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日本工業規格

                    JIS

 K

8612

-1995

タングステン (VI) 酸ナトリウム

二水和物(試薬)

Sodium tungstate (VI) dihydrate

Na

2

WO

4

・2H

2

O

    FW : 329.85

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるタングステン (VI) 酸ナトリウム二水和物について規定す

る。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  タングステン (VI) 酸ナトリウム二水和物は,次の性質を示す。

(1)

性状  タングステン (VI) 酸ナトリウム二水和物は,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,水に溶けや

すく,エタノール及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。

(2)

定性方法

(a)

試料 2g に水 20ml を加えて溶かす

(A 液)

A

液 10ml に硝酸 (1+2) 5ml を加えると白い沈殿が生じ,

加熱すると黄色に変わる。

(b)  A

液を用いて JIS K 8001 の 5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)によ

ると,黄色が現れる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。


2

K 8612-1995

表 1  品質

項目

規格値

純度 99.0∼100.5%

水溶状

試験適合

pH (50g/l, 25

℃) 8.0∼10.0

塩化物 (Cl)

0.002%

以下

硫酸塩 (SO

4

) 0.01%

以下

窒素化合物(N として)

0.001%

以下

カリウム (K)

0.005%

以下

銅 (Cu)

0.001%

以下

鉛 (Pb)

0.001%

以下

モリブデン (Mo)

0.01%

以下

鉄 (Fe)

0.001%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.0∼100.5%

(a)

操作:試料 1g(0.1mg のけたまではかる)+水 10ml+塩酸 20ml+硝酸 10ml→水浴上で蒸発(約 10ml

になるまで)+水 150ml+シンコニン塩酸塩溶液(

1

)10ml

→水浴上で 30 分間加熱→冷却→ろ紙(5 種

C

)を用いてろ過→シンコニン塩酸塩希釈溶液(

2

)50ml

ずつで 3 回洗う→水で洗う→恒量にした磁器

るつぼ  (ag)  に沈殿をろ紙ごと入れる→約 110℃で乾燥→徐々に加熱→炭化→強熱→デシケーター

中で放冷→質量をはかる  (bg)。

(b)

計算:

100

7

422

.

1

)

(

×

×

S

a

b

A

ここに,

A

:  純度 (%)

S

:  はかりとった試料の質量 (g)

1.422 7

の式量

の式量

3

2

4

2

WO

O

H

2

WO

Na

(

1

)

シンコニン塩酸塩溶液の調製  シンコニン塩酸塩二水和物7g+塩酸 (1+3) 100ml。

(

2

)

シンコニン塩酸塩希釈溶液の調製  シンコニン塩酸塩溶液 3ml+水 150ml。

(2)

水溶状

試料 5g+水  (→20ml)  ……ほとんど澄明以内。

(3)

  pH (50g/l, 25

)    8.0∼10.0

試料溶液:試料 5.0g+二酸化炭素を含まない水  (→100ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.5 による。

(4)

塩化物 (Cl)   0.002%以下

試料側溶液:試料 2.0g+水 20ml+硝酸 (1+2) 10ml→5 分間煮沸(時計皿で覆う)→冷却+水  (→40ml)

→洗浄ろ紙(5 種 C)を用いてろ過→ろ液 20ml(試料量 1g)

標準側溶液:塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 2.0ml+硝酸 (1+2) 5ml+水  (→20ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(5)

硫酸塩 (SO

4

)

  0.01%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水 20ml+塩酸 3ml→水浴上で蒸発乾固→110℃で 20 分間加熱+塩酸 (2+1)

0.6ml

+熱水 40ml→冷却+水  (→50ml)  →ろ紙(5 種 C)を用いてろ過→ろ液 25ml(試料量 0.5g)


3

K 8612-1995

標準側溶液:硫酸塩標準液 (0.01mgSO

4

/ml) 5.0ml

+塩酸 (2+1) 0.3ml+水  (→25ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)による。

(6)

窒素化合物(として)  0.001%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水  (→140ml)。

標準側溶液:窒素標準液 (0.01mgN/ml) 1.0ml+水  (→140ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.12(4)(蒸留−インドフェノール青法)による。

(7)

カリウム (K)    0.005%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水  (→100ml)  (X 液)。

標準側溶液:試料 1.0g+カリウム標準液 (0.01mgK/ml) 5.0ml+水  (→100ml)  (Y 液)。

操作:JIS K 8001 の 5.30(炎光光度法)(3)による。測定波長

λ

1

 766.5nm

λ

2

 760nm

(8)

 (Cu)    0.001%以下

試料側溶液:試料 2.0g+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→80ml)。

標準側溶液:試料 2.0g+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 2.0ml+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 2.0ml+鉄標準液

(0.01mgFe/ml) 2.0ml

+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→80ml)。

空試験用溶液:塩酸 (2+1) 1ml+水  (→5ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)による。測定波長 324.7nm[操作の途

中で得られる X 液,Y 液及び Z 液は(9)及び(11)の試験にも用いる。

(9)

 (Pb)    0.001%以下

試料側溶液:(8)の X 液。

標準側溶液:(8)の Y 液。

空試験溶液:(8)の Z 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(2)(d)③による。測定波長 283.3nm

(10)

モリブデン (Mo)    0.01%以下

試料側溶液:試料 0.5g+水  (→10ml)。

標準側溶液:モリブデン標準液 (0.01mgMo/ml) 5.0ml+水  (→10ml)。

操作:試料側溶液,標準側溶液それぞれに,+ジチオ炭酸 o−エチルカリウム 0.5g→加熱しないで溶

かす+クロロホルム 20ml→振り混ぜる+硫酸 (1+15) 2ml→振り混ぜる……試料側のクロロホルム層

の色は,標準側のクロロホルム層の紅色より濃くない。

(11)

 (Fe)    0.001%以下

試料側溶液:(8)の X 液。

標準側溶液:(8)の Y 液。

空試験溶液:(8)の Z 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(2)(d)③による。測定波長 248.3nm

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称“タングステン (VI) 酸ナトリウム二水和物”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量


4

K 8612-1995

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

地  崎      修

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

倉      剛  進

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味雄

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

飛  田  和  彦

米山化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会