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K 8586

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度(C

6

H

7

NO

3

S

3

6.3

  炭酸ナトリウム溶液溶状

5

6.4

  強熱残分(硫酸塩)

6

6.5

  塩化物(Cl

6

6.6

  硫酸塩(SO

4

6

6.7

  亜硝酸塩(NO

2

7

7

  容器

8

8

  表示

8

 


K 8586

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8586:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8586:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8586

:2011

スルファニル酸(試薬)

Sulfanilic acid

(Reagent)

C

6

H

7

NO

3

S    FW:173.19

序文

この規格は,1950 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるスルファニル酸

1)

について規定する。

1)

  別名  p-アミノベンゼンスルホン酸又は 4-アミノベンゼンスルホン酸

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8013

  亜鉛粉末(試薬)

JIS K 8019

  亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8197

  N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)


2

K 8586

:2011

   

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

スルファニル酸は,白からうすい紅色(又はうすい褐色)の結晶性粉末で,水に溶けにくく,エタノー

ル及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると,波数 2 881 cm

1

,2 648 cm

1

,1 601 cm

1

1 499 cm

1

,1 246 cm

1

,1 160 cm

1

,1 124 cm

1

,1 036 cm

1

,1 010 cm

1

,687 cm

1

及び 560 cm

1

付近に

主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.3(粉体)の a)(錠剤法)による。錠剤

の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。


3

K 8586

:2011

図 1−赤外吸収スペクトルの例

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度(C

6

H

7

NO

3

S)

質量分率 %

99.0 以上

6.2

炭酸ナトリウム溶液溶状

質量分率 %

試験適合

6.3

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.02 以下

6.4

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.002 以下

6.5

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.6

亜硝酸塩(NO

2

質量分率 ppm

0.5 以下

6.7

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度(C

6

H

7

NO

3

S

純度(C

6

H

7

NO

3

S)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

二酸化炭素を除いた水  次の 3.1)∼3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ


4

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ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

4)

フェノールフタレイン溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1.0 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)90 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

5)

ブロモチモールブル一溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g をエタノール(95)

50 ml に溶かし,水で 100 ml にする。

6)  1 mol/l 

水酸化ナトリウム溶液(NaOH40.00 g/l)  1 mol/l  水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

6.1)

調製  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレン製などの気密容器 500 ml に

はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 ml を加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り 4∼5 日間放置

する。その上澄み液 54 ml をポリエチレン製などの気密容器 1 000 ml にとり,二酸化炭素を除い

た水を加えて 1 000 ml とし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。

6.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

6.2.1)

認証標準物質

2)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

6.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で約 48 時間乾燥す

る。

6.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかりコニカ

ルビーカー100 ml に移し,水 25 ml を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶

液数滴を加え,6.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

2)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

6.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

 0.097

09

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当するアミド硫


5

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酸の質量(

g

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

5 g

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

100 ml

を加えて

混合する(懸濁状態にある)

。これに指示薬としてフェノールフタレイン溶液

5

滴を加えて振り混ぜた

後,

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が

30

秒間持続する点とする。

c

)

計算  純度(

C

6

H

7

NO

3

S

)は,次の式によって算出する。

100

19

173

.

0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度(

C

6

H

7

NO

3

S

(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液の体積(

ml

f

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

 0.173

19

1 mol/l

水酸化ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

C

6

H

7

NO

3

S

の質量(

g

6.3

炭酸ナトリウム溶液溶状

炭酸ナトリウム溶液溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合す

る。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3

)

炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム

10 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

4

)

塩化物標準液

4.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

4.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

4.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

4.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.5 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。


6

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c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,炭酸ナトリウム溶液(

100 g/l

10 ml

を加えて溶かし,水で

20 ml

にする。

2

)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“炭酸ナトリウム溶液溶状:試験適合”

とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067 の 4.4.44

(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料

5 g

をとり,残分は

0.1 mg

の桁まではかる。JIS K 8951 に規定する硫酸を

2 ml

用い,強熱温度は,

600

±

50

℃とする。

6.5

塩化物(Cl

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  6.3 a

)

 1

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a

)

 2

)

による。

3

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a

)

 4.2

)

による。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

をビーカー

200 ml

などにとり,水

70 ml

を加えて

1

分間煮沸した後,

10

℃以下に冷却し,水で

100 ml

にする。これを,ろ紙(

5

C

)を用いてろ過し,初めのろ液

40 ml

は捨て,次のろ液を共通すり合わせ平底試験管にとる(

A

液)

A

液は,6.6 の試験にも用いる。

A

20 ml

(試料量

1.0 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2

)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

2.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて

20 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。


7

K 8586

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a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2

)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3

)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4

)

硫酸塩標準液

4.1

)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 4.1.1

)

に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 4.1.2

)

に準じる。

4.1.3

)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2

)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,6.5 c

)

 1

)

A

20 ml

(試料量

1.0 g

)及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を共通すり合わ

せ平底試験管にとり,水を加えて

25 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて

25 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

亜硝酸塩(NO

2

亜硝酸塩(

NO

2

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

酢酸(12)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

2

とを混合する。

2

)

スルファニル酸-N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩溶液  この規格に規定するスルファニル

0.5 g

に酢酸(

1

2

150 ml

を加えて溶かす(

B

液)

JIS K 8197 に規定する

N-1-

ナフチルエチレ

ンジアミン二塩酸塩

0.1 g

に酢酸(

1

2

150 ml

を加え,加熱して溶かす(

C

液)

B

液及び

C

液を

等量混合して用いる。もし,混合液が着色するときは,JIS K 8013 に規定する亜鉛粉末を加えて振

り混ぜ,脱色して用いる。使用時に調製する。

3

)

亜硝酸塩標準液

3.1

)

亜硝酸塩標準液(NO

2

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 4.1.1

)

に準じる。

3.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 4.1.2

)

に準じる。


8

K 8586

:2011

   

3.1.3

)

JIS K 8019

に規定する亜硝酸ナトリウム

1.50 g

(質量分率

100 %

としての相当量)を全量フラス

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

3.2

)

亜硝酸塩標準液(NO

2

0.01 mg/ml)  亜硝酸塩標準液(

NO

2

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

3.3

)

亜硝酸塩標準液(NO

2

0.001 mg/ml)  亜硝酸塩標準液(

NO

2

0.01 mg/ml

100 ml

を全量フラス

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

100 ml

で目盛のあるもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

をビーカー

200 ml

などにとり,水

90 ml

を加えて

25

30

℃に温めて

溶かし,共通すり合わせ平底試験管

100 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する(

D

液)

D

70 ml

(試料量

0.7 g

)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水で

100 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,

D

20 ml

(試料量

0.2 g

)を共通すり合わせ平底試験管

100 ml

にとり,亜硝酸

塩標準液(

NO

2

0.001 mg/ml

0.25 ml

及び水を標線まで加えて混合する。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,スルファニル酸

-N-1-

ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩溶液

5 ml

を加え

10

分間放置する。

4

)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を上方又は側面から観察して

赤を比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“亜硝酸塩(

NO

2

:質量分率

0.5 ppm

以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の紅色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称  “スルファニル酸”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

化学式及び式量

e

)

純度

f

)

内容量

g

)

製造番号

h

)

製造業者名又はその略号