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K 8567:2018  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 2 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 純度[Mg(NO3)2・6H2O] ································································································· 3 

6.3 水溶状 ························································································································· 4 

6.4 pH(50 g/L,25 ℃) ······································································································ 5 

6.5 塩化物(Cl) ················································································································ 5 

6.6 りん酸塩(PO4) ··········································································································· 5 

6.7 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 6 

6.8 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)················································································ 7 

6.9 カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr)及びバリウム(Ba) ··············································· 8 

6.10 亜鉛(Zn),マンガン(Mn),鉛(Pb)及び鉄(Fe) ························································· 9 

6.11 カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),亜鉛(Zn),鉛(Pb), 

  マンガン(Mn)及び鉄(Fe) ·························································································· 11 

6.12 ひ素(As)················································································································· 12 

6.13 アンモニウム(NH4) ·································································································· 14 

7 容器······························································································································ 17 

8 表示······························································································································ 17 

K 8567:2018  

(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8567:1995は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8567:1995によることができる。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 8567:2018 

硝酸マグネシウム六水和物(試薬) 

Magnesium nitrate hexahydrate (Reagent) 

Mg(NO3)2・6H2O  FW:256.41 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる硝酸マグネシウム六水和物について規定する。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0970 ピストン式ピペット 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8012 亜鉛(試薬) 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8160 塩化マンガン(II)四水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

K 8567:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8554 硝酸ストロンチウム(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8580 すず(試薬) 

JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8736 エリオクロムブラックT(試薬) 

JIS K 8777 ピリジン(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8810 1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8891 メタノール(試薬) 

JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬) 

JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬) 

JIS Z 8802 pH測定方法 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

硝酸マグネシウム六水和物は,無色の結晶で,潮解性がある。水に極めて溶けやすく,エタノール(99.5)

にやや溶けやすい。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料2 gに水20 mLを加えて溶かす(A液)。A液10 mLに硫酸5 mLを加えて振り混ぜ,それに硫酸

鉄(II)溶液(100 g/L)2 mLを積層させると二つの液の境界面又は上層に褐色が現れる。 

b) A液10 mLに塩化アンモニウム溶液(100 g/L)1 mL及びアンモニア水(2+3)1滴を加えた後,りん

酸水素二ナトリウム溶液(50 g/L)5 mLを加えると白い結晶性の沈殿が生じる。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

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K 8567:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度[Mg(NO3)2・6H2O] 

質量分率 % 

99.0以上 

6.2 

水溶状 

− 

試験適合 

6.3 

pH(50 g/L,25 ℃) 

− 

5.0〜7.0 

6.4 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.5 

りん酸塩(PO4) 

質量分率 ppm 

5以下 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.003以下 

6.7 

ナトリウム(Na) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.8 

カリウム(K) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.8 

カルシウム(Ca) 

質量分率 % 

0.01以下 

6.9又は6.11 

ストロンチウム(Sr) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.9又は6.11 

バリウム(Ba) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.9又は6.11 

亜鉛(Zn) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.10又は6.11 

鉛(Pb) 

質量分率 ppm 

5以下 

6.10又は6.11 

ひ素(As) 

質量分率 ppm 

1以下 

6.12 

マンガン(Mn) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.10又は6.11 

鉄(Fe) 

質量分率 ppm 

3以下 

6.10又は6.11 

アンモニウム(NH4) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.13 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度[Mg(NO3)2・6H2O] 

純度[Mg(NO3)2・6H2O]の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gをはか

りとり,JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %〜30.0 %)57 mL及び水を加えて溶

かし,水を加えて100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。 

2) エリオクロムブラックT希釈粉末(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブ

ラックT 0.10 gをはかりとり,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを加えて混合したもの。

褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) エリオクロムブラックT溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ

クT 0.5 gをはかりとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて溶かし,JIS K 8891に規定する

メタノールを加えて100 mLにしたもの。保存する場合,JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシル

アンモニウム0.5 gを加えて溶かし,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて100 mLにする。褐

色ガラス製瓶に保存する。 

4) 0.1 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K 8107

に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,JIS K 8001のJA.6.4 c) 1)

(0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

− 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

K 8567:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

1) 試料0.5 gを三角フラスコ200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水100 mLを加え,ほとんど

沸騰するまで加熱する。 

2) 約40 ℃まで冷却し,アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)5 mL及び指示薬としてエリオ

クロムブラックT希釈粉末0.03 g〜0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,0.1 mol/L 

EDTA2Na溶液で滴定する。 

3) 終点は,液の色が赤から赤紫を経て青に変わる点とする。 

4) または,光度滴定によって,波長610 nm〜660 nmの適切な波長で0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定す

る。 

5) 終点は変曲点とする。 

d) 計算 純度[Mg(NO3)2・6H2O]は,次の式によって算出する。 

100

641

025

.0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに, 

A: 純度[Mg(NO3)2・6H2O]質量分率 % 

V: 滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL) 

f: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.025 641: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するMg(NO3)2・6H2O

の質量を示す換算係数(g/mL) 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。 

澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)

参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL

とし,振り混ぜてから15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次による。 

− 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,20 mLにする。 

2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。 

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合(規格値)”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。 

K 8567:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。 

6.4 

pH(50 g/L,25 ℃) 

pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。 

2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

1) 恒温水槽 25.0 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。 

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと

る。 

2) pHの測定は,JIS Z 8802の箇条8(操作方法)による。この場合,液温25.0 ℃±0.5 ℃の恒温水槽

につ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。 

6.5 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

− 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mL及び硝酸(1+

2)3 mLを加えて溶かし,水を加えて25 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)1.0 mL及び硝酸(1+2)3 mLを共通すり合わ

せ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが比較溶液から得られた液の白濁より濃く

ないとき,“塩化物(Cl):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

6.6 

りん酸塩(PO4) 

りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)のもの。 

2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり

とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。この液1 mLをとり,硫酸

(1+30)を加えて250 mLにしたもの。 

K 8567:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規

定する硫酸の体積1を徐々に加える。 

3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水7 mLを

加え,加熱せずに溶かし,水を加えて100 mLにする。ろ過後,ろ液に水を加え200 mLにする。さ

らに,硫酸(1+5)10 mLを加えたもの。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に規定する

1-ブタノール30 mLを加え,1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と下層

(水相)とを分離する(水相を保存する。)。確認試験は,洗浄操作で分離した1-ブタノール相(上

層)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,硫酸相(下層)を除去する操作を2回行った後,1-ブタノール

相(上層)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え,30秒間振り混ぜて放置し,1-ブ

タノール相(上層)が青くならない。 

なお,確認試験で上層(1-ブタノール相)が青くなった場合は,保存水相の洗浄及び確認試験を

繰り返す。また,硫酸(1+5)の調製は,水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規

定する硫酸の体積1を徐々に加える。 

4) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水

素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水10 mL及び塩酸5 mLを加

えて溶かし,沸騰水浴上で蒸発乾固する。冷却後,水10 mL及び塩酸2.5 mLを加え,沸騰水浴上

で蒸発乾固する。冷却後,水10 mLを加え,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mL

にする。 

2) 比較溶液の調製は,塩酸7.5 mLをビーカー100 mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。冷却

後,水10 mLを加え,共通すり合わせ平底試験管に移し,りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)1.0 mL

を加え,水を加えて20 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(1+5)6 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量

用)1 mLを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mLを

加え,振り混ぜて10分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して色を比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が比較溶液から得られた液の青より濃くない

とき,“りん酸塩(PO4):質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。 

6.7 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

K 8567:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2) 塩酸 6.6 a) 1)による。 

3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

100 mLにしたもの。 

4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。 

5) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

2) 水浴 6.6 b) 2)による。 

c) 操作 操作は,有害な塩酸が発生するため,排気に注意して次のとおり行う。 

1) 試料5 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水10 mL及び塩酸10 mLを加えて溶かし,沸騰水浴

上で蒸発乾固する。冷却後,水5 mL及び塩酸5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。冷却後,

水を加えて25 mLにする(B液)。 

2) 試料溶液の調製は,B液15 mL(試料量3 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 

mLを加え,水で25 mLにする。 

3) 比較溶液の調製は,塩酸6 mLをビーカー100 mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。冷却後,

水10 mLを加え,共通すり合わせ平底試験管に移し,B液5 mL(試料量1 g),硫酸塩標準液(SO4:

0.01 mg/mL)6.0 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水で25 mLにする。 

4) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,30分間放置する。 

5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが比較溶液から得られた液の白濁より濃く

ないとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。 

6.8 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K) 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト

リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

2) カリウム標準液(K:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カリウム標準液(K:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ

ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合

する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

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K 8567:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。 

表2−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

ナトリウム(Na) 

589.0 

カリウム(K) 

766.5 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na:0.01 

mg/mL)4.0 mL,カリウム標準液(K:0.01 mg/mL)4.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na):質量分率0.002 %以

下(規格値),カリウム(K):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。 

なお,含有率を質量分率ppmに換算する場合は,Aに10 000を乗じる。 

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=m

n

n

n

B

A

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

6.9 

カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr)及びバリウム(Ba) 

カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr)及びバリウム(Ba)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 4)による。 

2) カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ

ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶

かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え

て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)1.5 mLを加え,

更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶

に保存する。 

3) ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8554に規定する硝酸

ストロンチウム2.42 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線ま

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

で加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合

する。 

4) バリウム標準液(Ba:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,バリウム標準液(Ba:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8155に規定する塩化バリウ

ム二水和物1.78 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1

+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

− フレーム原子吸光分析装置 6.8 b)による。ただし,装置の感度が不足する場合,電気加熱原子吸光

分析を用いる。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。 

表3−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

カルシウム(Ca) 

422.7 

ストロンチウム(Sr) 

460.7 

バリウム(Ba) 

553.6 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,カルシウム標準液(Ca:0.1 

mg/mL)2.0 mL,ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/mL)4.0 mL,バリウム標準液(Ba:0.1 mg/mL)

4.0 mL,塩酸(2+1)2 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“カルシウム(Ca):質量分率0.01 %以下

(規格値),ストロンチウム(Sr):質量分率0.002 %以下(規格値),バリウム(Ba):質量分率0.002 %

以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.8 e)の注記によって求めることができる。 

6.10 亜鉛(Zn),マンガン(Mn),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

亜鉛(Zn),マンガン(Mn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 4)による。 

2) 亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和

物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。 

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10 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

3) マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガ

ン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝

酸(1+2)15 mL及び水を加えて,水を標線まで加えて混合する。 

4) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に

水を標線まで加えて混合する。 

5) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

− フレーム原子吸光分析装置 6.8 b)による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。 

表4−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

亜鉛(Zn) 

213.9 

マンガン(Mn) 

279.5 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)

20 mL,マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL)10 mL,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)5.0 mL,鉄標準液

(Fe:0.01 mg/mL)3.0 mL,塩酸(2+1)5 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表4に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“亜鉛(Zn):質量分率0.002 %以下(規

格値),マンガン(Mn):質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb):質量分率5 ppm以下(規格値),

鉄(Fe):質量分率3 ppm以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.8 e)の注記によって求めることができる。 

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11 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

6.11 カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),亜鉛(Zn),鉛(Pb),マンガン(Mn)

及び鉄(Fe) 

カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),亜鉛(Zn),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び

鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(約1 mol/L) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)104 mLを全量フラ

スコ1 000 mLにとり,水を標線まで加えて混合する。 

2) イットリウム標準液(Y:1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。 

2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか

りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS 

K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)

上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ

ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。

市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のも

のを用いてもよい。 

3) カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL) 6.9 a) 2)による。 

4) ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/mL) 6.9 a) 3)による。 

5) バリウム標準液(Ba:0.01 mg/mL) 6.9 a) 4)による。 

6) 亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL) 6.10 a) 2)による。 

7) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 6.10 a) 4)による。 

8) マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL) 6.10 a) 3)による。 

9) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 6.10 a) 5)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表5に

示す。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。 

表5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

測定元素 

測定波長 nm 

カルシウム(Ca) 

396.847 

ストロンチウム(Sr) 

407.771 

バリウム(Ba) 

455.403 

亜鉛(Zn) 

213.857 

鉛(Pb) 

220.353 

マンガン(Mn) 

257.610 

鉄(Fe) 

238.204 

イットリウム(Y) 

360.074 

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12 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(約1 mol/L)1.0 mL及

びイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)50 µL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する

(X液)。 

2) 3個の全量フラスコ100 mLに硝酸(約1 mol/L)1.0 mL,ピストン式ピペットなどでイットリウム

標準液(Y:1 mg/mL)50 µL及び各標準液を表6に示す3段階の体積をとり,水を標線まで加えて

混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。 

表6−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量 mL 

Y1 

Y2 

Y3 

カルシウム標準液(Ca) 

0.1 

1.0 

2.0 

3.0 

ストロンチウム標準液(Sr) 

0.01 

2.0 

4.0 

6.0 

バリウム標準液(Ba) 

0.01 

2.0 

4.0 

6.0 

亜鉛標準液(Zn) 

0.01 

2.0 

4.0 

6.0 

鉛標準液(Pb) 

0.01 

0.5 

1.0 

1.5 

マンガン標準液(Mn) 

0.01 

1.0 

2.0 

3.0 

鉄標準液(Fe) 

0.01 

0.3 

0.6 

0.9 

3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(約1 mol/L)1.0 mL,イットリウム標準液(Y: 

1 mg/mL)50 µL及び水を標線まで加えて混合する(Z液)。 

4) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

5) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の

y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に

対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。 

7) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウ

ム(Y)の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率を

計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca):質量分率0.01 %

以下(規格値),ストロンチウム(Sr):質量分率0.002 %以下(規格値),バリウム(Ba):質量分率

0.002 %以下(規格値),亜鉛(Zn):質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb):質量分率5 ppm以下

(規格値),マンガン(Mn):質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe):質量分率3 ppm以下(規格

値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

6.12 ひ素(As) 

ひ素(As)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 µm〜1 400 μmのもの。 

2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。 

13 

K 8567:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

3) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

4) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法

用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩

酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにしたもの。JIS K 8580に規定

する小粒のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10

倍にうすめる。 

5) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

混合したもの。 

6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。 

7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規

定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに

溶かし,JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保

存する。 

8) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。 

9) ひ素標準液(As:0.001 mg /mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ひ素標準液(As:0.001 mg /mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級

の三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水

500 mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 3〜5に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を

標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま

で加えて混合する。 

また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)を調製する場合は,次

による。 

− 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは

かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存

する。 

− 塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の

体積3とを混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が10 mmのもの。 

2) ひ素試験装置 例を図1に示す。 

3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,有害な硫酸ミストが発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水10 mL及び硫酸3 mLを加

え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱する。放冷後,水10 mLを加

え,再び熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱する。冷却後,水素化ひ

素発生瓶100 mLに移し,水を加えて40 mLにする。 

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2) 比較溶液の調製は,ビーカー100 mLなどに水10 mL及び硫酸3 mLを加え,熱板(ホットプレート)

上で硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱する。放冷後,水10 mLを加え,再び熱板(ホットプレー

ト)上で硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱する。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに移し,ひ

素標準液(As:0.001 mg/mL)2.0 mL及び水を加えて40 mLにする。 

3) 空試験溶液の調製は,水40 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定

する場合に調製する。)。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加える。これらによう

化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,

10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLをとり,導管Bと水素化ひ素吸

収管Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発生瓶100 mLを約25 ℃の水中で約1時間

放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。 

5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上

方又は側方から観察して,色を比較する。 

なお,必要であれば吸収セルを用い,波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,空試

験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の

測定)によって測定する。 

d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As):質量分率1 ppm以下(規格値)”

とする。 

1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。 

2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 

水素化ひ素発生瓶100 mL 
導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
湿したガラスウール 
40 mLの標線 
5 mLの標線 

図1−ひ素試験装置の例 

6.13 アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを

加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

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5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。 

2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に

加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。 

3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを

0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化

カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5

分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す

る。 

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終

点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。 

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

.

A

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩

素の質量を示す換算係数(g/mL) 

また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液を調製する場合は,次

による。 

− 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

− でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。

冷所に保存し,10日以内に使用する。 

− 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを

用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計

算する。 

4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

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冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。 

6) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化

アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

3) 沸騰石(必要な場合に用いる。) 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。 

4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

5) 蒸留装置 図2に示す装置,又は自動ケルダール蒸留装置。 

6) 分光光度計 6.12 b) 3)による。 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 
H: 

I: 

J: 

K: 

L: 

蒸留フラスコ500 mL 
連結導入管 
すり合わせコックK-16 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器300 mm 
逆流止め(約50 mL) 
受器(有栓形メスシリンダー100 mL) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター 

図2−蒸留装置の例 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。ただし,自動ケルダール蒸留装置を用いる場合,各機器に適した操

作を行う。 

1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料5.0 gをはかりとり,水140 mLを加えて溶かす。 

2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)5 mLを正確にとり,

水を加えて140 mLにする。 

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3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液を入れ,逆流止め

Gの先端を浸し,蒸留装置に連結する。水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから

加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。蒸留フラスコを徐々に加

熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにして混合する。試料溶液から得られた

液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。 

5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水を加えて

25 mLにして混合し,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で約15分間放置する。 

6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定

する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度よ

り大きくないとき,“アンモニウム(NH4):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

容器 

容器は,気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“硝酸マグネシウム六水和物”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造年月又はその略号 

i) 

製造業者名又はその略号