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日本工業規格

JIS

 K

8587

-1994

アミド硫酸(試薬)

Amidosulfuric acid

HOSO

2

NH

2

FW : 97.09

1.

適用範囲  この規格は,試薬として用いるアミド硫酸(

1

)

について規定する。

(

1

)

別名:スルファミン酸

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

2.

共通事項  この規格に共通する事項は,JIS K 8001 による。

3.

種類  特級

4.

性質  アミド硫酸は,次の性質を示す。

(1)

性状  アミド硫酸は,白の結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノールに溶けにくい。

(2)

定性方法

(a)

試料 1g に水 20ml を加えて溶かし,沸騰するまで加熱後,塩化バリウム溶液 (100g/

λ) 5ml を加える

と白い沈殿が生じる。

(b)

試料の赤外吸収スペクトルを,JIS K 0117 によって測定すると,波数 3 160cm

1

,1 540cm

1

1 450cm

1

,1 330cm

1

及び 1 070cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117

の 6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を

図 に示す。


2

K 8587-1994

図 1  赤外吸収スペクトルの一例

5.

品質  品質は,6.によって試験し,表 に適合しなければならない。

表 1  品質

項目

規格値

純度 99.5%以上

水溶状

試験適合

強熱残分(硫酸塩) 0.005%以下

塩化物 (Cl)

5ppm

以下

硫酸塩 (SO

4

) 0.01%

以下

重金属(Pb として) 5ppm 以下

鉄 (Fe)

5ppm

以下

6.

試験方法  試験方法は,次のとおりとする。

(1)

純度  99.5%以上

試料 2.5g(0.1mg のけたまではかる)+水 40ml→1mol/水酸化ナトリウム溶液で滴定(指示薬:ブ

ロモチモールブルー溶液)

1mol/l

水酸化ナトリウム溶液 1ml は,0.097 09gHOSO

2

NH

2

に相当する。

(2)

水溶状

試料 1g+水  (→20ml)  …澄明。

(3)

強熱残分(硫酸塩として)  0.005%以下

JIS K 0067

の 4.4.4(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。試料 20g を用い,残分 1mg

以下。


3

K 8587-1994

(4)

塩化物 (Cl)   5ppm 以下

試料側溶液:試料 2.0g+水  (→20ml)。

標準側溶液:塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 1.0ml+水  (→20ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.7(1)(比濁法)による。

(5)

硫酸塩 (SO

4

  0.01%以下

試料側溶液:試料 1.0g+水  (→10ml)  →アンモニア水 (2+3)  で 5℃を超えないように振り混ぜながら

中和+塩酸 (2+1) 0.3ml+水  (→25ml)。

標準側溶液:アンモニア水 (2+3)  (試料側溶液で中和に要した量の

2

1

)→水浴上で蒸発乾固→冷却+

試料 0.5g+水  (→10ml)  +アンモニア水 (2+3)  で 5℃を超えないように振り混ぜながら中和+硫酸塩

標準液 (0.01mgSO

4

/ml) 5.0ml

+塩酸 (2+1) 0.3ml+水  (→25ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.15(1)(比濁法)による。

(6)

重金属(Pb として)  5ppm 以下

試料側溶液:試料 20g+水 20ml→冷却しながら少量ずつアンモニア水で中和+水  (→50ml)  (A 液)

(7)の試験にも用いる]

。A 液 10ml(試料量 4g)+水  (→15ml)。

標準側溶液:アンモニア水(試料側溶液で中和に用いた量)→水浴上で蒸発乾固+水  (→50ml)  (B

液)

(7)の試験にも用いる]

。B 液 10ml+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 2.0ml+水  (→15ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.24(1)(硫化ナトリウム法)による。

(7)

 (Fe)   5ppm 以下

試料側溶液:(6)の A 液 5ml(試料量 2g)+塩酸 (2+1) 1ml+水  (→15ml)。

標準側溶液:(6)の B 液 5ml+塩酸 (2+1) 1ml+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+水  (→15ml)。

操作:JIS K 8001 の 5.22(2)(1,10−フェナントロリン法)による。

7.

容器  気密容器とする。

8.

表示  容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称“アミド硫酸”及び“試薬”の文字

(2)

種類

(3)

化学式,式量

(4)

品質(純度)

(5)

内容量

(6)

製造番号

(7)

製造業者名又はその略号


4

K 8587-1994

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

久保田  正  明

物質工学工業技術研究所計測化学部

細  川  幹  夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

津  田      博

通商産業省機械情報産業局計量行政室

地  崎      修

工業技術院標準部繊維化学規格課

喜多川      忍

通商産業検査所化学部化学標準課

野々村      誠

都立工業技術センター無機化学部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

石  橋  無味男

厚生省国立衛生試験所

川  瀬      晃

社団法人日本分析化学会

柳  瀬  斉  彦

社団法人日本化学工業協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

並  木      昭

財団法人化学品検査協会

鶴  田  利  行

硫酸協会

中  村      靖

日本鉱業協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会

日  暮  喜八郎

第一化学薬品株式会社

北  田  佳  伸

和光純薬工業株式会社

高  野  虞美子

東京化成工業株式会社

中  村      穣

森田化学工業株式会社

山  岡      宏

片山化学工業株式会社

飯  岡  寛  一

柳島製薬株式会社

山  田  和  夫

関東化学株式会社

(事務局)

平  井  信  次

日本試薬連合会