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K 8593

:2015

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類  

2

4

  性質  

2

5

  品質  

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  外観  

3

6.3

  密度(20  ℃)  

3

6.4

  留分[(30  ℃∼60  ℃)又は(35  ℃∼60  ℃)]  

3

6.5

  水分  

3

6.6

  不揮発物  

3

6.7

  酸(HCl として)  

3

6.8

  鉛(Pb),鉄(Fe)及び硫黄化合物(として)  

6

6.9

  ベンゼン(C

6

H

6

  

9

6.10

  硫酸着色物質  

10

7

  容器  

11

8

  表示  

11

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

12


K 8593

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8593:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8593:2007 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8593

:2015

石油エーテル(試薬)

Petroleum ether (Reagent)

序文 

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications−Second series R 73 Petroleum spirit 40/60 を基とし,技術的内容を変更して作成した日本工業

規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる石油エーテルについて規定する。

警告 1  石油エーテルは,特に引火性が強いので火気を避け,また,有害なので蒸気を吸入しないよ

うに注意し,皮膚,粘膜などに付着しないようにする。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250−2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい猶

予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措

置をとらなければならない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R 73

Petroleum spirit 40/60(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0066

  化学製品の蒸留試験方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法


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K 8593

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JIS K 0071-1

  化学製品の色試験方法−第 1 部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0119

  蛍光 X 線分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0148

  表面化学分析−全反射蛍光 X 線分析法(TXRF)によるシリコンウェーハ表面汚染元素の

定量方法

JIS K 0970

  ピストン式ピペット

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8529

  臭素(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8844

  ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

種類 

種類は,特級とする。

性質 

石油エーテルの主成分はペンタン,イソペンタン,ヘキサンなど炭素数 3∼8(C3∼C8)の脂肪族炭化

水素の混合物であり,無色の揮発性の液体で特異な臭いがある。また,エタノール及びエチルエーテルに

極めて溶けやすく,水にほとんど溶けない。


3

K 8593

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

蒸留温度

(30  ℃∼60  ℃)

蒸留温度

(35  ℃∼60  ℃)

外観

ハーゼン単位 10 以下 10 以下

6.2 

密度(20  ℃) g/mL

0.620∼0.660

0.620∼0.660

6.3 

留分

体積分率 %

90 以上

90 以上

6.4 

水分

質量分率 %

0.015 以下 0.015 以下

6.5 

不揮発物

質量分率 %

0.001 以下 0.001 以下

6.6 

酸(HCl として)

質量分率 ppm 5 以下

5 以下

6.7 

鉛(Pb)

質量分率 ppm 1 以下

1 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 ppm 1 以下

1 以下

6.8 

ベンゼン(C

6

H

6

質量分率 %

0.025 以下 0.025 以下

6.9 

硫黄化合物(S として)

質量分率 %

0.005 以下 0.005 以下

6.8 

硫酸着色物質

試験適合

試験適合

6.10 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

外観 

外観の試験方法は,JIS K 0071-1 による。

6.3 

密度(20  ℃) 

密度(20  ℃)の試験方法は,JIS K 0061 の 7.2(比重瓶法)又は 7.3(振動式密度計法)による。

6.4 

留分[(30  ℃∼60  ℃)又は(35  ℃∼60  ℃)] 

留分[

(30  ℃∼60  ℃)又は(35  ℃∼60  ℃)

]の試験方法は,JIS K 0066 

附属書(B 法による方法)

による。

6.5 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068 の 6.3(容量滴定法)又は 6.4(電量滴定法)による。容量滴定法の場合,

試料 10 g(15.6 mL)をとり,滴定溶媒は,メタノールとする。電量滴定法の場合は,試料 2 g(3.1 mL)

をとる。

6.6 

不揮発物 

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067 の 4.3.4 (1)(第 1 法  水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場

合,試料 100 g(156 mL)をとり,蒸発させる容器に適量ずつ入れて,残分は 0.1 mg の桁まではかる。

6.7 

酸(HCl として) 

酸(HCl として)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/mL)(必要な場合に用いる。)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

29.4 g を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。


4

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3)

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

3.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないよ

うに採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

4)  pH 6.8

の緩衝液  0.1 mol/L  りん酸二水素カリウム溶液 50 mL 及び 0.2 mol/L  水酸化ナトリウム溶液

11.82 mL を全量フラスコ 100 mL に正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加え混合する。

4.1)  0.1 mol/L 

りん酸二水素カリウム溶液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム(pH 標準液

用)6.80 g(質量分率 100 %としての相当質量)を全量フラスコ 500 mL に入れ,適量の水で溶か

し,水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存

する。

4.2)  0.2 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:8.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 20 mL を全量

フラスコ 100 mL(ポリプロピレン製などのもの)に正確にとり,水を標線まで入れ,ファクター

が 1.000 になるように計算量の水を正確に加える。

4.2.1)  1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標

定及び計算は,次による。

4.2.1.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g を,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器

500 mL にはかりとり,水 150 mL を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置する。

その上澄み液 54 mL を,ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器 1 000 mL にとり,水を加えて

1 000 mL とし,混合する。必要があれば,ソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を

入れた管)を付けて保存する。

4.2.1.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を

用い,次のとおり行う。

4.2.1.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

4.2.1.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥

する。

4.2.1.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4 g∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコ

ニカルビーカー100 mL に移し,水 25 mL を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール

ブルー溶液数滴を加え,4.2.1.1)で調製した 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点

は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

1)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証

標準物質生産者がある。

4.2.1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

0

A

V

 

.

m

f

×

×

=


5

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ここに,

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積(

mL

0.097 09

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/mL

5)

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

を JIS K 8102 に規

定するエタノール(

95

50 mL

に溶かし,水で

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

6)

ブロモフェノールブルー溶液  JIS K 8844 に規定するブロモフェノールブルー

0.10 g

を JIS K 8102

に規定するエタノール(

95

50 mL

に溶かし,水で

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

7)

0.05 mol/L 

塩酸(

HCl

0.729 2 g/L

 1 mol/L

塩酸

10 mL

を全量フラスコ

200 mL

に正確にとり,水

を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。ファクターは,

1 mol/L

塩酸のファク

ターをそのまま用いる。

7.1)

 1  mol/L

塩酸(

HCl

36.46 g/L

 1 mol/L

塩酸の調製,標定及び計算は,次による。

7.1.1)

調製  JIS K 8180 に規定する塩酸

90 mL

をとり,水を加えて

1 000 mL

とし,混合した後,気密

容器に入れて保存する。

7.1.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。

7.1.2.1)

認証標準物質

1)

の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.1.2.2)

容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾

燥する。

7.1.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

1.3 g

1.4 g

0.1 mg

の桁まではか

りとり,コニカルビーカー

200 mL

に移し,水

20 mL

を加えて溶かす。指示薬としてブロモフ

ェノールブルー溶液数滴を加え,7.1.1)で調製した

1 mol/L

塩酸で滴定する。この場合,終点付

近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫か

ら青みの緑になった点とする。

7.1.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

99

052

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L

塩酸のファクター

m

はかりとった炭酸ナトリウムの質量(

g

A

炭酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

塩酸の体積(

mL

0.052 99

1 mol/L

塩酸

1 mL

に相当する炭酸ナトリウムの質量を示

す換算係数(

g/mL

8)

0.05 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

2.000 g/L

4.2.1)

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

10 mL

を全量フラスコ

200 mL

に正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリ

エチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製する。

なお,ファクターは,

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

メスピペット又はミクロビュレット  JIS R 3505 に規定する最小目盛

0.01 mL

のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。


6

K 8593

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1)

試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約

200 mL/min

の流量で約

2

分間通じて,空気を置換した分液

漏斗

100 mL

に二酸化炭素を除いた水

25 mL

及びブロモチモールブルー溶液

3

滴を速やかに加え,

液面に窒素を通じながら,

0.05 mol/L

塩酸又は

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液を液の色が中間

 2)

になるまでメスピペット又はミクロビュレットを用いて加える。直ちに試料

50 g

78.1 mL

)を

加え,

2

分間激しく振り混ぜ,下層(水相)の色を観察する。

2)

下層(水相)の色が,中間色からアルカリ性側の色(青)を現す場合は,操作を終了する。

3)

下層(水相)の色が,中間色より酸性側(黄)を現す場合は,あらかじめ窒素を約

200 mL/min

の流

量で約

2

分間通じて,空気を置換した分液漏斗

100 mL

に下層(水相)を移し,液面に窒素を通じ

ながら,

0.05 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

0.13 mL

を加え,下層(水相)の色を観察する。

2)

 pH

6.8

の緩衝液約

25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ

100 mL

に入れてブロモチモールブ

ルー溶液

3

滴を加えたときの色。

d)

判定  c)によって操作し,次の 1)又は 2)に適合するとき,“酸(

HCl

として)

:質量分率

5 ppm

以下(規

格値)

”とする。

1)

c) 2)

の操作によって得られた試料溶液の下層(水相)の色は,中間色からアルカリ性側の色(青)

を示す。

2)

c) 3)

の操作によって得られた試料溶液の下層(水相)の色は,中間色からアルカリ性側の色(青)

を示す。

注記

 0.05

mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

は,

0.001 823 g HCl

に相当する。

6.8 

鉛(Pb),鉄(Fe)及び硫黄化合物(として) 

鉛(

Pb

,鉄(

Fe

)及び硫黄化合物(

S

として)の試験方法は,6.8.1 又は 6.8.2 のいずれかによる。

6.8.1 

蛍光 線分析法 

蛍光

X

線分析法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合

する。

2)

混合標準液

2.1)

鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL

次のいずれかを用いる。

2.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。

2.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる。

2.1.3)

鉄標準液(Fe1 mg/mL

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量

フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

2.1.4)

鉛標準液(Pb1 mg/mL

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

2.2)

硫黄標準液(S1 mg/mL

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

5.44 g

を水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。


7

K 8593

:2015

2.3)

混合標準液(Pb0.01 mg/mLFe0.01 mg/mLS0.5 mg/mL

次のものを用いる。

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

0.2 mL

,鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

0.2 mL

及び硫黄標準液(

S

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

20 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

2)

支持体  石英製で表面が平滑なもの。

3)

全反射蛍光 線分析装置  装置の構成は,JIS K 0119 に規定するもの。

c)

分析条件  分析条件は,次による。

分析条件は,JIS K 0148 の 10.1(測定準備)に従う。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認している場合には,その条件を用い

てもよい。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料の調製は,支持体上にピストン式ピペットで

7.5 μL

をスポットし,自然乾燥する(放置する。

2)

比較溶液の調製は,混合標準液

1 mL

を全量フラスコ

10 mL

にとり,水を標線まで加えて混合した

後,支持体上にピストン式ピペットで

5 μL

をスポットし,

105

℃で乾燥する。

3)

全反射蛍光

X

線測定装置の一般事項は,JIS K 0119 による。

4)

全反射蛍光

X

線測定装置は,装置を起動し

X

線を発生させるなどによって,試料から発生する蛍光

X

線の強度を測定できる状態にする。

5)

比較溶液の乾燥痕の中心の

X

線強度が最大になる場所を探す。

6)

試料及び比較溶液中の分析種の濃度と対応する蛍光

X

線の強度を測定する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(

Pb

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

質量分率

1 ppm

以下(規格値)

,硫黄化合物(

S

として)

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”とする。

試料の示す蛍光

X

線の強度は,比較溶液のものより小さい。

6.8.2 

フレーム原子吸光法及び比濁法 

鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)は 6.8.2.1 による。硫黄化合物(

S

として)は 6.8.2.2 による。

6.8.2.1 

フレーム原子吸光法 

鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の原子吸光法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.8.1 a)

1)

による。

2)

鉛標準液及び鉄標準液

2.1)

鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL

6.8.1 a) 2.1)

による。

2.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

次のものを用いる。

2.2.1)

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

2.2.2)

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

3)

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。


8

K 8593

:2015

c)

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

鉛(Pb) 283.3

鉄(Fe) 248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,ドラフト内で試料

50 g

78.1 mL

)を蒸発皿などにとり,水浴上で蒸発乾固し,

冷却後,硝酸(

1

2

5 mL

を加えて溶かし,少量の水で全量フラスコ

100 mL

に移し,水を標線ま

で加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,ドラフト内で試料

50 g

78.1 mL

)を蒸発皿などにとり,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

5.0 mL

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

5.0 mL

を加え,水浴上で蒸発乾固し,冷却後,硝酸(

1

2

5 mL

を加えて溶かし,少量の水で全量フラスコ

100 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

空試験溶液の調製は,硝酸(

1

2

5 mL

を全量フラスコ

100 mL

にはかりとり,水を標線まで加え

て混合する(

Z

液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

Z

液,

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,

Z

液の指示値(

n

3

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

5)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

から

Z

液の指示値

n

3

を引いた

n

1

n

3

を,

Y

液の指示値

n

2

から

X

液の

指示値

n

1

を引いた

n

2

n

1

と比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(

Pb

:質量分率

1 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

質量分率

1 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)を求める場合は,次の式によって計算する。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.8.2.2 

比濁法 

硫黄化合物(

S

として)の比濁法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

塩化バリウム溶液(100 g/L

(種晶溶液)

 10

℃に冷却した塩化バリウム溶液(

100 g/L

8 mL

に硫

酸カリウム・希エタノール溶液

1 mL

を加え振り混ぜる。正確に

1

分間後に用いる。

2.1)

塩化バリウム溶液(100 g/L

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

2.2)

硫酸カリウム・希エタノール溶液  JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム

0.02 g

を水

70 mL

に溶か


9

K 8593

:2015

して,JIS K 8101 に規定するエタノール(

99.5

)で

100 mL

にする。

3)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4)

塩酸(13

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

5)

水酸化カリウム・エタノール溶液(30 g/L

JIS K 8101

に規定するエタノール(

99.5

70 mL

に水

を加えて

100 mL

にする(

A

液)

JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

35.0 g

A

液を加えて溶か

し,

A

液で

100 mL

にする。使用時に調製する。

6)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

10.3 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなど樹脂製瓶に保存する。

7)

飽和臭素水  JIS K 8529 に規定する臭素

3 mL

4 mL

に水を加えて

100 mL

にする。

激しく振り混ぜ,

放置後,上澄み液を用いる。褐色ガラス製瓶に保存する。

8)

硫黄標準液(S0.01 mg/mL

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

5.44 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

この液

10 mL

を全量フラスコ

1 000

mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。

2)

共通すり合わせ還流冷却器付き蒸留フラスコ  JIS R 3503 に規定するもの。

3)

水浴  6.8.2.1)

b)

2)

による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1 g

1.6 mL

)を共通すり合わせ還流冷却器付き蒸留フラスコにはかりとる。

2)

比較溶液の調製は,硫黄標準液(

S

0.01 mg/mL

5.0 mL

を共通すり合わせ還流冷却器付き蒸留フ

ラスコにとる。

3)

試料溶液及び比較溶液それぞれに,水酸化カリウム・エタノール溶液(

30 g/L

10 mL

を加え,

30

分間加熱還流させた後,冷却器を通して水

20 mL

を加え,冷却器を取り外し,水浴上で蒸発乾固す

る。これに,飽和臭素水

5 mL

を加え,

15

分間水浴上で加熱した後,塩酸(

1

3

)で中和し,更に

塩酸(

1

3

1 mL

を加え,煮沸して臭素を除き,全量が約

5 mL

になるまで濃縮した後,水酸化ナ

トリウム溶液(

100 g/L

)で中和して,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(

2

1

0.3 mL

及び水を加えて

25 mL

にする。さらに,JIS K 8102 に規定するエタノール(

95

3 mL

及び

塩化バリウム溶液(

100 g/L

(種晶溶液)

2 mL

を加えて,振り混ぜた後,

30

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“硫黄化合物(

S

として)

:質量分率

0.005 %

以下(規格

値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 

ベンゼン(C

6

H

6

 

ベンゼン(

C

6

H

6

)の試験方法は,次による。

a)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

石英ガラス製吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,材質が石英

ガラス製で光路長が

10 mm

のもの。

2)

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。


10

K 8593

:2015

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

JIS K 0115

の 6.(特定波長における吸収の測定)による。この場合,波長

255 nm

で水を対照液とし

て吸光度を測定する。

c)

計算  含有率は,次式によって求める。

6

.

17

A

B

=

ここに,

B

ベンゼン(

C

6

H

6

)の含有率(質量分率

  %

A

試料の吸光度

17.6

: 吸光度を含有率に換算する係数

6.10 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(139

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

1

と水の体積

39

とを混合する。

2)

ブロモチモールブルー溶液  6.7 a)

5)

による。

3)

硫酸[質量分率(95±0.5%

硫酸[質量分率(

95

±

0.5

%

]の調製は,あらかじめ JIS K 8951

に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,注意して徐々に加えて

硫酸濃度を質量分率(

95

±

0.5

%

に調節する。

硫酸の純度  共通すり合わせ三角フラスコ

100 mL

の質量を

0.1 mg

の桁まではかり,JIS K 8951

に規定する硫酸

1.0 g

を入れ,再び

0.1 mg

の桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを

冷却しながら水

20 mL

を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,

1 mol/L

水酸化ナ

トリウム溶液で滴定する。終点は液の色が黄から青みの緑に変わった点とする。

硫酸の純度は,次の式によって算出する。

100

04

0.049

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

A

ここに,

A

硫酸の純度(

H

2

SO

4

(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積(

mL

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(

g

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(

g

0.049 04

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

H

2

SO

4

の質

量を示す換算係数(

g/mL

3.1)

1 mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

40.00 g /L

6.7 a) 4.2.1)

による。

4)

比色原液  比色原液の調製は,次による。

4.1)

塩化コバルト(II)比色原液  JIS K 8129 に規定する塩化コバルト(

II

)六水和物

59.5 g

(質量分

100 %

としての相当質量)をビーカー

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,

全量フラスコ

1 000 mL

に移し,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加えて混合する。

4.2)

塩化鉄(III)比色原液  JIS K 8142 に規定する塩化鉄(

III

)六水和物

45.0 g

(質量分率

100 %

とし

ての相当質量)をビーカー

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000 mL

に移し,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加えて混合する。

4.3)

硫酸銅(II)比色原液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

62.4 g

(質量分率

100 %

とし

ての相当質量)をビーカー

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000 mL

に移し,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加えて混合する。


11

K 8593

:2015

b)

着色の程度の適合限度標準  着色の程度の適合限度標準“比色標準液

A

”は,次による。

表 に示す割合によって比色標準液

A 5.0 mL

を共通すり合わせ平底試験管に調製する。

表 3−硫酸着色物質試験用比色標準液 

単位  mL

比色標準液

の記号

比色原液

塩化コバルト(II)

塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

A

0.1 0.4 0.1

4.4

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.8.2.2 b)

1)

による。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料

5 mL

を入れ,約

10

℃に冷却する。振り混ぜ

ながら,約

10

℃に冷却した硫酸[質量分率(

95

±

0.5

%

5 mL

を,

30

℃を超えないように注意

して徐々に加え,約

10

℃に冷却し,約

10

℃で

15

分間放置する。

2)

白の背景を用いて,試料溶液から得られた下層(硫酸相)の色を,共通すり合わせ平底試験管の側

面から観察して比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料溶液から得られた下層(硫酸相)の色は,比色標準液

A

の色より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“石油エーテル”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

蒸留温度範囲

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号


12

K 8593

:2015

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 8593:2015

  石油エーテル(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series,

R 73 Petroleum spirit 40/60

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の理由
及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

試薬として用いる

石油エーテルにつ
いて規定。

 R73

試薬として用いる

石油エーテルにつ
いて規定。

一致

2  引用規格

3  種類

追加

項目を追加。

JIS

としては“特級の 1 号及び 2 号”と規

定しているが,技術上の差はない。

4  性質

追加

項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術上の差は

ない。

5  品質

R73.1

変更

品質に差のある項目:密度,水分
追加した項目:酸,硫酸着色物質

ISO

規格は,長期間内容の見直しが行わ

れておらず,技術的な差異も軽微である。

6  試験方法

6.1  一般事項

追加

項目を追加。

編集上の差異であり,技術上の差異では

ない。

6.2  外観

 R73.2.1

一致

6.3  密度 
(20  ℃)

比重瓶法又は振動

式密度計法

 R73.2.2

比重瓶法

選択

振動式密度計の方法も使用可能に

なった。

精度の高い振動式密度計を選択できるよ

うにした。

ISO

規格の見直し時に,改正提案を行う

予定。

6.4  留 分 蒸 留
温度[(30  ℃
∼60  ℃)又は

( 35  ℃ ∼
60  ℃)]

蒸留試験法

R73.2.5

蒸留試験法

変更

操作法などを変更。

技術的な差異は軽微であり,対策は考慮

しない。

12

K 85

93

201

5


13

K 8593

:2015

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の理由
及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.5  水分

カールフィッシャ

ーの容量滴定法又
は電量滴定法

 R73.2.8

カールフィッシャ

ーの容量滴定法

選択

電量滴定法の方法も使用可能にな

った。

試料量の少ない電量滴定法を選択できる

ようにした。

ISO

規格の見直し時に,改正提案を行う

予定。

6.6  不揮発物

R73.2.4

 一致

6.7  酸 ( HCl
として)

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提案を行う

予定。

6.8  鉛(Pb),
鉄(Fe)及び

硫黄化合物(S
として)

6.8.1  蛍 光 X
線分析法

蛍光 X 線分析法

R73.2.6
R73.2.7

選択

蛍光 X 線分析法の方法も使用可能

になった。

試料量が少なく,同時多元素の分析が可

能な蛍光 X 線分析法を選択できるように

した。

ISO

規格の見直し時に,改正提案を行う

予定。

6.8.2.1  フ レ
ーム原子吸光

原 子 吸 光 法 [ 鉛

(Pb)

,鉄(Fe)

 R73.2.7

変更

試料量,標準液の添加量など。

技術的な差異は軽微であり,対策は考慮

しない。

6.8.2.2  比 濁

比濁法[硫黄化合

物(S として)

 R73.2.6

変更

試薬の濃度など。

技術的な差異は軽微であり,対策は考慮

しない。

6.9  ベ ン ゼ ン
(C

6

H

6

R73.2.5

 一致

6.10  硫 酸 着
色物質

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,改正提案を行う

予定。

7  容器

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要な項目

を追加。

8  表示

追加

項目を追加。

13

K 85

93

201

5


14

K 8593

:2015

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

関連する外国規格

米国  Reagents chemicals  American Chmical Sosiety: specifications (Ed.10)  Petroleum ether

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  一致  技術的差異がない。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

−  選択  国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

14

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201

5