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K 8580

:2011

(1) 

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

1

4

  性質

1

4.1

  性状

1

4.2

  定性方法

1

5

  品質

2

6

  試験方法

2

6.1

  一般事項

2

6.2

  銅(Cu),鉛(Pb),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe

2

6.3

  ビスマス(Bi

4

7

  容器

5

8

  表示

5


K 8580

:2011

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8580:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8580:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8580

:2011

すず(試薬)

Tin

(Reagent)

Sn        AW

:118.710

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるすずについて規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8400

  塩化アンチモン(III)

(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

すずは,銀色の光沢ある金属で,棒状,粒状,花状又ははく(箔)状で,熱塩酸に溶けやすく,硝酸に

よってメタすず酸に変わる。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。


2

K 8580

:2011

   

a)

試料 1 g に塩酸 20 ml を加えて加熱して溶かす(A 液)

。A 液を,水を入れた試験管の外側底部に付着

させ,これをブンゼンバーナーの無色炎中に入れると,試験管の底が青い炎で包まれる。

b) A

液に粒状の亜鉛を浸すと,その表面に灰色の海綿状の物質が析出する。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

銅(Cu)

質量分率 %

0.005

以下

6.2 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.01

以下

6.2 

アンチモン(Sb)

質量分率 %

0.01

以下

6.2 

ビスマス(Bi)

質量分率 %

0.003

以下

6.3 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.005

以下

6.2 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

銅(Cu),鉛(Pb),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe

銅(Cu)

,鉛(Pb)

,アンチモン(Sb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

2)

混酸(塩酸 4,硝酸 1)  塩酸の体積 4 に JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積

1

を徐々に加えて混合する。

警告  この操作は,刺激性のある窒素酸化物が発生するので,局所排気装置を用いるなどして安

全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。

3)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

4)

銅標準液,鉛標準液,アンチモン標準液及び鉄標準液

4.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml),アンチモン標準液(Sb1 mg/ml)及び鉄

標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

1)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。

4.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml),アンチモン標準液(Sb1 mg/ml)及び鉄

標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合


3

K 8580

:2011

4.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.2)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

4.1.3.3)

アンチモン標準液(Sb1 mg/ml)  JIS K 8400 に規定する塩化アンチモン(III)1.87 g(質量

分率 100 %としての相当量)をビーカー200 ml などにとり,塩酸(2+1)53 ml 及び水 20 ml

を加えて加熱して溶かした後,冷却し,水で全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加え

て混合する。

4.1.3.4)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。

1)

 JCSS

は,Japan Calibration Service System の略称である。

4.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml),アンチモン標準液(Sb0.01 mg/ml

及び鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

4.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.3)

アンチモン標準液(Sb0.01 mg/ml)  アンチモン標準液(Sb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

4.2.4)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

    銅      Cu 324.8

    鉛      Pb 283.3

アンチモン  Sb 217.6

    鉄      Fe 248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml などにとり,混酸(塩酸 4,硝酸 1)60 ml を注意し

ながら徐々に加え,徐々に加熱して溶解する。放冷後,全量フラスコ 100 ml に移し,水を加えて

100 ml

にする(S 液)

(S 液は,6.3 の試験にも用いる。

。S 液 10 ml(試料量 1.0 g)を全量フラスコ

50 ml

にとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水を標線まで加えて混合する(X 液)


4

K 8580

:2011

   

警告  この操作は,刺激性のある窒素酸化物が発生するので,局所排気装置を用いるなどして安

全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。また,水素を発生するので,

加熱にはマントルヒーターなどを用い,直火で加熱してはならない。

2)

比較溶液の調製は,S 液 10 ml(試料量 1.0 g)を全量フラスコ 50 ml にとり,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)

5.0 ml

,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)10 ml,アンチモン標準液(Sb:0.01 mg/ml)10 ml,鉄標準液(Fe:

0.01 mg/ml

)5.0 ml,塩酸(2+1)l ml 及び水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

空試験溶液の調製は,混酸(塩酸 4,硝酸 1)6 ml を水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶

かし,全量フラスコ 50 ml に移し,塩酸(2+1)1 ml 及び水を標線まで加えて混合する(Z 液)

警告  この操作は,刺激性のある窒素酸化物が発生するので,局所排気装置を用いるなどして安

全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定す

る。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値

n

1

,Y 液の指示値  (n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

,鉛(Pb)

質量分率 0.01 %以下(規格値)

,アンチモン(Sb)

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

,鉄(Fe)質量分

率 0.005 %以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.3

ビスマス(Bi

ビスマス(

Bi

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21)  6.2 a

)

 1

)

による。

2

)

混酸(塩酸 4,硝酸 1)  6.2 a

)

 2

)

による。

3

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 3

)

による。

4

)

ビスマス標準液

4.1

)

ビスマス標準液(Bi1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.2 a

)

 4.1.1

)

による。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.2 a

)

 4.1.2

)

による。

4.1.3

)

ビスマス(質量分率

99.9 %

以上)

1.00 g

に水

20 ml

及び硝酸(

1

2

25 ml

を加え加熱して溶か

し,煮沸して窒素酸化物を除いた後,冷却し,全量フラスコ

1 000 ml

に移し,水を標線まで加え

て混合する。


5

K 8580

:2011

警告

この操作は,刺激性のある窒素酸化物が発生するので,局所排気装置を用いるなどして

安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。また,水素を発生するの

で,加熱にはマントルヒーターなどを用い,直火で加熱してはならない。

4.2

)

ビスマス標準液(Bi0.01 mg/ml)  ビスマス標準液(

Bi

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

フレーム原子吸光分析装置  6.2 b

)

 1

)

による。

2

)

水浴  6.2 b

)

 2

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,6.2 d

)

 1

)

S

25 ml

(試料量

2.5 g

)を全量フラスコ

50 ml

にとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2

)

比較溶液の調製は,6.2 d

)

 1

)

S

25 ml

(試料量

2.5 g

)を全量フラスコ

50 ml

にとり,ビスマス標

準液(

Bi

0.01 mg/ml

7.5 ml

,塩酸(

2

1

l ml

及び水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3

)

空試験溶液の調製は,混酸(塩酸

4

,硝酸

1

15 ml

を水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶

かし,全量フラスコ

50 ml

に移し,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

警告

この操作は,刺激性のある窒素酸化物が発生するので,局所排気装置を用いるなどして安

全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。

4

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,測定波長

223.1 nm

付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ビスマスの吸

光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

5

)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“ビスマス(

Bi

:質量分率

0.003 %

以下(規格値)

”と

する。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

ビスマスの含有率(質量分率

  %

)は,6.2 e

)

注記によって求めることができる。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a

)

日本工業規格番号

b

)

名称  “すず”及び“試薬”の文字

c

)

種類

d

)

元素記号及び原子量

e

)

内容量

f

)

製造番号

g

)

製造業者名又はその略号