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液,

Y

液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液

の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

8

)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,鉛(Pb)

質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。


13

K 8621

:2011

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)は,6.9 d) 2)

注記に準じて求めることができる。

6.11

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21)  6.5 a) 3)

による。

2

)

マグネシウム標準液及びカルシウム標準液

2.1

)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのも

のを用いる。

2.1.1

)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

2.1.2

)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

2.1.3

)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)を調製する場合

2.1.3.1

)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸(2+1)15 ml を加えて溶かし,水を標線まで加えて混

合する。

2.1.3.2

)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml 及

び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に,二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

2.2

)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  次のものを用

いる。

2.2.1

)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml を全量フラ

スコ 1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に,水を標線まで加えて混合

する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2.2

)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に,水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

フレーム原子吸光分析装置  6.10 b) 4)

による。

2

)

水浴  6.6 b) 2)

による。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をポリエチレン製ビーカー200 ml にとり,水 50 ml 及び塩酸(2+1)

10 ml

を徐々に加える。これを水浴上で約 10 分間加熱し,冷却した後,全量フラスコ 100 ml に移し,


14

K 8621

:2011

水を標線まで加えて混合する(X 液)

2

)

比較溶液の調製は,試料 2.0 g をポリエチレン製ビーカー200 ml にとり,水 50 ml 及び塩酸(2+1)

10 ml

を徐々に加える。これを水浴上で約 10 分間加熱し,冷却した後,全量フラスコ 100 ml に移し,

マグネシウム標準液(0.01 mg/ml)0.4 ml 及びカルシウム標準液(0.01 mg/ml)2.0 ml を加え,水を

標線まで加えて混合する(Y 液)

3

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,2)

の Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で

吸光度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光

度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4

)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(Mg)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

カルシウム(Ca)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,6.9 d) 2)

注記に準じて求めることができる。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称  “炭酸水素カリウム”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

化学式及び式量

e

)

純度

f

)

内容量

g

)

製造番号

h

)

製造業者名又はその略号