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K 8568

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度[Mn(NO

3

)

2

6H

2

O

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃)

6

6.5

  塩化物(Cl

6

6.6

  硫酸塩(SO

4

7

6.7

  ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg),亜鉛(Zn),鉄(Fe)及び

    ニッケル(Ni

7

6.8

  銅(Cu),カルシウム(Ca)及び鉛(Pb

11

7

  容器

13

8

  表示

13


K 8568

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8568:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8568:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8568

:2011

硝酸マンガン(II)六水和物(試薬)

Manganese (II) nitrate hexahydrate

(Reagent)

Mn(NO

3

)

2

・6H

2

O    FW:287.04

序文

この規格は,1966 年に制定され,その後 2 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる硝酸マンガン(II)六水和物について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8152

  塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)


2

K 8568

:2011

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9502

  L(+)−アスコルビン酸(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

硝酸マンガン(II)六水和物は,淡紅色の結晶で,約 26  ℃以上では液体となる。水に極めて溶けやすく,

エタノールに溶けやすい。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 200 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に硫酸 10 ml を加え冷却した後,硫酸鉄(II)

溶液(100 g/l)10 ml を積層させると,二つの液の境界面に褐色の輪帯が現れる。

b) A

液 10 ml に硫酸(1+5)10 ml 及び過よう素酸カリウム溶液(飽和)1 ml を加えて加熱すると,過マ

ンガン酸の紫赤が現れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8568

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表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[Mn(NO

3

)

2

・6H

2

O]

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

質量分率 %

3.0∼4.5

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002 以下

6.6 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

カリウム(K)

質量分率 %

0.002 以下

6.7 

銅(Cu)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

亜鉛(Zn)

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.7 

ニッケル(Ni)

質量分率 %

0.002 以下

6.7 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度[Mn(NO

3

)

2

6H

2

O

純度[Mn(NO

3

)

 2

・6H

2

O]の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  L(

+)−アスコルビン酸  JIS K 9502 に規定するもの。

2)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

3)

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g 及び JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

5)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

6)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)  0.1 mol/l

亜鉛溶液(Zn6.538 g/l) 0.1 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

7.1)

調製  調製は,認証標準物質

1) 

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

7.1.1)

認証標準物質

1)

の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

7.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 8101 に規定する

エタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で数分間保った

後,減圧下で約 12 時間乾燥する。

7.1.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の亜鉛の 3.3 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通すり


4

K 8568

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合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)40 ml を加え,

冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷し,

全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液を先

の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存す

る。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただしこれらが入手できない場合

には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説明書に従って使用

する。

なお,認証標準物質の供給者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

7.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

0

269

.

3

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

3.269 0

0.1 mol/l

亜鉛溶液

500 ml

中の亜鉛の相当質量(

g

8

)

0.1 mol/l

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.1 mol/l EDTA2Na 溶 液 )

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

37.22g/l

 0.1 mol/l

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の調

製,標定及び計算は,次による。

8.1

)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

38 g

をはかり

とり,水

1 000 ml

を加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。

8.2

)

標定

0.1 mol/l

亜鉛溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確にはかりとる。水

75 ml

を加えた

後,8.1

)

で調製した液

20 ml

をビュレットを用いて加える(このビュレットは,

pH

を調節した後

の滴定に再び用いる。

。次に,水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

)で

pH 6

8

に調節する。アンモニ

ア性塩化アンモニウム溶液

2 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.05 g

を加え,

8.1

)

で調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

8.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

f

0.1 mol/l

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液の体積(

ml

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

0.6 g

を三角フラスコ

200 ml

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

100 ml

を加えて溶かし,ビ

ュレットを用いて

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液約

20 ml

を加える。これに,

L(

)

−アスコルビン酸

0.1 g

アンモニア性塩化アンモニウム溶液

10 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.05 g

を加え,引き続いて同じビュレットから

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤か

ら明らかな青に変わる点とする。


5

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c

)

計算  純度[

Mn(NO

3

)

2

6H

2

O

]は,次の計算式によって算出する。

100

704

028

.

0

1

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度[

Mn(NO

3

)

 2

6H

2

O

(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液の体積(

ml

f

1

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

 0.028

704

0.1 mol/l EDTA2Na

溶液

1 ml

Mn(NO

3

)

2

6H

2

O

相当量

g

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12

6.2 a

)

 5

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液

3.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

3.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,

試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。


6

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6.4

pH

50 g/l25 

℃)

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a

)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2

)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3

)

水酸化カリウム溶液(250 g/l

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4

)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1

)

4.4

)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1

)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2

)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を

15

分間以上通じたもの。

4.3

)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4

)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5

)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの)

JCSS

以外の認証された

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

恒温水槽

25

±

0.5

℃に調節できるもの。

2

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2

) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温

25

±

0.5

℃の恒温水槽につ(浸)

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5

塩化物(Cl

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12

6.2 a

)

 5

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a

)

 2

)

による。

3

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a

)

 3.2

)

による。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,

試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて

20 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え振り混ぜた後

15


7

K 8568

:2011

分間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2

)

塩化バリウム溶液(100 g/l

JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3

)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4

)

硫酸塩標準液

4.1

)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

4.1.3

)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2

)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

15 ml

を加えて溶かし,塩酸

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

4.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg),亜鉛(Zn),鉄(Fe)及びニッケル(Ni

ナトリウム(

Na

,カリウム(

K

,マグネシウム(

Mg

,亜鉛(

Zn

,鉄(

Fe

)及びニッケル(

Ni

)の試

験方法は,6.7.1(第

1

ICP

発光分光分析法)又は 6.7.2(第

2

法  フレーム原子吸光法)のいずれかを

用いる。

なお,

表 は分析種と試験方法との対応を示している。


8

K 8568

:2011

表 2−試験方法と分析種との対応表

分析種

試験方法

ナトリウム(Na)

マグネシウム(Mg)

亜鉛(Zn)

ニッケル(Ni)

6.7.1

(第 1 法 ICP 発光分光分析法)

又は

6.7.2

(第 2 法  フレーム原子吸光法)

カリウム(K)

鉄(Fe)

6.7.2

(第 2 法  フレーム原子吸光法)

6.7.1

第 法  ICP 発光分光分析法

ICP

発光分光分析法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21

6.6 a

)

 3

)

による。

2

)

硝酸(12

6.2 a

)

 5

)

による。

3

)

ナトリウム標準液,マグネシウム標準液,亜鉛標準液及びニッケル標準液

3.1

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml

及びニッケル標準液(Ni1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

3.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

3.1.3

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml

及びニッケル標準液(Ni1 mg/ml)を調製する場合

3.1.3.1

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラス

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶など

に保存する。

3.1.3.2

)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml

JIS K 8995

に規定する硫酸マグネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

3.1.3.3

)

亜鉛標準液(Zn1 mg/ml

JIS K 8953

に規定する硫酸亜鉛七水和物

4.40 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.4

)

ニッケル標準液(Ni1 mg/ml

JIS K 8152

に規定する塩化ニッケル(

II

)六水和物

4.05 g

(質

量分率

100 %

としての相当量)を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn

0.01 mg/ml

及びニッケル標準液(Ni0.01 mg/ml

次のものを用いる。

3.2.1

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml

ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3.2.2

)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml

マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/ml

10 ml

を全量フラ

スコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合す

る。

3.2.3

)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml

亜鉛標準液(

Zn

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正

確にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。


9

K 8568

:2011

3.2.4

)

ニッケル標準液(Ni0.01 mg/ml

ニッケル標準液(

Ni

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定するもの。

2

)

ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

ナトリウム Na

589.592

マグネシウム

Mg

279.553

亜鉛 Zn

213.857

ニッケル Ni

221.648

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

50 ml

にとり,硝酸(

1

2

1 ml

及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2

) 3

個の全量フラスコ

50 ml

を準備する。それぞれに試料

1.0 g

,硝酸(

1

2

1 ml

及びプッシュボタ

ン式液体用微量体積計で

表 に示す各標準液の体積を

3

段階にとり,水を標線まで加えて混合する

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液)

表 4−採取する標準液の体積

採取量

μl

標準液 mg/ml

Y1 Y2 Y3

ナトリウム標準液(Na) 0.01 2 500  5

000 10

000

マグネシウム標準液(Mg)

0.01 2 500 5

000 10

000

亜鉛標準液(Zn)

0.01

500

1 000

2 000

ニッケル標準液(Ni)

0.01

1 000

2 000

4 000

3

)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

50 ml

に硝酸(

1

2

1 ml

をとり,水を標線まで加えて混合す

る(

Z

液)

4

) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.

ICP

発光分光分析)による。

5

) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。測定波長は,

表 に示す。

6

) Z

液,

X

液,

Y1

液,

Y2

液及び

Y3

液を噴霧し,発光強度を測定する。

e

)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)の b

)

(標準添加法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を

計算する。

f

)

判定  d

)

によって操作し,e

)

によって計算し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

,マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

,亜鉛(

Zn

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

,ニッケル(

Ni

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。


10

K 8568

:2011

6.7.2

第 法  フレーム原子吸光法

フレーム原子吸光法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21

6.6 a

)

 3

)

による。

2

)

硝酸(12

6.2 a

)

 5

)

による。

3

)

カリウム標準液及び鉄標準液

3.1

)

カリウム標準液(K1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

3.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

3.1.3

)

カリウム標準液(K1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合

3.1.3.1

)

カリウム標準液(K1 mg/ml

JIS K 8121

に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000

ml

にとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保

存する。

3.1.3.2

)

鉄標準液(Fe1 mg/ml

JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 ml

にとり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml),カリウム標準液(K0.01 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg

0.01 mg/ml

,亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml),鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)及びニッケル標準液(Ni

0.01 mg/ml

次のものを用いる。

4.1

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml

6.7.1 a

)

 3.2.1

)

による。

4.2

)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml

カリウム標準液(

K

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4.3

)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml

6.7.1 a

)

 3.2.2

)

による。

4.4

)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml

6.7.1 a

)

 3.2.3

)

による。

4.5

)

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml

鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確には

かりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

4.6

)

ニッケル標準液(Ni0.01 mg/ml

6.7.1 a

)

 3.2.4

)

による。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 5−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

ナトリウム Na

589.0

カリウム K

766.5

マグネシウム

Mg

285.2

亜鉛 Zn

213.9

鉄 Fe

248.3

ニッケル Ni  232.0


11

K 8568

:2011

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2

)

比較溶液の調製は,試料

2.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,ナトリウム標準液(

Na

0.01 mg/ml

10 ml

,カリウム標準液(

K

0.01 mg/ml

4.0 ml

,マグネシウム標準液(

Mg

0.01 mg/ml

10 ml

,亜

鉛標準液(

Zn

0.01 mg/ml

2.0 ml

,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

1.0 ml

,ニッケル標準液(

Ni

0.01

mg/ml

4.0 ml

,塩酸(

2

1

1 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3

)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ

100 ml

に塩酸(

2

1

1 ml

をとり,水を標線まで加えて混合す

る(

Z

液)

4

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

5

)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

カリウム(

K

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

,マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.005 %

以下(規格

値)

,亜鉛(

Zn

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

,ニッケ

ル(

Ni

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

なお,含有率を質量分率

 ppm

に換算する場合は,

A

10 000

を乗じる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.8

銅(Cu),カルシウム(Ca)及び鉛(Pb

銅(Cu)

,カルシウム(Ca)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 3)による。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 5)による。

3)

銅標準液,カルシウム標準液及び鉛標準液

3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次

のいずれかのものを用いる。

3.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

3.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

3.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)  を

調製する場合

3.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ


12

K 8568

:2011

1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml 及

び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷

却する。これを全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製

瓶などに保存する。

3.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)及び鉛標準液(Pb0.01 mg/ml

次のものを用いる。

3.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3.2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

3.2.3)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

プッシュボタン式液体用微量体積計  6.7.1 b) 1)による。

2)  ICP

発光分光分析装置  6.7.1 b) 2)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 6−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.754

カルシウム Ca

396.847

鉛 Pb

217.000

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 50 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及び水を加えて溶か

し,標線まで加えて混合する。

2) 3

個の全量フラスコ 50 ml を準備する。それぞれに硝酸(1+2)1 ml 及びプッシュボタン式液体用

微量体積計で

表 に示す各標準液の体積を 3 段階にとり,水を標線まで加えて混合する(Y1 液,

Y2 液及び Y3 液)。

表 7−採取する標準液の体積

採取量

μl

標準液 mg/ml

Y1 Y2 Y3

銅標準液(Cu) 0.01

250

500

1 000

カルシウム標準液(Ca) 0.01 2 500 5 000 10 000

鉛標準液(Pb) 0.01

500

1 000

2 000


13

K 8568

:2011

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 50 ml に硝酸(1+2)1 ml をとり,水を標線まで加えて混合す

る(Z 液)

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。測定波長は,

表 に示す。

6) Z

液,X 液,Y1 液,Y2 液及び Y3 液を噴霧し,発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)の b)(標準添加法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を

計算する。

なお,含有率(質量分率  %)を質量分率 ppm に換算する必要がある場合は,含有率(質量分率  %)

に 10 000 を乗じる。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 5 ppm 以下(規

格値)

,カルシウム(Ca)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

,鉛(Pb)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “硝酸マンガン(II)六水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号