>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8588

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

2

6.1

  一般事項

2

6.2

  純度(NH

4

OSO

2

NH

2

2

6.3

  水溶状

5

6.4

  強熱残分(硫酸塩)

6

6.5

  pH50 g/l25  ℃)

6

6.6

  塩化物(Cl

7

6.7

  硫酸塩(SO

4

7

6.8

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

8

7

  容器

10

8

  表示

10


K 8588

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8588:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8588:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8588

:2011

アミド硫酸アンモニウム(試薬)

Ammonium amidosulfate

(Reagent)

NH

4

OSO

2

NH

2

  FW:114.12

序文

この規格は,1950 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるアミド硫酸アンモニウムについて規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8019

  亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)


2

K 8588

:2011

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

アミド硫酸アンモニウムは,無色の結晶又は結晶性粉末で吸湿性がある。水に極めて溶けやすく,エタ

ノール及びジエチルエーテルには,ほとんど溶けない。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に塩酸(2+1)1 ml を加えて煮沸し,冷却後,

塩化バリウム溶液(100 g/l)1 ml を加えると,白い沈殿が生じる。

b) A

液 10 ml に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)1 ml を加えて加熱すると,アンモニアが発生する。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(NH

4

OSO

2

NH

2

質量分率 %

98.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.01 以下

6.4 

pH(50 g/l,25  ℃)

4.7∼5.7

6.5 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.04 以下

6.7 

銅(Cu)

質量分率 ppm

2 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

2 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(NH

4

OSO

2

NH

2

純度(NH

4

OSO

2

NH

2

)の試験方法は,次による。


3

K 8588

:2011

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却しながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に加える。

2)

硫酸(12)  水の体積 1 を冷却しながら,硫酸の体積 2 を徐々に加える。

3)  0.5 mol/l 

亜硝酸ナトリウム溶液(NaNO

2

34.50 g/l) 0.5 mol/l 亜硝酸ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

3.1)

調製  JIS K 8019 に規定する亜硝酸ナトリウム 36 g をはかりとり,水 1 000 ml を加えて溶かした

後,気密容器に入れて保存する。

3.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

3.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

3.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

3.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 1.2∼1.3 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,

共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に移し,水 50 ml を加えて溶かす。

3.2.4)

これに硫酸(1+1)4 ml を加え,15  ℃以下に冷却しながら,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶

液を用いて液が着色するまで注意しながら 1 滴ずつ加えた色を 3.2.5)で行う滴定の終点の基準と

する。この液を 3.1)で調製した液で滴定を行い,先に着色した液の色が消えるまで注意して加え

る。

3.2.5)

次に,0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液を数滴加えて液を着色した後に(この操作以後の滴

定量は加算して滴定量の算出に用いる。

),3.1)で調製した液を数滴加え,0.02 mol/l 過マンガン

酸カリウム溶液を加えて終点近くの 2∼3 滴手前になるまで,この操作を繰り返す。引き続き,

0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液で滴定を行う。終点は,基準の色になる点とする。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

注記  標定精度を高めるには,0.02 mol/l  過マンガン酸カリウム溶液の使用量を 3 ml 以下に

することが望ましいので,予備試験によって調製した液の滴定量の概数を求め,それ

より 0.1∼0.2 ml 過剰に 3.1)で調製した液を加えた後,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウ

ム溶液を基準の色になるまで滴加することによって,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウ

ム溶液の中間滴加を省く方法がある。

3.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

55

048

0

A

V

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.5 mol/l

亜硝酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g


4

K 8588

:2011

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

1

2

1

10

f

V

V

×

[アミド硫酸に対応する

0.5 mol/l

亜硝酸ナトリ

ウム溶液の消費量(

ml

f

1

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した

0.5 mol/l

亜硝酸ナトリウム溶液の体積

ml

V

2

滴定に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

の体積(

ml

 0.048

55

0.5 mol/l

亜硝酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

NH

4

OSO

2

NH

2

の質量(

g

4

)

0.02 mol/l 

過マンガン酸カリウム溶液(

KMnO

4

3.161 g/l

 0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

4.1

)

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム

3.2 g

をビーカー

 2 000 ml

にはかりとり,水

1 050 ml

を加えて

1

2

時間穏やかに煮沸した後,約

18

時間暗所に放置する。その上澄み液を JIS 

R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(

17G4

又は

25G4

)を用いてろ過する。この場合,

ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前後に水洗はしない。約

30

分間水蒸気洗浄した褐色の気

密容器に保存する。

4.2

)

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリ

ウムを用い,次のとおり行う。

4.2.1

)

認証標準物質

1)

のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

4.2.2

)

容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を

200

℃で約

60

分間乾燥し

た後,デシケーターに入れて放冷する。

4.2.3

)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム

0.20

0.24 g

0.1 mg

の桁までは

かりとり,コニカルビーカー

500 ml

に移し,水

200 ml

を加えて溶かす。硫酸(

1

1

20 ml

を加

え,液温を

25

30

℃にし,緩くかき混ぜながら 4.1

)

で調製した液を,滴定所要量の約

2 ml

手前

までビュレットのコックを全開にして加え,液の紅色が消えるまで放置する。次に,

50

60

に加熱し,引き続き滴定する。終点は,液のうすい紅色が約

30

秒間残る点とする。

別に,水

200 ml

及び硫酸(

1

1

20 ml

をコニカルビーカー

500 ml

にはかりとり,

50

60

に加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

4.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

700

006

0

2

1

1

A

V

V

.

m

f

×

×

=

ここに,

f

1

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(

g

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の体

積(

ml

V

2

空試験に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の

体積(

ml

 0.006

700

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

1 ml

に相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量(

g

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料

1.5 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

に入れ,水

50 ml


5

K 8588

:2011

加えて溶かす。

2

)

これに硫酸(

1

2

5 ml

を加え,

15

℃以下に冷却しながら,

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液

を用いて液が着色するまで注意しながら

1

滴ずつ加え,着色した色を 3

)

で行う滴定の終点の基準と

する。この液を

0.5 mol/l

亜硝酸ナトリウム溶液で滴定を行い,先に着色した液の色が消えるまで注

意して加える。

3

)

次に,

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液を数滴加えて液を着色した後に(この操作以後の滴定

量は加算して滴定量の算出に用いる。

0.5 mol/l

亜硝酸ナトリウム溶液を数滴加え,

0.02 mol/l

マンガン酸カリウム溶液を加えて終点近くの

2

3

滴手前になるまで,この操作を繰り返す。引き続

き,

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液で滴定を行う。終点は,基準の色になる点とする。

注記

6.2 a

)

 3.2.5

)

注記を参考にする。

c

)

計算  純度(

NH

4

OSO

2

NH

2

)は,次の式によって算出する。

(

)

100

1

.

0

06

057

0

1

2

1

×

×

×

×

×

=

m

 

f

V

f

V

.

A

ここに,

A

アミド硫酸アンモニウムの純度(

NH

4

OSO

2

NH

2

(質量分

  %

f

0.5 mol/l

亜硝酸ナトリウム溶液のファクター

f

1

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

V

1

滴定に要した

0.5 mol/l

亜硝酸ナトリウム溶液の体積(

ml

V

2

滴定に要した

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム溶液の体積

ml

m

はかりとった試料の質量(

g

 0.057

06

0.5 mol/l

亜硝酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫

酸アンモニウムの質量(

g

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液

3.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。


6

K 8588

:2011

3.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,

試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.4 

(

4

)

(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料

10 g

をとり,残分は

0.1 mg

の桁まではかる。強熱温度は,

600

±

50

℃とする。

6.5

pH

50 g/l25 

℃)

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a

)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類には,次のものを用いる。

1

)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2

)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3

)

水酸化カリウム溶液(250 g/l

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4

)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1

)

4.4

)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1

)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2

)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を

15

分間以上通じたもの。

4.3

)

水から二酸化炭素分離膜を持つガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4

)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5

)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの。

JCSS

以外の認証され

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

恒温水槽

25

±

0.5

℃に調節できるもの。

2

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。


7

K 8588

:2011

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2

) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温

25

±

0.5

℃の恒温水槽につ(浸)

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.6

塩化物(Cl

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12

6.3 a

)

 1

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a

)

 2

)

による。

3

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a

)

 3.2

)

による。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,

試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて

20 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2

)

塩化バリウム溶液(100 g/l

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100

ml

にする。

3

)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4

)

硫酸塩標準液

4.1

)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

4.1.3

)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2

)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。


8

K 8588

:2011

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する(

B

液)

B

15 ml

(試料量

0.15 g

)及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を共通すり合わせ平底試

験管にとり,水を加えて

25 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,

B

5 ml

(試料量

0.05 g

,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

4.0 ml

及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

25 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.04 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2

)

アンモニア水(23

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

 28.0

30.0 %

)の体積

2

水の体積

3

とを混合する(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3

)

塩酸(21

6.7 a

)

 3

)

による(必要な場合に用いる。

4

)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l

JIS K 8284

に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

5

)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]

JIS K 8454

に規定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物

1.3 g

を水に溶かして

100 ml

にす

る。使用時に調製する。

6

)

硝酸(12

6.3

)

 a

)

 1

)

による。

7

)

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液

7.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml

次のいずれ

かのものを用いる。

7.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

7.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

7.1.3

)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する

場合

7.1.3.1

)

銅標準液(Cu1 mg/ml

JIS K 8983

に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.2

)

鉛標準液(Pb1 mg/ml

JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.3

)

鉄標準液(Fe1 mg/ml

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて


9

K 8588

:2011

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7.2

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg /ml

7.2.1

)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml

銅標準液(

Cu

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2

)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

鉛標準液(

Pb

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.3

)

鉄標準液(Fe0.01 mg /ml

鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確に

はかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2

)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

3

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

4

)

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅  Cu 324.8

鉛  Pb 283.3

鉄  Fe 248.3

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

200 ml

などにとり,水

40 ml

及び塩酸(

2

1

1 ml

を加え

て溶かし,水で

80 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,試料

10 g

をビーカー

200 ml

などにとり,水

40 ml

,塩酸(

2

1

1 ml

,銅標準

液(

Cu

0.01 mg/ml

2.0 ml

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/ml

2.0 ml

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

5.0

ml

を加えて溶かし,水で

80 ml

にする。

3

)

空試験溶液の調製は,塩酸(

2

1

1 ml

に,水を加えて

5 ml

にする。

4

)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加え,

pH

計を用いて,

塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節し,更に,

NaDDTC

溶液(

10 g/l

5 ml

直ちに加え,水を加えて

100 ml

にする。

5

)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗

200 ml

に入れ,酢酸ブチル

20 ml

に加えた後,

1

分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を

X

液とし,水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を

Y

液とし,下層(水

相)は捨てる。

6

)

試料溶液からの水相を分液漏斗

200 ml

にとり,酢酸ブチル

20 ml

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。

再び,水相に酢酸ブチル

20 ml

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層


10

K 8588

:2011

(水相)を分離し,上層は捨てる。ここで得た水相に 3

)

の空試験溶液を加え,更にくえん酸水素二

アンモニウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えた後,

pH

計を用いて,塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節する。さらに,

NaDDTC

溶液(

10 g/l

5 ml

を直ちに加え,酢酸ブチル

20 ml

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブチル相)を分離して空試

験用溶液とし,

Z

液とする。

7

)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

成分ごとに

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定

する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示

値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

8

)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

質量分率

2 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)は,次の式によって求めることができる。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率 ppm)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “アミド硫酸アンモニウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号