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K 8589

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(C

7

H

6

O

6

S

2H

2

O

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  強熱残分(硫酸塩)

6

6.5

  塩化物(Cl

6

6.6

  硫酸塩(SO

4

6

6.7

  重金属(Pb として)

7

6.8

  鉄(Fe

8

6.9

  サリチル酸(HOC

6

H

4

COOH

9

7

  容器

10

8

  表示

10


K 8589

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8589:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8589:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8589

:2011

5-

スルホサリチル酸二水和物(試薬)

5-Sulfosalicylic acid dihydrate

(Reagent)

C

7

H

6

O

6

S・2H

2

O    FW:254.21

COOH

OH

HO

3

S

2H

2

O

序文

この規格は,1950 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる 5-スルホサリチル酸二水和物について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)


2

K 8589

:2011

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8392

  サリチル酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8858

  ベンゼン(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8987

  硫酸ナトリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

5-スルホサリチル酸二水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,水及びエタノールに極めて溶けやすい。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 1 669 cm

1

,1 436 cm

1

,1 226 cm

1

1 165 cm

1

,1 035 cm

1

,839 cm

1

,802 cm

1

及び 716 cm

1

付近に主な吸収ピークを認める。この場合,

試料調製は JIS K 0117 の 5.3(粉体)の a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの

赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。


3

K 8589

:2011

図 1−赤外吸収スペクトルの例

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

7

H

6

O

6

S・2H

2

O)

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.05 以下

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.02 以下

6.6 

重金属(Pb として)

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

サリチル酸(HOC

6

H

4

COOH) 質量分率 %

0.02 以下

6.9 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(C

7

H

6

O

6

S

2H

2

O

純度(C

7

H

6

O

6

S・2H

2

O)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次の 3.1)∼3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

500


4

K 8589

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3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

5)

ブロモチモールブル一溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

6)  1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液(NaOH40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び

計算は,次による。

6.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置

する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除い

た水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

6.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

6.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

6.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

6.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコニカ

ルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶

液数滴を加え,6.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際

単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物

質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,

その説明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準

総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認

証標準物質生産者がある。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

0

A

V

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %


5

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V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

0.097 09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫酸

の質量(

g

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

4 g

をコニカルビーカー

200 ml

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,

二酸化炭素を除いた水

50 ml

を加えて溶かした後,指示薬としてフェノールフタレイン溶液を数滴加え,

1 mol/l

水酸化ナトリウム

溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が

30

秒間持続する点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

c

)

計算  純度(

C

7

H

6

O

6

S

2H

2

O

)は,次の式によって算出する。

(

)

100

10

127

.

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(C

7

H

6

O

6

S・2H

2

O)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

V

2

空試験に要した 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)

f

1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

 0.127

10: 1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液 1 ml に相当する C

7

H

6

O

6

S・

2H

2

O の質量(g)

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸

1

2

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2

)

硝酸銀溶液

20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液

3.1

)

塩化物標準液

Cl

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)  計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS 以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

3.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2

)

塩化物標準液

Cl

0.01 mg/ml

)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準

  濁りの程度の適合限度標準(

“澄明”

)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放置


6

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する。

c

)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d

)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1

)  試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 20 ml にする。

2

)  直後に,試料溶液の濁りの程度を

b

)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e

)

判定

d

)によって操作し,次の

1

)及び

2

)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1

)  試料溶液の濁りは,

b

)の濁りより濃くない。

2

)  試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

強熱残分

硫酸塩

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,

JIS K 0067

4.4.4 

(

4

)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,試料 2 g を 0.1 mg の桁まではかりとる。強熱温度は,600±50  ℃とする。残分は

6.8

の試

験に用いる。

6.5

塩化物

Cl

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸

1

2

6.3 a

)

 1

)による。

2

)

硝酸銀溶液

20 g/l

6.3 a

)

 2

)による。

3

)

塩化物標準液

Cl

0.01 mg/ml

6.3 a

)

 3.2

)による。

b

)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c

)による。

c

)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1

)  試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml を加えて溶かし 20 ml

にする。

2

)  比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

で 20 ml にする。

3

)  試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えて振り混ぜた後

15 分間放置する。

4

)  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定

c

)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率 0.001 %以下(規格値)”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6

硫酸塩

SO

4

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール

95

JIS K 8102

に規定するもの。

2

)

塩化バリウム溶液

100 g/l

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。


7

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:2011

3

)

塩酸

2

1

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

4

)

硫酸塩標準液

4.1

)

硫酸塩標準液

SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a

)

 3.1.1

)に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a

)

 3.1.2

)に準じる。

4.1.3

)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2

)

硫酸塩標準液

SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c

)による。

c

)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1

)  試料溶液の調製は,試料 2.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。その 10 ml(試料量 0.20 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml

を加え,水で 25 ml にする。

2

)  比較溶液の調製は,塩酸(2+1)0.3 ml 及び硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)4.0 ml を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水で 25 ml にする。

3

)  試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4

)  黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定

c

)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.02 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

重金属

Pb

として

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

アンモニア水

2

3

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と水

の体積 3 とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2

)

塩酸

2

1

6.6 a

)

 3

)による。

3

)

硝酸

1

2

6.3 a

)

 1

)による(必要な場合に用いる。)。

4

)

酢酸ナトリウム溶液

200 g/l

JIS K 8371

に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶かし

て 100 ml にする。

5

)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液

JIS K 8295

に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に

JIS K 8949

に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。

放置後上澄み液を用いる。

冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

6

)

鉛標準液

6.1

)

鉛標準液

Pb

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

6.1.1

)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a

)

 3.1.1

)に準じる。

6.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a

)

 3.1.2

)に準じる。


8

K 8589

:2011

6.1.3

)

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2

)

鉛標準液

Pb

0.01 mg/ml

)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確には

かりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b

)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c

)による。

c

)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1

)  試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かした後,アンモ

ニア水(2+3)で中和し,水を加えて 20 ml にする。

2

)  比較溶液の調製は,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加

えて 20 ml にする。

3

)  試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 ml を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)で pH 約

3.5 に調節し,水を加えて 30 ml にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 ml を加え 5 分間放

置する。

4

)  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d

)

判定

c

)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pb として)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.8

Fe

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液

100 g/l

JIS K 8201

に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウ

ム 10 g を水に溶かして 100 ml にする。

2

)

塩酸

2

1

6.6 a

)

 3

)による。

3

)

酢酸アンモニウム溶液

250 g/l

JIS K 8359

に規定する酢酸アンモニウム 25 g を水に溶かして 100

ml にする。

4

)

1,10-

フェナントロリン溶液

2 g/l

JIS K 8202

に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5

)

III

標準液

5.1

)

III

標準液

Fe

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1

)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a

)

 3.1.1

)に準じる。

5.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a

)

 3.1.2

)に準じる。

5.1.3

)

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2

)

III

標準液

Fe

0.01 mg/ml

)  鉄(III)標準液(1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に

正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製

瓶に保存する。

b

)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。


9

K 8589

:2011

1

)

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c

)による。

2

)

水浴

  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c

)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1

)  試料溶液の調製は,

6.4

の残分(試料量 2 g)に塩酸(2+1)1 ml を加えた後,水浴上で加熱して蒸

発乾固する。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)2 ml 及び水を加

えて 30 ml にする。この液 15 ml(試料量 1 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2

)  比較溶液の調製は,塩酸(2+1)0.5 ml を水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を水で溶かし,共

通すり合わせ平底試験管に移し,鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml,塩酸(2+1)1 ml 及び

水を加えて 15 ml にする。

3

)  試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて,5 分間放

置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml 及び水

を加えて 25 ml とし,20∼30  ℃で 15 分間放置する。

4

)  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d

)

判定

c

)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 0.001 %以下(規格値)”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.9

サリチル酸

HOC

6

H

4

COOH

サリチル酸(HOC

6

H

4

COOH)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

サリチル酸

JIS K 8392

に規定するもの。

2

)

ベンゼン

JIS K 8858

に規定するもの。

3

)

硫酸ナトリウム

JIS K 8987

に規定するもの。

4

)

塩酸

1

1

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

5

)

硫酸

1

15

)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,

JIS K 8951

に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

6

)

硫酸アンモニウム鉄

III

溶液

  水 200 ml に硫酸(1+15)を加え,pH 約 3 に調節する。これに

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水の 0.20 g を加えて溶かし,硫酸(1+15)で

pH 2.4 に調節する。

b

)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

分液漏斗

  50 ml 及び 200 ml

JIS R 3503

に規定するもの。

2

)

吸収セル

  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

3

)

遠心管

  遠心分離を行うときに試料を入れる管。

4

)

遠心器

  遠心分離をするための機器。

5

)

分光光度計

JIS K 0115

に規定するもの。

c

)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1

)  試料溶液の調製は,試料 5 g を分液漏斗 200 ml に 0.1 mg の桁まではかりとり,水 15 ml 及び塩酸(1

+1)10 ml を加えて溶かす。

2

)  比較溶液の調製は,サリチル酸 100 mg を全量フラスコ 100 ml に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 2 ml を分液漏斗 200 ml に正確にはかりとり,

水 13 ml 及び塩酸(1+1)10 ml を加えて溶かす。


10

K 8589

:2011

3

)  試料溶液及び比較溶液にベンゼン 50 ml を加えて 90 秒間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置

して下層(水相)を捨てる。上層(ベンゼン相)に硫酸ナトリウム 2 g を加えて 1 分間振り混ぜ,

澄明になるまで放置する。その上澄み液 10 ml を分液漏斗 50 ml にとり,硫酸アンモニウム鉄(III)

溶液 10 ml を加えて 15 秒間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。下層(水相)を分離し

てとり,毎分約 2 500 回転で約 3 分間遠心分離を行う。

4

)  水相の上澄み液を吸収セルを用い,硫酸アンモニウム鉄(III)溶液を対照液として,分光光度計で

波長 540 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を

JIS K 0115

6.

(特定波長における吸収の測

定)によって測定する。

d

)

計算

  サリチル酸(HOC

6

H

4

COOH)は,次の式によって算出する。

100

000

1

100

2

2

1

×

×

×

×

=

m

E

E

B

A

ここに,

A

サリチル酸(

HOC

6

H

4

COOH

)の含有率(質量分率

  %

B

はかりとったサリチル酸の質量(

mg

E

1

試料溶液から得られた水相の吸光度

E

2

比較溶液から得られた水相の吸光度

m

はかりとった試料の質量(

g

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

5-

スルホサリチル酸二水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号