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K 8576:2019  

(1) 

目 次 

ページ 

序文  1 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 種類 3 

4 性質 3 

4.1 性状  3 

4.2 定性方法  3 

5 品質 3 

6 試験方法 4 

6.1 一般事項  4 

6.2 純度(NaOH)及び炭酸ナトリウム(Na2CO3)  4 

6.3 水溶状  5 

6.4 塩化物(Cl)  5 

6.5 りん酸塩(PO4)  6 

6.6 けい酸塩(SiO2として)  7 

6.7 硫酸塩(SO4)  8 

6.8 窒素化合物(Nとして) 8 

6.9 カリウム(K)  12 

6.10 マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),鉛(Pb),鉄(Fe) 

及びニッケル(Ni)  13 

6.11 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)  15 

6.12 亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)  15 

6.13 ひ素(As) 17 

7 容器 19 

8 表示 19 

附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表  21 

 

 


 

K 8576:2019  

(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8576:2006は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8576:2006を適用してもよい。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

 

 


 

 

日本工業規格          JIS 

 

K 8576:2019 

 

水酸化ナトリウム(試薬) 

Sodium hydroxide (Reagent) 

NaOH  FW:40.00 

序文 

この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2を基とし,技術的進歩を反映し,技術的内

容を変更して作成した日本工業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。 

 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる水酸化ナトリウムについて規定する。 

警告1 水酸化ナトリウムは劇物なので,目,粘膜及び皮膚に付着しないように注意する。また,水

を加えると発熱し,刺激性の強いミストを発生するので排気に注意する。 

警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)などを参考にして各自の責任にお

いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。 

注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R34 Sodium 

hydroxide(MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0970 ピストン式ピペット 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8012 亜鉛(試薬) 


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JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8060 亜硫酸ナトリウム七水和物(試薬) 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8152 塩化ニッケル(II)六水和物(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8255 硫酸カリウムアルミニウム・12水(試薬) 

JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬) 

JIS K 8377 酢酸ブチル(試薬) 

JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8532 L(+)-酒石酸(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8580 すず(試薬) 

JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8653 デバルダ合金(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8777 ピリジン(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬) 

JIS K 8810 1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬) 

JIS K 8885 二酸化けい素(試薬) 

JIS K 8905 モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物(試薬) 


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JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物(試薬) 

JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬) 

JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬) 

JIS Z 8802 pH測定方法 

 

種類 

種類は,特級とする。 

 

性質 

4.1 

性状 

水酸化ナトリウムは,白い粒状で,潮解性があり,二酸化炭素を吸収する。水に極めて溶けやすく,エ

タノール(99.5)に溶けやすい。 

4.2 

定性方法 

炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120 mm,

内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れ

なくなるまで繰り返す。試料2 gに水を加えて溶かして,20 mLとし,白金線の先端約5 mmをこの液に浸

し,ガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。 

 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(NaOH) 

質量分率 % 

97.0以上 

6.2 

炭酸ナトリウム(Na2CO3) 

質量分率 % 

1.0以下 

6.2 

水溶状 

− 

試験適合 

6.3 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.4 

りん酸塩(PO4) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.5 

けい酸塩(SiO2として) 

質量分率 % 

0.01以下 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.7 

窒素化合物(Nとして) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.8 

カリウム(K) 

質量分率 % 

0.05以下 

6.9 

マグネシウム(Mg) 

質量分率 ppm 

5以下 

6.10又は6.11 

カルシウム(Ca) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.10又は6.11 

亜鉛(Zn) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.10又は6.12 

アルミニウム(Al) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.10 

鉛(Pb) 

質量分率 ppm 

5以下 

6.10又は6.12 

ひ素(As) 

質量分率 ppm 

1以下 

6.13 

鉄(Fe) 

質量分率 ppm 

5以下 

6.10又は6.12 

ニッケル(Ni) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.10又は6.12 


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試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度(NaOH)及び炭酸ナトリウム(Na2CO3) 

純度(NaOH)及び炭酸ナトリウム(Na2CO3)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。 

2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。 

3) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS 

K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

4) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをはかりとり,

JIS K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

5) 1 mol/L 塩酸(HCl:36.46 g/L) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 e) 2)

(1 mol/L 塩酸)に従って,調製,標定及び計算する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料1.5 gを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を

除いた水50 mLを加えて溶かし,塩化バリウム溶液(100 g/L)10 mLを加え,5分間放置する。 

2) 次のいずれかの方法で,滴定する。 

2.1) 指示薬としてフェノールフタレイン溶液3滴を加え,1 mol/L塩酸で液の紅色が消えるまで滴定す

る。続けて,指示薬としてブロモフェノールブルー溶液3滴を加え,1 mol/L塩酸で液が赤みの黄

となるまで滴定する。 

2.2) JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極に白金電極若しくは銀

電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,

1 mol/L 塩酸で滴定を行う。終点は,1段目及び2段目の変曲点とする。 

d) 計算 純度(NaOH)及び炭酸ナトリウム(Na2CO3)は,次の式によって算出する。 

100

00

040

.0

m

f

a

A

 

100

)

(

00

053

.0

m

f

a

b

B

 

ここに, 

A: 純度(NaOH)(質量分率 %) 

 

B: 炭酸ナトリウム(Na2CO3)(質量分率 %) 

 

a: 1段目の滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL) 

 

b: 滴定全体に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL) 

 

f: 1 mol/L 塩酸のファクター 

 

m: はかりとった試料の質量(g) 

 

0.040 00: 1 mol/L 塩酸 1 mLに相当するNaOHの質量を示す換算

係数(g/mL) 

 

0.053 00: 1 mol/L 塩酸 1 mLに相当するNa2CO3の質量を示す換算

係数(g/mL) 


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6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。 

澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 

参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL

とし,振り混ぜてから15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす

る。 

2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通

すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。 

e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状:試験適合(規格値)”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。 

2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。 

6.4 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料40 gを樹脂製ビーカー200 mLにはかりとり,水100 mLを加えて溶かし,冷却後に水を加えて

全量を200 mLとし,速やかに密栓のできるカルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの

樹脂製瓶に移す(A液)(6.5,6.6,6.7,6.8,6.9,6.10,6.12及び6.13にも用いる。)。 

2) 試料溶液の調製は,A液2.0 mL(試料量0.4 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)

10 mLを加え,水を加えて25 mLにする。 

3) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)2.0 mL及び硝酸(1+2)10 mLを共通すり合


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わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。 

4) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。 

5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物

(Cl):質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。 

6.5 

りん酸塩(PO4) 

りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。 

2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはか

りとり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。その1 mLを硫酸(1+

30)で250 mLにしたもの。使用時に調製する。 

なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する

硫酸の体積1を徐々に加える。 

3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸

アンモニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質

量分率28.0 %〜30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,

ろ液に水を加え200 mLにし,硫酸(1+5)10 mLを加える。これを分液漏斗に移し,JIS K 8810

に規定する1-ブタノール30 mLを加え,1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール

相)と下層(水相)とを分離する(水相をポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。)。 

洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mL[4) 参照]で洗い,下層(硫

酸相)を除去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量

用)15 mLを加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認

する。 

なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。 

4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加えたもの。 

5) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水

素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

c) 操作 操作は,有害な塩酸ガスが発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液10 mL(試料量2 g)をビーカー100 mLなどにとり,塩酸(2

+1)8 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,水10 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底

試験管に移し,水を加えて20 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)2.0 mLに塩酸(2+1)8 mLを加え,水浴


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上で蒸発乾固した後,水10 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 

mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)1 mLを加え,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL

を加え,振り混ぜて10分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して,色を比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩

(PO4):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

6.6 

けい酸塩(SiO2として) 

けい酸塩(SiO2として)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L) JIS K 8060に規定する亜硫酸ナトリウム七水和物34 gをはかり

とり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。 

2) 塩酸(1+11) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積11とを混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

3) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積3とを混合する。ポリエチ

レンなどの樹脂製瓶に保存する。 

4) 酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,

水を加えて100 mLにする。 

5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) 6.5 a) 3) による。 

6) けい酸塩標準液(SiO2:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,けい酸塩標準液(SiO2:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8885に規定する二酸化け

い素(900 ℃〜1 000 ℃で強熱後)0.100 gをはかりとり,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(特

級)1 gを加え,白金るつぼ中で加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かし全量フラスコ1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合し,直ちにポリエチレンなどの樹脂製瓶に移す。この液10 mLを

全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合し,直ちにポリエチレンなどの樹脂

製瓶に移す。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) pH試験紙 pH 5〜6が,確認できるもの。 

3) 水浴 6.5 b) 2) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液2.0 mL(試料量0.4 g)をポリエチレンなどの樹脂製ビーカー100 

mLにとり,塩酸(1+3)3 mL及び水を加えて20 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩酸(1+3)3 mLをポリエチレンなどの樹脂製ビーカー100 mLにとり,沸騰

水浴上で蒸発乾固した後,けい酸塩標準液(SiO2:0.01 mg/mL)4.0 mL及び水を加えて20 mLにす

る。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,pH試験紙を用いて塩酸(1+11)でpH 5〜6に調節(pHが5未満になっ

たときはやり直す。)した後,塩酸(1+11)2 mLを速やかに加えて共通すり合わせ平底試験管に少


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量の水で洗い入れ,水を加えて30 mLにした後,液温を約30 ℃にする。これに約30 ℃に加温した

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mLを加えて振り混ぜ,約30 ℃で10分間放

置する。これに酒石酸溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L)

5 mLを加えて約30 ℃で30分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,色を比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“けい酸塩

(SiO2として):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。 

6.7 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩酸(2+1) 6.5 a) 1) による。 

3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) 6.2 a) 1) による。 

4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) 水浴 6.5 b) 2) による。 

c) 操作 操作は,有害な塩化水素ガスが発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液10 mL(試料量2 g)をビーカー100 mLなどにとり,塩酸(2

+1)8 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.3 mL及び水10 mLを加えて溶か

し,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)10 mLをビーカー100 mLなどにとり,塩酸

(2+1)8 mLを加え,水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて20 mLにす

る。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,30分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩

(SO4):質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。 

6.8 

窒素化合物(Nとして) 

6.8.1 

窒素化合物(Nとして)の試験方法 

窒素化合物(Nとして)の試験方法は,6.8.2又は6.8.3のいずれかによる。 

6.8.2 

蒸留−インドフェノール青法 

蒸留−インドフェノール青法の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 


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1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。 

2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に

加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。 

3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] この規格の品質を満たす水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。こ

れにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶か

し,水で100 mLにしたもの。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

・ 次亜塩素酸ナトリウムの定量 次亜塩素酸ナトリウム溶液の定量は,次亜塩素酸ナトリウム

溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 

mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mL

に正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム2 gを加えて溶かした

後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示

薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。 

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加え

る。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって,算出する。 

100

200

20

3

545

003

.0

2

1

m

f

V

V

A

 

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

 

m: はかりとった試料の質量(g) 

 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩

素の質量を示す換算係数(g/mL) 

 

なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。 

・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはか

りとり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間

煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。 

・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水

和物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタ

ノールを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調

製,標定及び計算する。 


10 

K 8576:2019  

 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) この規格の品質を満たす水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かし

て100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。 

7) 窒素標準液(N:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,窒素標準液(N:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 

gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この

液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm〜10 mmのもの。 

4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

5) 蒸留装置 例を図1に示す。 

6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

 

 

 
 
 
 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 
H: 

I: 

J: 

K: 

L: 

 
 
 
 
蒸留フラスコ 
連結導入管 
すり合わせコックK-16 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 
逆流止め(約50 mL) 
受器(有栓形メスシリンダー100 mL) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター 

図1−蒸留装置の例 


11 

K 8576:2019  

 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに6.4 c) 1) のA液5 mL(試料量1 g)をとり,水を加えて約

140 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N:0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,水を加えて約

140 mLにする。 

3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水を加えて約140 mLにする。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆

流止めGの先端を浸し,蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを加え,蒸留装置に連結する。これに

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,

すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする

(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液,空試験溶液から得られた液を

Z液とする。)。 

5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加

えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。 

6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定

し,比較する。 

d) 判定 X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“窒素化合

物(Nとして):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

6.8.3 

化学発光法 

化学発光法の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

・ 窒素標準液(N:0.01 mg/mL) 6.8.2 a) 7) による。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ 全窒素分析装置 試料を熱分解し,化学発光法によって窒素を定量する装置。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(X液)。 

2) 全量フラスコ50 mLを4個準備する。それぞれに表2に示す窒素標準液の体積を4段階加え,水を

標線まで加え,混合する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。 

 

表2−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量 mL 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

窒素標準液(N) 

0.01 

1.0 

2.0 

3.0 

 

3) 空試験溶液の調製は,試験に用いた水を用いる。 

4) X液,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液を装置に注入し,分析種の発光強度を測定する。 


12 

K 8576:2019  

 

なお,注入量は40 µLなど,使用する装置に適切な量とする。 

d) 計算 Y0液,Y1液,Y2液及びY3液の濃度と発光強度の関係線を作成し,分析種の含有率を計算する。 

e) 判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“窒素化合物(Nとして):質量分率

0.001 %以下(規格値)”とする。 

6.9 

カリウム(K) 

カリウム(K)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

・ カリウム標準液(K:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カリウム標準液(K:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム

1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ

ン製瓶などに保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) カリウムの測定波長 カリウムの測定波長の例を表3に示す。 

 

表3−カリウムの測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

カリウム(K) 

766.5 

 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 6.4 c) 1) のA液5.0 mL(試料量1.0 g)をポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mLにとり,

水を標線まで加えて混合する(S液)。 

2) 試料溶液の調製は,S液20 mL(試料量0.2 g)をポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mL

にとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

3) 比較溶液の調製は,S液20 mL(試料量0.2 g)をポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mL

にとり,カリウム標準液(K:0.1 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

5) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“カリウム(K):質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。 

100

000

1

1

2

1

n

n

n

B

A

 

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 %) 

 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

 

m: X液に含まれる試料の質量(g) 


13 

K 8576:2019  

 

6.10 

マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),鉛(Pb),鉄(Fe)及

びニッケル(Ni) 

マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッ

ケル(Ni)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(2+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積2と水の体積1と

を混合したもの。 

2) マグネシウム標準液(Mg:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,マグネシウム標準液(Mg:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ

グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,

塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

3) カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ

ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶

かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え

て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,

更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶

に保存する。 

4) 亜鉛標準液(Zn:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,亜鉛標準液(Zn:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物

4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

5) アルミニウム標準液(Al:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,アルミニウム標準液(Al:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8255に規定する硫酸カリ

ウムアルミニウム・12水17.6 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に

とり,塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

6) 鉛標準液(Pb:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉛標準液(Pb:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更

に水を標線まで加えて混合する。 

7) 鉄標準液(Fe:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄

(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

8) ニッケル標準液(Ni:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 


14 

K 8576:2019  

 

なお,ニッケル標準液(Ni:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8152に規定する塩化ニッケル

(II)六水和物4.05 g(質量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,

硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フ

ラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。 

 

表4−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

マグネシウム(Mg) 

279.553 

カルシウム(Ca) 

396.847 

亜鉛(Zn) 

213.857 

アルミニウム(Al) 

396.152 

鉛(Pb) 

220.353 

鉄(Fe) 

238.204 

ニッケル(Ni) 

216.555 

 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液10 mL(試料量2 g)をポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ

100 mLにとり,硝酸(2+1)8 mLを加え,水を標線まで加え,混合する(X液)。 

2) ポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mLを4個準備する。それぞれに6.4 c) 1) のA液10 mL

(試料量2 g),硝酸(2+1)8 mL及び表5に示す各標準液の体積をピストン式ピペットなどを用い

て4段階加え,水を標線まで加え,混合する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。 

 

表5−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量 µL 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

マグネシウム標準液(Mg) 

0.1 

 50 

100 

200 

カルシウム標準液(Ca) 

200 

400 

800 

亜鉛標準液(Zn) 

100 

200 

400 

アルミニウム標準液(Al) 

200 

400 

800 

鉛標準液(Pb) 

 50 

100 

200 

鉄標準液(Fe) 

 50 

100 

200 

ニッケル標準液(Ni) 

100 

200 

400 

 

3) ICP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態

にする。 

4) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関

係線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析

結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。 


15 

K 8576:2019  

 

5) X液,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって関係線を作成し,分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“マグネシウム(Mg):質量分率5 ppm

以下(規格値),カルシウム(Ca):質量分率0.002 %以下(規格値),亜鉛(Zn):質量分率0.001 %以

下(規格値),アルミニウム(Al):質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb):質量分率5 ppm以下

(規格値),鉄(Fe):質量分率5 ppm以下(規格値),ニッケル(Ni):質量分率0.001 %以下(規格

値)”とする。 

6.11 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca) 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。 

a) 装置 主な装置は,次による。 

・ フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) による。 

b) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表6に示す。 

 

表6−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

マグネシウム(Mg) 

285.2 

カルシウム(Ca) 

422.7 

 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液は,6.10のX液を用いる(X液)。 

2) 比較溶液は,6.10のY2液を用いる(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表6に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

d) 判定 n1がn2−n1より大きくないとき,“マグネシウム(Mg):質量分率5 ppm以下(規格値),カル

シウム(Ca):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.9 e) の注記によって,おおよその値を求めることがで

きる。 

なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率 ppm)に変換される。 

6.12 

亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni) 

亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。 

2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %〜30.0 %)の体積2

と水の体積3とを混合したもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

3) 塩酸(2+1) 6.5 a) 1) による。 

4) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454

に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし

たもの。 


16 

K 8576:2019  

 

5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム

20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。 

6) 亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和

物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

7) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に

水を標線まで加えて混合する。 

8) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

9) ニッケル標準液(Ni:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ニッケル標準液(Ni:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8152に規定する塩化ニッケ

ル(II)六水和物4.05 g(質量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,

硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フ

ラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

2) 水浴 6.5 b) 2) による。 

3) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表7に示す。 

 

表7−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

亜鉛(Zn) 

213.9 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

ニッケル(Ni) 

232.0 

 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液20 mL(試料量4 g)をポリエチレンなどの樹脂製ビーカー200 mL

にとり,塩酸(2+1)13 mL及び水を加えて80 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液20 mL(試料量4 g)をポリエチレンなどの樹脂製ビーカー200 mL

にとり,塩酸(2+1)13 mL,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)4.0 mL,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)


17 

K 8576:2019  

 

2.0 mL,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)2.0 mL,ニッケル標準液(Ni:0.01 mg/mL)4.0 mL及び水を

加えて80 mLにする。 

3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)13 mLをポリエチレンなどの樹脂製ビーカー200 mLにとり,沸

騰水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて5 mLとする。 

4) 試料溶液及び比較溶液にくえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L)2 mLを加え,pH計を用いて,

塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを

直ちに加え,水を加えて100 mLにする。 

5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振

り混ぜ,2層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢

酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層

(水相)は捨てる。 

6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激

しく振り混ぜ,2層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ

ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,2層に分かれる

まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3) の空

試験溶液を加え,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。

さらに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り

混ぜ,2層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。 

7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態

を最適にしておき,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表7に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴

霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取

る。 

8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を

引いたn2−n1とを比較する。 

e) 判定 n1−n3が,n2−n1より大きくないとき,“亜鉛(Zn):質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb):

質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe):質量分率5 ppm以下(規格値),ニッケル(Ni):質量分率

0.001 %以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。 

なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率 ppm)に変換される。 

100

000

1

1

2

3

1

n

n

n

n

B

A

 

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 %) 

 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

 

m: はかりとった試料の質量(g) 

 

6.13 

ひ素(As) 

ひ素(As)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 

  


18 

K 8576:2019  

 

2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。 

3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法

用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分

析用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に

規定する小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に

水で10倍に希釈する。 

4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

混合したもの。 

5) 塩酸(ひ素分析用)(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積2と水の体積1とを

混合したもの。 

6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして

100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。 

7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規

定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,更に

ピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。 

8) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL

にしたもの。使用時に調製する。 

9) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の

三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500 

mLを加えてかき混ぜる。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 3〜5に調節した後,水で全量フラスコ

1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にと

り,水を標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,更

に水を標線まで加えて混合する。 

また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(1+3)の調製は,次による。 

・ 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,この規格の品質を満たす水酸化ナトリウム10.3 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶

に保存する。 

・ 塩酸(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを

混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光路長が10 mmのもの。 

2) ひ素試験装置 例を図2に示す。 

3) 水浴 6.5 b) 2) による。 

4) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液10 mL(試料量2 g)を水素化ひ素発生瓶100 mL(図2のA参

照)にとり,塩酸(ひ素分析用)(2+1)で中和し,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL及び水を加え

て40 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,1) の中和に用いた量の塩酸(ひ素分析用)(2+1)をビーカー100 mLなどにと


19 

K 8576:2019  

 

り,沸騰水浴上で蒸発乾固し,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)2.0 mL及び水10 mLを加えて溶か

し,少量の水で水素化ひ素発生瓶100 mLに移し,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL及び水を加え

て40 mLにする。 

3) 空試験溶液の調製は,1) の中和に用いた量の塩酸(ひ素分析用)(2+1)をビーカー100 mLなどに

とり,沸騰水浴上で蒸発乾固し,水10 mLを加えて溶かし,少量の水で水素化ひ素発生瓶100 mL

に移し,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL及び水を加えて40 mLにする(空試験溶液は,吸光度を

測定する場合に調製する。)。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,よう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)

溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを

加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B[図2のB参照。あらかじめ水素化ひ素吸収管C

(図2のC参照)にAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結

しておく。]とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリ

ジンを5 mLの標線まで加える。 

5) 試料溶液から得られた液と比較溶液から得られた液とを,次のいずれかの方法によって比較する。 

5.1) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの

上方又は側方から観察して色を比較する。 

5.2) 吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を,空試験溶液からのAgDDTC・ピリ

ジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。 

d) 判定 次の1) 又は2) に適合するとき,“ひ素(As):質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。 

1) c) 5.1) の操作で得られた試料溶液の色は,比較溶液の赤より濃くない。 

2) c) 5.2) の操作で得られた試料溶液の吸光度は,比較溶液の吸光度より大きくない。 

 

 

 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

 

F: 

G: 

 
水素化ひ素発生瓶100 mL 
導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
で湿したガラスウール 
40 mLの標線 
5 mLの標線 

図2−ひ素試験装置の例 

 

容器 

容器は,気密容器とする。 

 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 


20 

K 8576:2019  

 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“水酸化ナトリウム”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造年月又はその略号 

i) 

製造業者名又はその略号 

 

 


21 

K 8576:2019  

 

附属書JA 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

 

JIS K 8576:2019 水酸化ナトリウム(試薬) 

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series 
R34 Sodium hydroxide 

 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

1 適用範囲  

 

R34 

化学分析用試薬40品目
の仕様について規定。 

変更 

JISは1品目1規格で,この規格で
は,試薬として用いる水酸化ナトリ
ウムについて規定。 

試薬の規格使用者が各規格を引用
しやすくするために1品目1規格
としている。 

2 引用規格  

 

 

 

追加 

引用規格を追加。 

一般的な説明事項であり,技術上
の差はない 

3 種類 

 

 

 

 

追加 

種類の項目を追加。 

JISは種類として“特級”である
が,ISO規格と技術的な差異はな
い。 

4 性質 

 

 

 

 

追加 

項目を追加。 

一般的な説明事項であり,技術上
の差はない 

5 品質 

 

 

R34.1 

 

変更 

規格値を変更した項目:純度,鉛,
鉄 
追加した項目:水溶状 

使用用途に応じ変更及び追加して
おり,技術上の差異は軽微である。 

6 試験方法 6.1 一般事項 

 

 

 

追加 

項目を追加し,JIS K 0050,JIS K 
8001を引用。 

編集上の差異であり,技術上の差
異ではない。 

 

6.2 純度(NaOH)及
び炭酸ナトリウム
(Na2CO3) 

 

R34.3.1 
R34.3.2 

中和滴定 

変更 

試料量,終点検出方法(電位差滴定
方法)などを変更。 

操作の利便性向上のため変更した
が,ISO規格と技術的な差異はな
い。 

 

6.3 水溶状 

 

 

目視法 

追加 

項目(比濁法)を追加。 

品質の保証に必要なため追加。 

 
 
 
 

4

 

K

 8

5

7

6

2

0

1

9

 

 

 

 

 


22 

K 8576:2019  

 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6 試験方法 6.4 塩化物(Cl) 

 

R34.3.3 

塩化銀比濁法 

変更 

試料量,試薬濃度などを変更。 

操作の利便性向上のため変更した
が,ISO規格と技術的な差異はな
い。 

(続き) 

6.5 りん酸塩(PO4) 

 

R34.3.4 

りんモリブデン青比色
法 

変更 

試料量,試薬濃度及び還元剤の種類
を変更。 

 

6.6 けい酸塩(SiO2と
して) 

 

R34.3.5 

けいモリブデン青比色
法 

変更 

試料量,試薬濃度及びマスキング剤
の種類を変更。 

 

6.7 硫酸塩(SO4) 

 

R34.3.6 

硫酸バリウム比濁法 

変更 

試料量,試薬濃度などを変更。 

 

6.8 窒素化合物(Nと
して) 

 

R34.3.7 

蒸留−ネスラー比色法 

変更 

1) 比色法で発色剤を変更。 
2) 化学発光法を追加。 

有害な水銀を含まない発色試薬に
変更したが,ISO規格と技術的な
差異はない。また,最新技術を追
加したが,試験結果の整合性に問
題はない。 

 

6.9 カリウム(K) 

 

R34.3.12  炎光光度法 

変更 

原子吸光分析法に変更。 

より汎用性のある方法に変更した
が,ISO規格と技術的な差異はな
い。 

 

6.10 マグネシウム
(Mg),カルシウム
(Ca),亜鉛(Zn),ア
ルミニウム(Al),鉛
(Pb),鉄(Fe)及び
ニッケル(Ni) 

 

R34.3.8 
R34.3.10 
 
R34.3.11 

アルミノン比色法(Al) 
1,10-フェナントロリン
比色法(Fe) 
原子吸光分析法 

変更 

ICP発光分光分析法を採用。 

操作の利便性向上のため変更した
が,ISO規格と技術的な差異はな
い。 

 

6.11 マグネシウム
(Mg)及びカルシウ
ム(Ca) 

 

R34.3.11 

原子吸光分析法 

変更 

試料量,試薬濃度などを変更。 

 

6.12 亜鉛(Zn),鉛
(Pb),鉄(Fe)及び
ニッケル(Ni) 

 

R34.3.10 
 
R34.3.11 

1,10-フェナントロリン
比色法(Fe) 
原子吸光分析法 

変更 

試料量,試薬濃度などを変更。 
鉄の試験方法を比色法から原子吸
光分析法に変更。 

 

6.13 ひ素(As) 

 

R34.3.9 

ジエチルジチオカルバ
ミド酸銀比色法 

追加 

吸光光度法を追加。 

7 容器 

 

 

 

 

追加 

項目を追加。 

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。 

 

4

 

K

 8

5

7

6

2

0

1

9

 

 

 

 

 


23 

K 8576:2019  

 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

8 表示 

 

 

 

 

追加 

項目を追加。 

 

 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-2:1983,MOD 

関連する外国規格 

American Chemical Society Specifications  Eleventh Edition (2016) 

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更  国際規格の規定内容を変更している。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD  国際規格を修正している。 

 

 

4

 

K

 8

5

7

6

2

0

1

9