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K 8554

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

2

5

  品質

2

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度[Sr(NO

3

)

2

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃)

6

6.5

  塩化物(Cl

6

6.6

  硫酸塩(SO

4

7

6.7

  重金属(Pb として)

8

6.8

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K

9

6.9

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

11

6.10

  バリウム(Ba

12

6.11

  鉄(Fe

12

7

  容器

13

8

  表示

13

9

  取扱い上の注意事項

14


K 8554

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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8554:1992 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8554:1992 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8554

:2011

硝酸ストロンチウム(試薬)

Strontium nitrate

(Reagent)

Sr(NO

3

)

2

    FW:211.63

序文

この規格は,1953 年に制定され,その後 6 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1992 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる硝酸ストロンチウムについて規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8111

  塩化亜鉛(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)


2

K 8554

:2011

   

JIS K 8159

  塩化マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8949

  硫化ナトリウム九水和物(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

硝酸ストロンチウムは,白の結晶又は粉末で,水に溶けやすく,エタノールにはほとんど溶けない。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 0.5 g に水 20 ml を加えて溶かし,硫酸(1+9)5 ml を加える。生じた沈殿をろ過し,ろ液 10 ml

に硫酸 5 ml を加え,硫酸鉄(II)溶液(100 g/l)2 ml を積層させると二つの液の境界面に褐色の輪帯

が現れる。

b)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約 5 mm

を水で浸し,少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると赤が現れる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8554

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表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[Sr(NO

3

)

2

質量分率 %

98.0 以上

6.2

水溶状

試験適合

6.3

pH(50 g/l,25  ℃)   5.0∼7.0

6.4

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.003 以下

6.6

重金属(Pb として)

質量分率 ppm

5 以下

6.7

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.01 以下

6.8

カリウム(K)

質量分率 %

0.01 以下

6.8

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.005 以下

6.9

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.02 以下

6.9

バリウム(Ba)

質量分率 %

0.5 以下

6.10

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.11

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度[Sr(NO

3

)

2

純度[Sr(NO

3

)

2

]の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

3)

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g 及び JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

5)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

6)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

8)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして 100 ml にする。ポリエ

チレン製瓶などに保存する。

9)

二酸化炭素を除いた水  次の 9.1)∼9.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

9.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。


4

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9.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

9.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

9.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

10)  0.01 mol/l 

亜鉛溶液(Zn0.653 8 g/l)  0.01 mol/l  亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

10.1)

調製  調製は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

10.1.1)

認証標準物質

1) 

の亜鉛を用いる場合は,認証値を保証する均質性の採取量が,調製に必要な採

取量より小さいことを確認した後,認証書に定める方法で使用する。

10.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 8101 に規定する

エタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で数分間保った

後,減圧下で約 12 時間乾燥する。

10.1.3)

認証標準物質

1) 

又は容量分析用標準物質の亜鉛の 0.33 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通す

り合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)25 ml を加

え,冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,

放冷し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,

洗液を先の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れ

て保存する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただしこれらが入手できない場合

には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説明書に従って使用

する。

なお,認証標準物質の供給者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関,及び認証標

準物質生産者がある。

10.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

90

326

.

0

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.01 mol/l

亜鉛溶液のファクター

m: はかりとった亜鉛の質量(

g

A: 亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/l

亜鉛溶液

500 ml

中の亜鉛の相当質量(

g

11

)

0.01 mol/l 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液(0.01 mol/l EDTA2Na 複合溶液)

0.01 mol/l

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液の調製,標定及び計算は,次によ

る。

11.1

)

調製  JIS K 8111 に規定する塩化亜鉛

0.5 g

及び JIS K 8159 に規定する塩化マグネシウム六水和

1.0 g

及び JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

7.0 g

はかりとり,二酸化炭素を除いた水約

200 ml

を加えて溶かす。次に,水酸化ナトリウム溶液(

300

g/l

)で

pH 7

8

に調節した後,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 ml

とし,混合した後,ポリ


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エチレン製などの気密容器に入れて保存する。

11.2

)

標定

0.01 mol/l

亜鉛溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

に正確にはかりとり,二酸化炭素を

除いた水

75 ml

を加え,水酸化ナトリウム溶液(

100 g/l

)で

pH 6

8

に調節する。アンモニア性

塩化アンモニウム溶液

2 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.05 g

を加え,

11.1

)

で調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

11.3

)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na

複合溶液のファクター

f

0.01 mol/l

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/l EDTA2Na

複合溶液の体積(

ml

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

1 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

500 ml

に入れ,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。その

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

などに正確にとり,水

75 ml

を加える。

アンモニア性塩化アンモニウム溶液

2 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈粉末

0.05 g

を加え,

0.01 mol/l EDTA2Na

複合溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

c

)

計算  純度[

Sr(NO

3

)

2

]は,次の式によって算出する。

0

541

.

1

100

500

25

3

116

002

.

0

Ba

×

×

×

×

×

=

w

m

f

V

A

ここに,

A: 純度[Sr(NO

3

)

2

(質量分率  %)

V: 滴定に要した 0.01 mol/l EDTA2Na 複合溶液の体積(ml)

f: 0.01 mol/l EDTA2Na 複合溶液のファクター

m: 試料の量(g)

w

Ba

6.10

で求めたバリウムの量(質量分率  %)

0.002 116 3: 0.01 mol/l EDTA2Na 複合溶液 1 ml に相当する Sr(NO

3

)

2

の質量(g)

1.541 0: バリウム(Ba)に対する Sr(NO

3

)

2

の係数 

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.2 a) 5)  による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の


6

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認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml,硝酸(1+2)

1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,さらに水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15 分間放

置する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量 50 ml,直径約 23 mm で目盛のあるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e)

判定  d)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

pH

50 g/l25 

℃)

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a)

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2)

二酸化炭素を除いた水  6.2 a) 9)  による。

3)  pH

標準液  pH 標準液は,JCSS に基づく pH 標準液(第 2 種以上のもの。),JCSS 以外の認証され

た pH 標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製 pH 標準液のいずれかを用いる。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  25±0.5  ℃に調節できるもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温 25±0.5  ℃の恒温水槽に浸し

た試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5

塩化物(Cl

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.2 a) 5)  による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)  による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)  による。


7

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b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,

試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)2.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えて振り混ぜた後,

15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d)

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

3)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

4)

塩酸(21)  塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

5)

硫酸塩標準液

5.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

5.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

5.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー100 ml などにとり,水 10 ml と塩酸 5 ml を加えた後,水

浴上で蒸発乾固する。さらに,水 5 ml と塩酸 2 ml を加え,水浴上で蒸発乾固する。冷却後,水 15 ml

を加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸 7 ml をビーカー100 ml などにとり,水浴上で蒸発乾固する。冷却後,水

15 ml を加えた後,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)6.0 ml,塩

酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。


8

K 8554

:2011

   

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,30 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.003 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

重金属(Pb として)

重金属(Pb として)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 4)  による。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 5)  による(必要な場合に用いる。)。

3)

酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 33.2 g を水に溶か

して 100 ml にする。

4)

硫化ナトリウム・グリセリン溶液  JIS K 8295 に規定するグリセリン 30 ml に水 10 ml を加えた溶

液に JIS K 8949 に規定する硫化ナトリウム九水和物 5 g を加えて溶かす。

放置後上澄み液を用いる。

冷所に保存し,3 か月以内に使用する。

5)

鉛標準液

5.1)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

5.1.3)  JIS K 8563

に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及

び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 6.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし 30 ml にする

(A 液)

。A 液 20 ml(試料量 4.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

2)

比較溶液の調製は,A 液 5 ml(試料量 1.0 g)及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)1.5 ml を共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 ml を加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)で pH  約

3.5 に調節し,水を加えて 30 ml にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液 0.05 ml を加え 5 分間放

置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。

d)

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pb として)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。


9

K 8554

:2011

6.8

ナトリウム(Na)及びカリウム(K

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 4)  による。

2)

硝酸(12)  6.2 a) 5)  による。

3)

ナトリウム標準液,カリウム標準液,マグネシウム標準液及びカルシウム標準液

3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),カリウム標準液(K1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg

1 mg/ml

及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

3.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

3.1.3)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),カリウム標準液(K1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg

1 mg/ml

及びカルシウム標準液(Ca1 mg/ml)を調製する場合

3.1.3.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラ

スコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

3.1.3.2)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ

ン製瓶などに保存する。

3.1.3.3)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物 10.1 g

を全量フラスコ 1 000 ml にとり,塩酸(2+1)15 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

3.1.3.4)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml

及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

3.2)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml),カリウム標準液(K0.1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg

0.01 mg/ml

及びカルシウム標準液(Ca0.1 mg/ml)  次のものを用いる。

3.2.1)

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3.2.2)

カリウム標準液(K0.1 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3.2.3)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合

する。

3.2.4)

カルシウム標準液(Ca0.1 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

炎光光度計  励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長

λ

1

λ

2

の例を

表 に示す。


10

K 8554

:2011

   

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

波長

λ

1

波長

λ

2

カリウム K

766.5

760

ナトリウム Na

589.0

580

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液及び比較溶液の調製

1.1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,硝酸(1+2)2 ml 及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

(X 液は,6.9 の試験にも用いる。

1.2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,硝酸(1+2)2 ml,ナトリウム標準

液(Na:0.1 mg/ml)1.0 ml,カリウム標準液(K:0.1 mg/ml)1.0 ml,マグネシウム標準液(Mg:

0.01 mg/ml)5.0 ml,カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/ml)2.0 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(Y 液)

(Y 液は,6.9 の試験にも用いる。

2)

炎光光度計による測定  炎光光度計による測定は,次のいずれかによる。

2.1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

2.1.1)

炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,

自動で行えるように設定する。

2.1.2)

測定波長の設定は,あまり感度を上げないで炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光

強度を測定したときに,発光強度の指示値が 50∼100 %を示す濃度のものを用いて

表 に示す波

λ

1

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整する。

ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。

2.1.3)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)  で設定し

た波長

λ

1

における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフ

ルスケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.1.4)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.1.5)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

2.2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

2.2.1)

測定波長の設定は,あまり感度を上げないで炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光

強度を測定したときに発光強度の指示値が 50∼100 %を示す濃度のものを用いて

表 に示す波長

λ

1

を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整する。

2.2.2)

感度の設定は,炎光光度計のフレームの中に Y 液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)  で設定し

た波長

λ

1

における炎光光度計の発光強度の指示値が 50∼100 %になるように,また,記録計のフ

ルスケールの 50∼100 %になるように感度を設定する。

2.2.3)

測定は,この状態で,フレーム中に水・X 液・水・Y 液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光

強度を測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)をそれぞれ読み取る。

2.2.4)

バックグラウンドの補正は,2.2.2)  で設定した感度を変えないで,

表 に示す波長 λ

2

を設定し,

フレームの中に X 液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n

3

)を読み取る。

2.2.5)

測定結果は,X 液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から


11

K 8554

:2011

X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)  によって操作し,次の 1)  又は 2)  に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.01 %以

下(規格値)

,カリウム(K)

:質量分率 0.01 %以下(規格値)

”とする。

1)

バックグラウンドの補正を自動で行う場合

n

1

は,n

2

n

1

より大きくないこと。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A: 分析種の含有率(質量分率  %)

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m: はかりとった試料の質量(g)

2)

バックグラウンドの補正を手動で行う場合

n

1

n

3

は n

2

n

1

より大きくないこと。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A: 分析種の含有率(質量分率  %)

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m: はかりとった試料の質量(g)

6.9

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

硝酸(12)  6.2 a) 5)  による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,6.8 d) 1.1)  による(X 液)

2)

比較溶液の調製は,6.8 d) 1.2)  による(Y 液)

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 ml に硝酸(1+2)2 ml をとり,水を標線まで加えて混合す

る(Z 液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸


12

K 8554

:2011

   

光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき “マグネシウム(Mg)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

カルシウム(Ca)

:質量分率 0.02 %以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,6.8 e) 2)  の注記に準じて求めることができる。

6.10

バリウム(Ba

バリウム(Ba)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.2 a) 5)  による。

2)

バリウム標準液

2.1)

バリウム標準液(Ba1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

2.1.3)  JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物 1.78 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)

25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.9 b)  による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 25 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml 及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 25 ml にとり,硝酸(1+2)1 ml,バリウム標準液(Ba:

1 mg/ml)5.0 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 553.6 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測

定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

d)

計算  バリウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって算出する。

1

2

1

5

.

0

n

n

n

B

×

=

ここに,

B: バリウムの含有率(質量分率  %)

n

1

X 液の指示値

n

2

Y 液の指示値

0.5: バリウムの規格値(質量分率  %)

6.11

鉄(Fe

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10 g を水に溶かして 100 ml にする。

2)

塩酸(21)  6.6 a) 4)  による。


13

K 8554

:2011

3)

酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)  JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 25 g を水に溶かして 100

ml にする。

4)  1,10-

フェナントロリン溶液(2 g/l)  JIS K 8202 に規定する塩化 1,10-フェナントロリニウム一水和

物 0.28 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

5.1.3)  JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,

塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(III)標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)1 ml 及び水を加

えて溶かし,水で 15 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)1 ml 及び水を加えて 15 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 ml を加えて,5 分間放

置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml 及び水を加

えて 25 ml とし,20∼30  ℃で 15 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 5 ppm 以下(規格値)”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “硝酸ストロンチウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量


14

K 8554

:2011

   

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号

9

取扱い上の注意事項

酸化されやすい物質と接触すると,激しい反応を生じ,発火,激しい燃焼が起きることがある。