K 8613
：2015
（1）
目 次
ページ
1
適用範囲
1
2
引用規格
1
3
種類
2
4
性質
2
4.1
性状
2
4.2
定性方法
2
5
品質
2
6
試験方法
3
6.1
一般事項
3
6.2
純度（NH
3
として）
3
6.3
水溶状
5
6.4
強熱残分
6
6.5
塩化物（Cl）
6
6.6
硝酸塩
7
6.7
硫黄化合物（SO
4
として）
7
6.8
りん酸塩（PO
4
）
8
6.9
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）
9
6.10
硫黄化合物（SO
4
として），マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），
亜鉛（Zn），銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
11
6.10.1
第 1 法 フレーム原子吸光法
11
6.10.2
第 2 法 蛍光 X 線分析法
13
7
容器
15
8
表示
15
K 8613
：2015
（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8613:1994 は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成 27 年 9 月 19 日までの間は，工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ
ーク表示認証において，JIS K 8613:1994 によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本工業規格
JIS
K
8613
：2015
炭酸アンモニウム（試薬）
Ammonium carbonate (Reagent)
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる炭酸アンモニウム
1)
について規定する。
注
1)
炭酸アンモニウムは，炭酸水素アンモニウムとカルバミド酸アンモニウムとの混合物である。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。
）を適用する。
JIS H 6202
化学分析用白金皿
JIS K 0050
化学分析方法通則
JIS K 0067
化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0119
蛍光 X 線分析通則
JIS K 0121
原子吸光分析通則
JIS K 0148
表面化学分析−全反射蛍光 X 線分析法（TXRF）によるシリコンウェーハ表面汚染元素の
定量方法
JIS K 0970
ピストン式ピペット
JIS K 1107
窒素
JIS K 8001
試薬試験方法通則
JIS K 8005
容量分析用標準物質
JIS K 8085
アンモニア水（試薬）
JIS K 8092
インジゴカルミン（試薬）
JIS K 8102
エタノール（95）
（試薬）
JIS K 8121
塩化カリウム（試薬）
JIS K 8136
塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150
塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155
塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180
塩酸（試薬）
JIS K 8529
臭素（試薬）
JIS K 8541
硝酸（試薬）
JIS K 8550
硝酸銀（試薬）
JIS K 8563
硝酸鉛（II）
（試薬）
JIS K 8574
水酸化カリウム（試薬）
2
K 8613
：2015
JIS K 8576
水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8603
ソーダ石灰（試薬）
JIS K 8617
炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8625
炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8810
1-ブタノール（試薬）
JIS K 8842
ブロモチモールブルー（試薬）
JIS K 8844
ブロモフェノールブルー（試薬）
JIS K 8905
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8951
硫酸（試薬）
JIS K 8953
硫酸亜鉛七水和物（試薬）
JIS K 8962
硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982
硫酸アンモニウム鉄（III）
・12 水（試薬）
JIS K 8983
硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS K 8995
硫酸マグネシウム七水和物（試薬）
JIS K 9007
りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS P 3801
ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503
化学分析用ガラス器具
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
炭酸アンモニウムは，無色又は白い結晶で，アンモニア臭があり，空気中で徐々に分解する。水に溶け
やすい。
4.2
定性方法
試料 1 g に水 10 mL を加えて溶かし，塩酸（2＋1）5 mL を加えると泡立つ（二酸化炭素の発生）
。
5
品質
品質は，箇条 6 によって試験したとき，
表 1 に適合しなければならない。
3
K 8613
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表 1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（NH
3
として）
質量分率 %
30.0 以上
6.2
水溶状
試験適合
6.3
強熱残分（硫酸塩）
質量分率 %
0.005 以下
6.4
塩化物（Cl）
質量分率 ppm
3 以下
6.5
硝酸塩
試験適合
6.6
硫黄化合物（SO
4
として） 質量分率 %
0.002 以下
6.7
又は 6.10.2
りん酸塩（PO
4
）
質量分率 %
0.001 以下
6.8
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.001 以下
6.9
カリウム（K）
質量分率 ppm
5 以下
6.9
銅（Cu）
質量分率 ppm
1 以下
6.10.1
又は 6.10.2
マグネシウム（Mg）
質量分率 ppm
5 以下
6.10.1
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.001 以下
6.10.1
又は 6.10.2
亜鉛（Zn）
質量分率 %
0.002 以下
6.10.1
又は 6.10.2
鉛（Pb）
質量分率 ppm
1 以下
6.10.1
又は 6.10.2
鉄（Fe）
質量分率 ppm
4 以下
6.10.1
又は 6.10.2
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。
6.2
純度（NH
3
として）
純度（NH
3
として）の試験方法は，次による。
a)
試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1)
水酸化カリウム溶液（250 g/L）
（必要な場合に用いる。
） JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4
g を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
2)
二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
2.1)
水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/L）を入れたもの，又はソーダ石灰管（JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ
た管）を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
2.2)
水をフラスコに入れ，水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。
2.3)
二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から二酸化炭素を除いたもの。
2.4) 18
MΩ･cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フ
ラスコに泡立てないように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
3)
ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規
定するエタノール（95）50 mL に溶かし，水で 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。
4)
ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー0.10 g を JIS K 8102
に規定するエタノール（95）50 mL に溶かし，水で 100 mL にする。
5) 1 mol/L
塩酸（HCl：36.46 g/L） 1 mol/L 塩酸の調製，標定及び計算は，次による。
5.1)
調製 JIS K 8180 に規定する塩酸（特級）90 mL をとり，水を加えて 1 000 mL とし，混合した後，
気密容器に入れて保存する。
4
K 8613
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5.2)
標定 標定は，認証標準物質
2)
又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
を用い，次のとおり行う。
5.2.1)
認証標準物質
2)
の炭酸ナトリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
5.2.2)
容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は，試験成績書などに従って乾燥する。
5.2.3)
認証標準物質
2)
又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム 1.3 g〜1.4 g を 0.1 mg の桁まではかり
とり，コニカルビーカー200 mL に移し，水 20 mL を加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ
ールブルー溶液数滴を加え，5.1)で調製した 1 mol/L 塩酸で滴定する。この場合，終点付近で煮
沸して二酸化炭素を除き，冷却した後，引き続き滴定を行う。終点は，液の色が青紫から青みの
緑になった点とする。
注
2)
認証標準物質を供給する者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
ター（NMIJ）
，米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質
生産者がある。
5.3)
計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
99
052
.
0
A
V
m
f
×
×
=
ここに，
f
：
1 mol/L
塩酸のファクター
m
：
はかりとった炭酸ナトリウムの質量（
g
）
A
：
炭酸ナトリウムの純度（質量分率
%
）
V
：
滴定に要した
1 mol/L
塩酸の体積（
mL
）
0.052 99
：
1 mol/L
塩酸
1 mL
に相当する炭酸ナトリウムの質量を示
す換算係数（
g/mL
）
6)
1 mol/L
水酸化ナトリウム溶液（
NaOH
：
40.00 g/L
）
1 mol/L
水酸化ナトリウム溶液の調製，標定及
び計算は，次による。
6.1)
調製 調製は，次のいずれかによる。
6.1.1)
JIS K 8576
に規定する水酸化ナトリウム（質量分率
100 %
として）
40 g
を，ポリエチレンなどの
樹脂製容器にはかりとり，二酸化炭素を除いた水
100 mL
を加えて溶かし，冷却後，ポリエチレ
ンなどの樹脂製気密容器に移し，一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器
1 000 mL
に移し，二酸化炭素を除いた水を加えて
1 000 mL
とし，混合する。この液は，ポリエ
チレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
6.1.2)
高純度水酸化ナトリウム溶液（質量分率
100 %
として）又は半導体用水酸化ナトリウム溶液（質
量分率
100 %
として）
40 g
を，二酸化炭素を除いた水
1 000 mL
に溶かし，その液を約
1
時間か
くはん（攪拌）する（必要があれば，約
24
時間放置後，
0.2 μm
のフィルターでろ過する。
）
。こ
の液は，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
6.1.3)
JIS K 8576
に規定する水酸化ナトリウム
165 g
をポリエチレンなどの樹脂製気密容器
500 mL
に
はかりとり，二酸化炭素を除いた水
150 mL
を加えて溶かした後，一昼夜以上放置する。その液
54 mL
をポリエチレンなどの樹脂製気密容器
1 000 mL
にとり，二酸化炭素を除いた水を加えて
1 000 mL
とし，混合する。この液は，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
6.2)
標定 標定は，認証標準物質
2)
又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
い，次のとおり行う。
6.2.1)
認証標準物質
2)
のアミド硫酸を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
6.2.2)
容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は，試験成績書などに記載する方法で乾燥する。
5
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6.2.3)
認証標準物質
2)
又は容量分析用標準物質のアミド硫酸
2.4 g
〜
2.6 g
を
0.1 mg
の桁まではかりコニ
カルビーカー
100 mL
に移し，水
25 mL
を加えて溶かした後，指示薬としてブロモチモールブル
ー溶液数滴を加え，6.1)で調製した
1 mol/L
水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は，液の色
が黄から青みの緑になる点とする。
6.3)
計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
09
097
0
A
V
.
m
f
×
×
=
ここに，
f
：
l mol/L
水酸化ナトリウム溶液のファクター
m
：
はかりとったアミド硫酸の質量（
g
）
A
：
アミド硫酸の純度（質量分率
%
）
V
：
滴定に要した
l mol/L
水酸化ナトリウム溶液の体積（
mL
）
0.097 09
：
l mol/L
水酸化ナトリウム溶液
1 mL
に相当するアミド硫酸
の質量を示す換算係数（
g/mL
）
b)
器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL JIS R 3503 に規定するもの。
c)
操作 操作は，次のとおり行う。
1)
共通すり合わせ三角フラスコ
200 mL
に水
25 mL
を加えて栓をし，
0.1 mg
の桁まではかる（
m
1
g
）
。
試料
2 g
を入れ，素早く栓をして，共通すり合わせ三角フラスコを
0.1 mg
の桁まではかる（
m
2
g
）
。
2)
1
mol/L
塩酸
50 mL
を正確にとり，共通すり合わせ三角フラスコに加える。
3)
指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え，
1 mol/L
水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
終点は，液の色が青紫から青みの緑になる点とする。
別に同一条件で空試験を行う。
d)
計算 純度（
NH
3
として）は，次の式によって算出する。
100
)
(
031
017
.
0
1
2
b
×
−
×
−
×
=
m
m
f
V
V
A
ここに，
A
：
炭酸アンモニウムの純度（
NH
3
として）
（質量分率
%
）
V
b
：
空試験に要した
1 mol/L
水酸化ナトリウム溶液の体積
（
mL
）
V
：
滴定に要した
1 mol/L
水酸化ナトリウム溶液の体積（
mL
）
f
：
1 mol/L
水酸化ナトリウム溶液のファクター
m
2
：
試料の入った共通すり合わせ三角フラスコの質量（
g
）
m
1
：
共通すり合わせ三角フラスコの質量（
g
）
0.017 031
：
1 mol/L
塩酸
1 mL
に相当するアンモニア（
NH
3
）の質量
を示す換算係数（
g/mL
）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a)
試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1)
硝酸（1＋2）
JIS K 8541
に規定する硝酸（質量分率
60 %
〜
61 %
，特級）の体積
1
と水の体積
2
と
を混合する。
2)
硝酸銀溶液（20 g/L）
JIS K 8550
に規定する硝酸銀
2 g
を水に溶かして
100 mL
にする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3)
塩化物標準液
3.1)
塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）
次のいずれかのものを用いる。
6
K 8613
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3.1.1)
計量標準供給制度［
JCSS
3)
］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，
JCSS
に基づく標準液
という。
）
。
3.1.2)
JCSS
以外の認証標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要
な場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，
JCSS
以外の認証標準液がない場合は，市
販の標準液を用いる（以下，
JCSS
以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，
JCSS
以外
の認証標準液など
という。
）
。
3.1.3)
JIS K 8150
に規定する塩化ナトリウム
1.65 g
を全量フラスコ
1 000 mL
にはかりとり，水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。
注
3)
JCSS
は，
Japan Calibration Service System
の略称である。
3.2)
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）
塩化物標準液（
Cl
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラスコ
1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b)
濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準 澄明 は，次による。
塩化物標準液（
Cl
：
0.01 mg/mL
）
0.2 mL
を共通すり合わせ平底試験管［c)参照］にとり，水
10 mL
，
硝酸（
1
＋
2
）
1 mL
及び硝酸銀溶液（
20 g/L
）
1 mL
を加え，更に水を加えて
20 mL
とし，振り混ぜてか
ら
15
分間放置する。
c)
器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量
50 mL
，直径約
23 mm
のもの。
d)
操作 操作は，次のとおり行う。
1)
試料溶液の調製は，試料
2.0 g
を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし
20 mL
にする。
2)
直後に，試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又は
側面から観察する。
e)
判定 d)によって操作し，次の 1)及び 2)に適合するとき， 水溶状：試験適合 とする。
1)
試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2)
試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
強熱残分
強熱残分（硫酸塩）の試験方法は，JIS K 0067 の 4.4.4 (4)（第
4
法 硫酸塩として強熱する方法）によ
る。ただし，試料
40 g
を
0.1 mg
の桁まではかりとり，JIS K 8951 に規定する硫酸約
0.4 mL
を加えた後，
強熱する。
6.5
塩化物（Cl）
塩化物（
Cl
）の試験方法は，次による。
a)
試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1)
硝酸（1＋2）
6.3 a) 1)
による。
2)
硝酸銀溶液（20 g/L）
6.3 a) 2)
による。
3)
炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）
JIS K 8625
に規定する炭酸ナトリウム
10 g
を水に溶かして
100 mL
にする。
4)
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）
6.3 a)
3.2)
による。
b)
器具 主な器具は，次のとおりとする。
7
K 8613
：2015
1)
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2)
ろ紙（5 種 C）
JIS P 3801
に規定するもの。
3)
水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c)
操作 操作は，次のとおり行う。
1)
試料溶液の調製は，試料
6.0 g
をはかりとり，熱水
40 mL
及び炭酸ナトリウム溶液（
100 g/L
）
0.1 mL
を加えて，水浴上で蒸発乾固し，水を加えて
30 mL
とする。ろ紙（
5
種
C
）を用いてろ過し，その
ろ液
15 mL
（試料量
3 g
）を共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて
20 mL
にする。
2)
比較溶液の調製は，塩化物標準液（
Cl
：
0.01 mg/mL
）
0.90 mL
を共通すり合わせ平底試験管にとり，
炭酸ナトリウム溶液（
100 g/L
）
0.05 mL
及び水を加えて
20 mL
にする。
3)
試料溶液及び比較溶液に，硝酸（
1
＋
2
）
5 mL
及び硝酸銀溶液（
20 g/L
）
1 mL
を加え振り混ぜた後，
15
分間放置する。
4)
黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d)
判定 c)によって操作し，次に適合するとき， 塩化物（
Cl
）
：質量分率
3 ppm
以下（規格値） とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
硝酸塩
硝酸塩の試験方法は，次による。
a)
試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1)
硫酸 JIS K 8951 に規定するもの。
2)
塩酸（2＋1）
JIS K 8180
に規定する塩酸の体積
2
と水の体積
1
とを混合する。
3)
インジゴカルミン溶液（1.8 g/L）
JIS K 8092
に規定するインジゴカルミン
0.18 g
（質量分率
100 %
としての相当量）に塩酸（
2
＋
1
）
15 mL
及び水を加えて溶かし，水で
100 mL
にする。褐色ガラス製
瓶に保存し，
30
日以内に使用する。
4)
炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）
6.5 a) 3)
による。
b)
器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1)
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2)
pH
試験紙
pH
の測定に用いる，ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
3)
水浴 6.5 b) 3)による。
c)
操作 操作は，次のとおり行う。
1)
試料溶液の調製は，試料
2.0 g
をはかりとり，水
5 mL
及び炭酸ナトリウム溶液（
100 g/L
）
0.5 mL
を
加えて，水浴上で蒸発乾固する。水
5 mL
を加え，
pH
試験紙を用いて塩酸（
2
＋
1
）で中和し，共通
すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて
10 mL
にする。
2)
試料溶液にインジゴカルミン溶液（
1.8 g/L
）
0.10 mL
を加える。さらに，硫酸
10 mL
を振り混ぜな
がら徐々に加え，
10
分間放置する。
3)
白の背景を用いて，共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d)
判定 c)によって操作し，次に適合するとき， 硝酸塩：試験適合 とする。
試料溶液から得られた液は，青を保つ。
6.7
硫黄化合物（SO
4
として）
硫黄化合物（
SO
4
として）の試験方法は，次による。
a)
試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
8
K 8613
：2015
1)
エタノール（95）
JIS K 8102
に規定するもの。
2)
塩化バリウム溶液（100 g/L）
JIS K 8155
に規定する塩化バリウム二水和物
11.7 g
を水に溶かして
100 mL
にする。
3)
塩酸（2＋1）
6.6 a) 2)
による。
4)
臭素水 JIS K 8529 に規定する臭素
3 mL
〜
4 mL
に水を加えて
100 mL
にする。激しく振り混ぜ，放
置後，上澄み液を用いる。褐色ガラス製瓶に保存する。
5)
硫黄化合物標準液
5.1)
硫黄化合物標準液（SO
4
：1 mg/mL）
次のいずれかを用いる。
5.1.1)
JCSS
に基づく標準液 6.3 a)
3.1.1)
に準じる。
5.1.2)
JCSS
以外の認証標準液など 6.3 a)
3.1.2)
に準じる。
5.1.3)
JIS K 8962
に規定する硫酸カリウム
1.81 g
を全量フラスコ
1 000 mL
にはかりとり，水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
5.2)
硫黄化合物標準液（SO
4
：0.01 mg/mL）
硫黄化合物標準液（
SO
4
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラス
コ
1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b)
器具 主な器具は，次のとおりとする。
1)
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)
による。
2)
水浴 6.5 b) 3)による。
c)
操作 操作は，次のとおり行う。
1)
試料溶液の調製は，試料
2.0 g
をはかりとり，水
10 mL
及び炭酸ナトリウム溶液（
100 g/L
）
0.5 mL
を加えて，水浴上で蒸発乾固する。熱板上で徐々に加熱し，冷却後，水
5 mL
，臭素水
2 mL
及び塩
酸（
2
＋
1
）
1 mL
を加え，水浴上で蒸発乾固する。さらに，水
10 mL
及び塩酸（
2
＋
1
）
0.3 mL
を加
えて溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて
25 mL
にする。
2)
比較溶液の調製は，硫黄化合物標準液（
SO
4
：
0.01 mg/mL
）
4.0 mL
をとり，水
10 mL
，炭酸ナトリウ
ム溶液（
100 g/L
）
0.5 mL
，臭素水
2 mL
及び塩酸（
2
＋
1
）
1 mL
を加え，水浴上で蒸発乾固する。水
10 mL
及び塩酸（
2
＋
1
）
0.3 mL
を加えて溶かした後，共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加え
て
25 mL
にする。
3)
試料溶液及び比較溶液に，エタノール（
95
）
3 mL
及び塩化バリウム溶液（
100 g/L
）
2 mL
を加えて
振り混ぜた後，
1
時間放置する。
4)
黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d)
判定 c)によって操作し，次に適合するとき， 硫黄化合物（
SO
4
として）
：質量分率
0.002 %
以下（規
格値） とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.8
りん酸塩（PO
4
）
りん酸塩（
PO
4
）の試験方法は，次による。
a)
試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1)
塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）
JIS K 8136
に規定する塩化すず（
II
）二水和物
40 g
を JIS K 8180
に規定する塩酸（ひ素分析用）
60 mL
に溶かす。その
1 mL
を硫酸（
1
＋
30
）で
250 mL
にする。使
用時に調製する。
2)
塩酸（2＋1）
6.6 a) 2)
による。
9
K 8613
：2015
3)
七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用）
JIS K 8905
に規定する七モリブデン酸六アン
モニウム四水和物
10.6 g
に水
70 mL
及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水（質量分率
28.0 %
〜
30.0 %
）
7 mL
を加えて加熱しないで溶かし，水で
100 mL
にする。これをろ過後，ろ液に水を加え
200 mL
にする。さらに，硫酸（
1
＋
5
）
10 mL
を加える。洗浄は，これを分液漏斗に移し，JIS K 8810
に規定する
1-
ブタノール
30 mL
を加え
1
〜
2
分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（
1-
ブタノール相）
と下層（水相）とを分離する（水相を保存する。
）
。
洗浄操作で分離した上層（
1-
ブタノール相）を硫酸（
1
＋
5
）
15 mL
で洗い，下層（硫酸相）を除
去する操作を
2
回行った後，上層（
1-
ブタノール相）に塩化すず（
II
）溶液（りん酸定量用）
15 mL
を加え
30
秒間振り混ぜて放置し，上層（
1-
ブタノール相）に青が現れないことを確認する。
なお，上層（
1-
ブタノール相）に青が現れた場合は，保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4)
硫酸（1＋5）
水の体積
5
を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951 に規定する硫酸の体積
1
を徐々に
加える。
5)
硫酸（1＋30）
水の体積
30
を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951 に規定する硫酸の体積
1
を徐々
に加える。
6)
りん酸塩標準液
6.1)
りん酸塩標準液（PO
4
：1 mg/mL）
次のいずれかのものを用いる。
6.1.1)
JCSS
に基づく標準液 6.3 a)
3.1.1)
に準じる。
6.1.2)
JCSS
以外の認証標準液など 6.3 a)
3.1.2)
に準じる。
6.1.3)
JIS K 9007
に規定するりん酸二水素カリウム
1.43 g
を全量フラスコ
1 000 mL
にはかりとり，水
を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.2)
りん酸塩標準液（PO
4
：0.01 mg/mL）
りん酸塩標準液（
PO
4
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラスコ
1 000
mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b)
器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1)
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2)
白金皿 JIS H 6202 に規定するもの。
3)
水浴 6.5 b) 3)による。
c)
操作 操作は，次のとおり行う。
1)
試料溶液の調製は，試料
2.0 g
を白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し揮散させる。少量の水を加え
て溶かした後，共通すり合わせ平底試験管に移し，水で
20 mL
にする。
2)
比較溶液の調製は，りん酸塩標準液（
PO
4
：
0.01 mg/mL
）
2.0 mL
を共通すり合わせ平底試験管にと
り，水で
20 mL
にする。
3)
試料溶液及び比較溶液に，硫酸（
1
＋
5
）
2.5 mL
及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定
量用）
1 mL
を加えて振り混ぜて
3
分間放置する。これに塩化すず（
II
）溶液（りん酸定量用）
1 mL
を加えて振り混ぜた後，
10
分間放置する。
4)
白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d)
判定 c)によって操作し，次に適合するとき， りん酸塩（
PO
4
）
：質量分率
0.001 %
以下（規格値） と
する。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
10
K 8613
：2015
6.9
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）
ナトリウム（
Na
）及びカリウム（
K
）の試験方法は，次による。
a)
試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1)
塩酸（2＋1）
6.6 a) 2)
による。
2)
ナトリウム標準液及びカリウム標準液
2.1)
ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）及びカリウム標準液（K：1 mg/mL）
次のいずれかのものを
用いる。
2.1.1)
JCSS
に基づく標準液 6.3 a)
3.1.1)
に準じる。
2.1.2)
JCSS
以外の認証標準液など 6.3 a)
3.1.2)
に準じる。
2.1.3)
ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）及びカリウム標準液（K：1 mg/mL）の調製 調製は，次に
よる。
2.1.3.1)
ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）
JIS K 8150
に規定する塩化ナトリウム
2.54 g
を全量フラ
スコ
1 000 mL
にはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
などの樹脂製瓶に保存する。
2.1.3.2)
カリウム標準液（K：1 mg/mL）
JIS K 8121
に規定する塩化カリウム
1.91 g
を全量フラスコ
1 000
mL
にはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶など
に保存する。
2.2)
ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）及びカリウム標準液（K：0.01 mg/mL）
次のものを用いる。
2.2.1)
ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）
ナトリウム標準液（
Na
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラス
コ
1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
2.2.2)
カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）
カリウム標準液（
K
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラスコ
1 000
mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b)
装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121 に規定するもの。
c)
分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表 2 に示す。
表 2−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
ナトリウム（Na） 589.0
カリウム（K） 766.5
d)
操作 操作は，次のとおり行う。
1)
試料溶液の調製は，試料
2.0 g
をはかりとり，塩酸（
2
＋
1
）で中和し（約
6.5 mL
）
，全量フラスコ
100
mL
に移し，水を標線まで加えて混合する（
X
液）
。
2)
比較溶液の調製は，試料
2.0 g
をはかりとり，塩酸（
2
＋
1
）で中和し（約
6.5 mL
）
，ナトリウム標準
液（
Na
：
0.01 mg/mL
）
2.0 mL
及びカリウム標準液（
K
：
0.01 mg/mL
）
1.0 mL
を加え，全量フラスコ
100 mL
に移し，水を標線まで加えて混合する（
Y
液）
。
3)
フレーム原子吸光分析装置を用いて，
Y
液をフレーム中に噴霧し，
表 2 に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。
X
液及び
Y
液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
11
K 8613
：2015
測定し，
X
液の指示値（
n
1
）及び
Y
液の指示値（
n
2
）を読み取る。
4)
測定結果は，
X
液の指示値（
n
1
）を
Y
液の指示値（
n
2
）から
X
液の指示値（
n
1
）を引いた
n
2
−
n
1
と
比較する。
e)
判定 d)によって操作し，次に適合するとき， ナトリウム（
Na
）
：質量分率
0.001 %
以下（規格値）
，
カリウム（
K
）
：質量分率
5 ppm
以下（規格値） とする。
n
1
は，
n
2
−
n
1
より大きくない。
注記
分析種の含有率（質量分率
%
）は，次の式によって求めることができる。
なお，含有率の単位を質量分率
%
から質量分率
ppm
にするには，
A
に
10
4
を乗じる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=
m
n
n
n
B
A
ここに，
A
：
分析種の含有率（質量分率
%
）
B
：
用いた標準液中の分析種の質量（
mg
）
m
：
はかりとった試料の質量（
g
）
6.10
硫黄化合物（SO
4
として），マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），銅（Cu），鉛（Pb）
及び鉄（Fe）
6.10.1
第 1 法 フレーム原子吸光法
マグネシウム（
Mg
）
，カルシウム（
Ca
）
，亜鉛（
Zn
）
，銅（
Cu
）
，鉛（
Pb
）及び鉄（
Fe
）のフレーム原子
吸光法は，次による。
a)
試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1)
塩酸（2＋1）
6.6 a) 2)
による。
2)
硝酸（1＋2）
6.3 a) 1)
による。
3)
マグネシウム標準液，カルシウム標準液，亜鉛標準液，銅標準液，鉛標準液及び鉄標準液
3.1)
マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL），カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），
銅標準液（Cu：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL）
次のいず
れかを用いる。
3.1.1)
JCSS
に基づく標準液 6.3 a)
3.1.1)
に準じる。
3.1.2)
JCSS
以外の認証標準液など 6.3 a)
3.1.2)
に準じる。
3.1.3)
マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL），カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1
mg/mL
），銅標準液（Cu：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL）
を調製する場合 調製は，次による。
3.1.3.1)
マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）
JIS K 8995
に規定する硫酸マグネシウム七水和物
10.1 g
を全量フラスコ
1 000 mL
にはかりとり，塩酸（
2
＋
1
）
15 mL
及び水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。
3.1.3.2)
カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）
JIS K 8617
に規定する炭酸カルシウム
2.50 g
に水
50 mL
及び塩酸（
2
＋
1
）
15 mL
を加え，沸騰しない程度に加熱して溶かし，更に二酸化炭素を除き，
冷却する。これを全量フラスコ
1 000 mL
に移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
などの樹脂製瓶に保存する。
3.1.3.3)
亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL）
JIS K 8953
に規定する硫酸亜鉛七水和物
4.40 g
を全量フラスコ
1 000 mL
にはかりとり，硝酸（
1
＋
2
）
25 mL
及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
12
K 8613
：2015
する。
3.1.3.4)
銅標準液（Cu：1 mg/mL）
JIS K 8983
に規定する硫酸銅（
II
）五水和物
3.93 g
を全量フラスコ
1 000 mL
にはかりとり，硝酸（
1
＋
2
）
25 mL
及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。
3.1.3.5)
鉛標準液（Pb：1 mg/mL）
JIS K 8563
に規定する硝酸鉛（
II
）
1.60 g
を全量フラスコ
1 000 mL
にはかりとり，硝酸（
1
＋
2
）
25 mL
及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.1.3.6)
鉄標準液（Fe：1 mg/mL）
JIS K 8982
に規定する硫酸アンモニウム鉄（
III
）
・
12
水
8.63 g
を全
量フラスコ
1 000 mL
にはかりとり，硝酸（
1
＋
2
）
25 mL
及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
3.2)
マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL），カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：
0.01 mg/mL
），銅標準液（Cu：0.01 mg/mL），鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：0.01
mg/mL
）
次のものを用いる。
3.2.1)
マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）
マグネシウム標準液（
Mg
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フ
ラスコ
1 000 mL
に正確にとり，塩酸（
2
＋
1
）
15 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。
3.2.2)
カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）
カルシウム標準液（
Ca
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラス
コ
1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
3.2.3)
亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）
亜鉛標準液（
Zn
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラスコ
1 000 mL
に
正確にとり，硝酸（
1
＋
2
）
25 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。
3.2.4)
銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）
銅標準液（
Cu
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラスコ
1 000 mL
に正確
にとり，硝酸（
1
＋
2
）
25 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。
3.2.5)
鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）
鉛標準液（
Pb
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラスコ
1 000 mL
に正確
にとり，硝酸（
1
＋
2
）
25 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。
3.2.6)
鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）
鉄標準液（
Fe
：
1 mg/mL
）
10 mL
を全量フラスコ
1 000 mL
に正確
にとり，硝酸（
1
＋
2
）
25 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b)
器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1)
白金皿 6.8 b) 2)による。
2)
水浴 6.5 b) 3)による。
3)
フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c)
分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表 3 に示す。
表 3−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
マグネシウム（Mg） 285.2
カルシウム（Ca） 422.7
亜鉛（Zn） 213.9
銅（Cu） 324.8
鉛（Pb） 283.3
鉄（Fe） 248.3
d)
操作 操作は，次のとおり行う。ただし，水浴上での加熱による試料の揮散は，局所排気装置の下又
13
K 8613
：2015
はドラフト内で行う。
1)
マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），及び亜鉛（Zn）の場合
1.1)
試料溶液の調製は，試料
2.0 g
を白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し，揮散させる。塩酸（
2
＋
1
）
0.5 mL
及び水を加えて溶かし，全量フラスコ
100 mL
に少量の水で移し，水を標線まで加えて混合
する（
X
液）
。
1.2)
比較溶液の調製は，試料
2.0 g
を白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し，揮散させる。塩酸（
2
＋
1
）
0.5 mL
，マグネシウム標準液（
Mg
：
0.01 mg/mL
）
1.0 mL
，カルシウム標準液（
Ca
：
0.01 mg/mL
）
2.0 mL
，亜鉛標準液（
Zn
：
0.01 mg/mL
）
4.0 mL
及び水を加えて溶かし，全量フラスコ
100 mL
に少
量の水で移し，水を標線まで加えて混合する（
Y
液）
。
2)
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の場合
2.1)
試料溶液の調製は，試料
20 g
を白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し，揮散させる。塩酸（
2
＋
1
）
0.5 mL
及び水を加えて溶かし，全量フラスコ
100 mL
に少量の水で移し，水を標線まで加えて混合
する（
X
液）
。
2.2)
比較溶液の調製は，試料
20 g
を白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し，揮散させる。塩酸（
2
＋
1
）
0.5 mL
，銅標準液（
Cu
：
0.01 mg/mL
）
2.0 mL
，鉛標準液（
Pb
：
0.01 mg/mL
）
2.0 mL
，鉄標準液（
Fe
：
0.01 mg/mL
）
8.0 mL
及び水を加えて溶かし，全量フラスコ
100 mL
に少量の水で移し，水を標線ま
で加えて混合する（
Y
液）
。
3)
フレーム原子吸光分析装置を用いて，
Y
液をフレーム中に噴霧し，
表 4 に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。
X
液及び
Y
液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
測定し，
X
液の指示値（
n
1
）及び
Y
液の指示値（
n
2
）を読み取る。
4)
測定結果は，
X
液の指示値（
n
1
）を
Y
液の指示値（
n
2
）から
X
液の指示値（
n
1
）を引いた
n
2
−
n
1
と
比較する。
e)
判定 d)によって操作し，次に適合するとき， マグネシウム（
Mg
）
：質量分率
5 ppm
以下（規格値）
，
カルシウム（
Ca
）
：質量分率
0.001 %
以下（規格値）
，銅（
Cu
）
：質量分率
1 ppm
以下（規格値）
，亜鉛
（
Zn
）
：質量分率
0.002 %
以下（規格値）
，鉛（
Pb
）
：質量分率
1 ppm
以下（規格値）
，鉄（
Fe
）
：質量分
率
4 ppm
以下（規格値） とする。
n
1
は，
n
2
−
n
1
より大きくない。
注記
分析種の含有率（質量分率
%
）は，6.9 e)の
注記に準じて求めることができる。
6.10.2
第 2 法 蛍光 X 線分析法
硫黄化合物（
SO
4
）
，カルシウム（
Ca
）
，亜鉛（
Zn
）
，銅（
Cu
）
，鉛（
Pb
）及び鉄（
Fe
）の蛍光
X
線分析法
は，次による。
a)
試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1)
塩酸（2＋1）
6.6 a) 2)
による。
2)
硝酸（1＋2）
6.3 a) 1)
による。
3)
イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）
次のいずれかを用いる。
3.1)
硝酸イットリウム六水和物（質量分率
99.9 %
以上）
4.31 g
を全量フラスコ
1 000 mL
にはかりとり，
硝酸（
1
＋
2
）
25 mL
及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.2)
酸化イットリウム（質量分率
99.99 %
以上）
1.27g
をビーカー
200 mL
などにはかりとり，JIS K 8541
に規定する硝酸（質量分率
60 %
〜
61 %
，特級）
75 mL
を加えて，熱板上で加熱し溶解させ，全量
フラスコ
1 000 mL
に移し，ビーカー
200 mL
などを洗い，洗液を全量フラスコ
1 000 mL
に加えた
14
K 8613
：2015
後，水を標線まで加えて混合する。
注記
イットリウム標準液（
Y
：
1 mg/mL
）は，蛍光
X
線分析法で発光強度を補正するための内
標準元素として添加している。市販のイットリウム標準液（
Y
：
1 mg/mL
）に，分析対象
の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的
に一致した場合，市販のものを用いてもよい。
4)
混合標準液（SO
4
：0.02 mg/mL，Ca：0.01 mg/mL，Zn：0.02 mg/mL，Cu：0.001 mg/mL，Pb：0.001
mg/mL
，Fe：0.004 mg/mL）
6.7 a)
5.1)
の硫黄化合物標準液（
SO
4
：
1 mg/mL
）
4 mL
及び 6.10.1 a)
3.1.3)
のカルシウム標準液（
Ca
：
1 mg/mL
）
2 mL
，亜鉛標準液（
Zn
：
1 mg/mL
）
4 mL
，銅標準液（
Cu
：
1 mg/mL
）
0.2 mL
，鉛標準液（
Pb
：
1 mg/mL
）
0.2 mL
及び鉄標準液（
Fe
：
1 mg/mL
）
0.8 mL
を全量フラスコ
200 mL
に正確にとり，水を
標線まで加えて混合する。
b)
器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1)
ピストン式ピペット JIS K 0970 に規定するもの。
2)
支持体 石英製で表面が平滑なもの。
3)
全反射蛍光 X 線分析装置 装置の構成は，JIS K 0119 に規定するもの。
c)
分析条件 分析条件は，JIS K 0148 の 10.1（測定準備）に従う。
なお，別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には，その条件を用
いてもよい。
d)
操作 操作は，次のとおり行う。
1)
試料の調製は，試料
1.0 g
を全量フラスコ
10 mL
にはかりとり，イットリウム標準液（
Y
：
1 mg/mL
）
100 μL
及び少量の水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2)
検量線溶液の調製は，
4
個の全量フラスコ
10 mL
を準備する。それぞれに，イットリウム標準液（
Y
：
1 mg/mL
）
100 μL
を加え，ピストン式ピペットを用いて，混合標準液（
SO
4
：
0.02 mg/mL
，
Ca
：
0.01
mg/mL
，
Zn
：
0.02 mg/mL
，
Cu
：
0.001 mg/mL
，
Pb
：
0.001 mg/mL
，
Fe
：
0.004 mg/mL
）を，
表 4 に示す
体積を
4
段階はかりとり，水を標線まで加えて混合する（それぞれ，
Y
0
液，
Y
1
液，
Y
2
液及び
Y
3
液
とする。
）
。
表 4−採取する標準液の体積
混合標準液の分析種 mg/mL
採取量 mL
Y
0
Y
1
Y
2
Y
3
硫黄化合物（SO
4
）
カルシウム（Ca）
亜鉛（Zn）
銅（Cu）
鉛（Pb）
鉄（Fe）
0.02
0.01
0.02
0.001
0.001
0.004
0 0.5 1.0 1.5
3)
全反射蛍光
X
線測定装置の一般事項は，JIS K 0119 による。
4)
全反射蛍光
X
線測定装置は，装置を起動し
X
線を発生させるなどによって，試料から発生する蛍光
X
線の強度を測定できる状態にする。
5)
比較溶液の乾燥痕の中心の
X
線強度が最大になる場所を探す。
6)
試料溶液及び検量線溶液（
Y
0
液，
Y
1
液，
Y
2
液及び
Y
3
液）は，支持体上にピストン式ピペットで
5 μL
15
K 8613
：2015
スポットし，
105
℃で乾燥し，分析種の濃度及び内標準イットリウムの対応する蛍光
X
線の強度を
測定する。
e)
計算 JIS K 0119 の 10.1 b)（内標準法）によって検量線を作成し，分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき， 硫黄化合物（
SO
4
として）
：質量分
率
0.002 %
以下（規格値）
，カルシウム（
Ca
）
：質量分率
0.001 %
以下（規格値）
，亜鉛（
Zn
）
：質量分率
0.002 %
以下（規格値）
，銅（
Cu
）
：質量分率
1 ppm
以下（規格値）
，鉛（
Pb
）
：質量分率
1 ppm
以下（規
格値）
，鉄（
Fe
）
：質量分率
4 ppm
以下（規格値） とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a)
日本工業規格番号
b)
名称
炭酸アンモニウム
及び
試薬
の文字
c)
種類
d)
化学式及び式量
e)
純度
f)
内容量
g)
製造番号
h)
製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号