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日本工業規格

JIS

 K

8598

-1994

セレン(試薬)

Selenium

Se

    AW : 78.96

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるセレンについて規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  セレンは,次の性質を示す。

(1)

性状  セレンは暗赤若しくは黒の粉末又は粒で,水に溶けないが,硝酸又は熱硫酸に溶ける。

(2)

定性方法  試料 0.2g に硫酸 10ml を加えて熱すると緑が現れ,これに水 20ml を冷却しながら徐々に加

えると赤い沈澱が生じる。

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度

99.0%

以上

強熱残分(硫酸塩)

0.05%

以下

窒素化合物(N として)

0.003%

以下

硫黄化合物(S として)

0.02%

以下

銅 (Cu)

0.005%

以下

鉛 (Pb)

0.005%

以下

テルル (Te)

試験適合

鉄 (Fe)

0.005%

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.0%以上

(a)

操作

試料 1g(0.1mg のけたまではかる)+混酸(水 10ml+硫酸 10ml+硝酸 10ml)20ml→水浴上で加


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K 8598-1994

熱して溶かす

(溶液が無色になるまで)

→冷却→全量フラスコ 250ml に移す→水を標線まで加える。

→その 25ml(正確にとる)+硫酸 (1+1) 20ml+水 100ml+りん酸水素二ナトリウム 12 水 16g+

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液 50ml(正確にとる)→30 分間放置→0.1mol/硫酸アンモニウム

鉄 (II) 溶液で逆滴定(指示薬:フェロイン溶液。終点はだいだい赤が 5 分間持続する点とする。

(滴定量 aml)

別に同一条件で空試験を行う(滴定量 bml)

(b)

計算

100

250

25

)

(

948

003

.

0

×

×

×

×

S

f

a

b

A

ここに,

A

純度 (%)

S

はかりとった試料の質量 (g)

F

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

0.003948

0.02mol/l

過マンガン酸カリウム溶液 1ml の Se の相当

量 (g)

(2)

強熱残分(硫酸塩)  0.05%以下

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。試料 2g 及び硫酸 0.5ml を用

い,残分 1mg 以下。

(3)

窒素化合物(として)  0.003%以下

試料側溶液:試料 1.0g+硫酸 10ml→加熱板上で加熱して溶かす→蒸発(→約 5ml)→冷却+水  (→100ml)

→その 50ml(試料量 0.5g)+水  (→140ml)  →蒸留フラスコ 500ml にとる。

標準側溶液:酸 6ml→加熱板上蒸発(→約 3ml)→冷却+水 100ml+窒素標準液 (0.01mgN/ml) 1.5ml

+水  (→140ml)  →蒸留フラスコ 500ml にとる。

操作:JIS K 8001 の 5.12(4)(蒸留−インドフェノール青法)による。

(4)

硫黄化合物(として)  0.02%以下

試料側溶液:試料 0.5g+硝酸 3ml+塩酸 5ml→加熱して溶かす→水浴上蒸発乾固+水 50ml+塩酸 (2+

1) 1.5ml

+水  (→100ml)  →ろ過→ろ液 20ml(試料量 0.1g)+水  (→30ml)  。

標準側溶液:硝酸 0.6ml+塩酸 1ml→水浴上蒸発乾固+水 10ml+塩酸 (2+1) 0.3ml+硫酸塩標準溶液

(0.01mgSO

4

/ml) 6.0ml

+水  (→30ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.15(硫酸塩)(1)(比濁法)による。

(5)

 (Cu)    0.005%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水 10ml+硝酸 6ml+塩酸 10ml→加熱して溶かす→水浴上蒸発乾固+水 50ml

+塩酸 (2+1) 1ml±水  (→80m)  。

標準側溶液:試料 1.0g+水 10ml+硝酸 6ml+塩酸 10ml→加熱して溶かす→水浴上蒸発乾固+水 50ml

+ 塩 酸  (2 + 1) 1ml + 銅 標 準 液  (0.01mgCu/ml) 5.0ml + 鉛 標 準 液  (0.01mgPb/ml) 5.0ml + 鉄 標 準 液

(0.01mgFe/ml) 5.0ml

+水  (→80ml)

空試験用溶液:硝酸 6ml+塩酸 10ml→水浴上蒸発乾固+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→5ml)  。

操作:JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)による。測定波長 324.7nm。

[X 液,Y 液及び Z 液は,(6)及び(8)の試験にも用いる]

(6)

 (Pb)    0.005%以下

試料側溶液:(5)の X 液。


3

K 8598-1994

標準側溶液:(5)の Y 液。

空試験用溶液:(5)の Z 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(2)(d)③による。測定波長 283.3nm。

(7)

テルル (Te) 

試料 0.5g+硝酸 5ml→加熱して溶かす→水浴上蒸発乾固+塩酸 15ml→溶かす→水冷しながら二酸化

硫黄を 15 分間通じる(1 秒間 2 気泡程度)→ブフナー漏斗ガラスろ過器 (3G4) でろ過→ろ液+水  (→

50ml)

→水浴上 15 分間。

加熱(この間二酸化硫黄を 2∼3 分間通じる)→15 分間放置……黒い沈澱が生じない(Te:約 0.03%

以下)

(8)

 (Fe)    0.005%以下

試料側溶液:(5)の X 液。

標準側溶液:(5)の Y 液。

空試験用溶液:(5)の Z 液。

操作:JIS K 8001 の 5.31(2)(d)③による。測定波長 248.3nm。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称“セレン”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

元素記号,原子量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号

参考  取扱い上の注意事項  セレンは有毒なので,粉じんの吸入や粘膜,皮膚への付着を避ける。


4

K 8598-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味男

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会