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K 8549

:2011

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

2

4

  性質

2

4.1

  性状

2

4.2

  定性方法

3

5

  品質

3

6

  試験方法

3

6.1

  一般事項

3

6.2

  純度[Ca(NO

3

)

2

4H

2

O

3

6.3

  水溶状

5

6.4

  エタノール溶状

6

6.5

  pH50 g/l25  ℃)

6

6.6

  塩化物(Cl

7

6.7

  硫酸塩(SO

4

8

6.8

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びマグネシウム(Mg

8

6.9

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

10

6.10

  バリウム(Ba

12

6.11

  ひ素(As

13

6.12

  アンモニウム(NH

4

15

7

  容器

19

8

  表示

19


K 8549

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8549:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 23 年 12 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8549:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8549

:2011

硝酸カルシウム四水和物(試薬)

Calcium nitrate tetrahydrate

(Reagent)

Ca(NO

3

)

2

・4H

2

O    FW:236.15

序文

この規格は,1955 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる硝酸カルシウム四水和物について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)


2

K 8549

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JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8776

  2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

硝酸カルシウム四水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,潮解しやすく,水に極めて溶けやすく,エタ

ノールに溶けやすい。


3

K 8549

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4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に硫酸 10 ml を加え冷却した後,硫酸鉄(II)

溶液(100 g/l)10 ml を積層させると,二つの境界面に褐色の輪帯が現れる。

b) A

液 10 ml にしゅう酸アンモニウム溶液(40 g/l)1 ml を加えると,白い沈殿が生じる。

5

品質

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[Ca(NO

3

)

2

·4H

2

O]

質量分率 %

98.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

エタノール溶状

試験適合

6.4 

pH(50 g/l,25  ℃)

4.0∼6.0

6.5 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

5 以下

6.6 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.01 以下

6.8 

カリウム(K)

質量分率 %

0.005 以下

6.8 

銅(Cu)

質量分率 ppm

5 以下

6.9 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.01 以下

6.8 

バリウム(Ba)

質量分率 %

0.005 以下

6.10 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

5 以下

6.9 

ひ素(As)

質量分率 ppm

1 以下

6.11 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

1 以下

6.9 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.002 以下

6.12 

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2

純度[Ca(NO

3

)

2

4H

2

O

純度[Ca(NO

3

)

2

·4H

2

O]の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。

2)

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g 及び JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

3)

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

4)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

5)

水酸化カリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 11.8 g を水に溶かして 100 ml

にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。


4

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6)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

7)  2-

ヒドロキシ-1-2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸希釈粉末(HSNN 希釈粉末)

JIS K 8776

に規定する 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸 0.20

g 及び JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム 10 g を混合する。希釈粉末は,褐色ガラス製瓶に保存す

る。

8)  0.01 mol/l 

亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/l)  0.01 mol/l  亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

8.1)

調製  調製は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

8.1.1)

認証標準物質

1) 

の亜鉛を用いる場合は,認証値を保証する均質性の採取量が,認証書に定める

方法で使用する。

8.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,必要量を塩酸(1+3)

,水,JIS K 8101 に規定する

エタノール(99.5)及び JIS K 8103 に規定するジエチルエーテルで順次洗った後,直ちに上口デ

シケーター(減圧デシケーター)に入れて,上口デシケーター内圧 2.0 kPa 以下で数分間保った

後,減圧下で約 12 時間乾燥する。

8.1.3)

認証標準物質

1) 

又は容量分析用標準物質の亜鉛の 0.33 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通す

り合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)25 ml を加

え,冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,

放冷し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,

洗液を先の全量フラスコ 500 ml に加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れ

て保存する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただしこれらが入手できない場合

には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説明書に従って使用

する。

なお,認証標準物質の供給者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

8.2)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

90

326

.

0

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.01 mol/l  亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(g)

A

亜鉛の純度(質量分率  %)

0.326 90: 0.01 mol/l  亜鉛溶液 500 ml 中の亜鉛の相当質量(g)

9)  0.01 mol/l 

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.01 mol/l EDTA2Na 溶 液 )

(C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

・2H

2

O:3.722 g/l)  0.01 mol/l  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

9.1)

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 3.8 g をはかり

とり,水 1 000 ml を加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。


5

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9.2)

標定  0.01 mol/l  亜鉛溶液 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確にはかりとる。水 75 ml を加え

た後,9.1)  で調製した液 20 ml をビュレットを用いて加える(このビュレットは,pH を調節した

後の滴定に再び用いる。

。次に,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)で pH 6∼8 に調節する。アンモ

ニア性塩化アンモニウム溶液 2 ml 及び指示薬としてエリオクロムブラック T 希釈粉末 0.05 g を加

え,9.1)  で調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。

9.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

f

0.01 mol/l

亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液の体積(

ml

b

)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料

1.0 g

をビーカー

200 ml

などに

0.1 mg

の桁まではかりとり,水

50 ml

を加えて溶かし,全量フ

ラスコ

500 ml

に洗い入れて,水を標線まで加えて混合する。その

25 ml

(試料量

0.050 g

)をコニカル

ビーカー

250 ml

などに正確にはかりとり,水

75 ml

,水酸化カリウム溶液(

100 g/l

12 ml

及び指示薬

として

HSNN

希釈粉末

0.05 g

を加え,

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から

青に変わる点とする。

c

)

計算  純度[

Ca(NO

3

)

2

4H

2

O

]は,次の式によって算出する。

100

500

25

5

361

002

.

0

1

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに,

A

純度[

Ca(NO

3

)

2

4H

2

O

(質量分率

  %

V

滴定に要した

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液の体積(

ml

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.002 361 5

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液

1 ml

に相当する

Ca(NO

3

)

2

4H

2

O

の質量(

g

6.3

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 4

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。

3

)

塩化物標準液

3.1

)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

3.1.2

) JCSS

以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市

販の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外

の認証標準液など”という。

3.1.3

)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,


6

K 8549

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水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  例として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

で目盛のあるもの。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,

試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2

)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

エタノール溶状

エタノール溶状の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 4

)

による。

3

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a

)

 2

)

による。

4

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a

)

 3.2

)

による。

b

)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.5 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c

)

器具  主な器具は,次のものを用いる。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,エタノール(

95

)を加えて溶か

20 ml

にする。

2

)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b

)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又

は側方から観察する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次の 1

)

及び 2

)

に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。

1

)

試料溶液の濁りは,b

)

の濁りより濃くない。

2

)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.5

pH

50 g/l25 

℃)

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。


7

K 8549

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a

)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試薬試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2

)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3

)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。

4

)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1

)

4.4

)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1

)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2

)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を

15

分間以上通じたもの。

4.3

)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4

)

新鮮な

18 MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

5

)

pH

標準液

pH

標準液は,

JCSS

に基づく

pH

標準液(第

2

種以上のもの。

JCSS

以外の認証され

pH

標準液又は JIS Z 8802 に規定する調製

pH

標準液のいずれかを用いる。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1

)

恒温水槽

25

±

0.5

℃に調節できるもの。

2

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2

) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 7.2(測定方法)による。この場合,液温

25

±

0.5

℃の恒温水槽につ(浸)

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.6

塩化物(Cl

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 4

)

による。

2

)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a

)

 2

)

による。

3

)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a

)

 3.2

)

による。

b

)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

及び硝酸(

1

2

3 ml

を加えて溶かし,水を加えて

20 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

1.0 ml

及び硝酸(

1

2

3 ml

を共通すり合わせ

平底試験管にとり,水を加えて

20 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管


8

K 8549

:2011

   

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

硫酸塩(SO

4

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a

)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

2

)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

3

)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

4

)

硫酸塩標準液

4.1

)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

4.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

4.1.3

)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

4.2

)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml)  硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b

)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1

)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c

)

による。

2

)

ガラス製蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

3

)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c

)

操作  操作は,次のとおり行う。

1

)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

をガラス製蒸発皿にとり,水

10 ml

及び塩酸(

2

1

9 ml

を加えて溶

かし,水浴上で蒸発乾固し,再び水

5 ml

及び塩酸(

2

1

3 ml

を加えて,水浴上で蒸発乾固する。

10 ml

及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を加えて溶かし,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管に

移し入れ,水を加えて

25 ml

にする。

2

)

比較溶液の調製は,塩酸(

2

1

12 ml

をガラス製蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。水

10 ml

及び塩酸(

2

1

0.3 ml

を加え,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管に移し入れ,硫酸塩

標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

3

)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

1

時間放置する。

4

)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側方から観察して濁りを比較する。

d

)

判定  c

)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8

ナトリウム(Na),カリウム(K)及びマグネシウム(Mg

ナトリウム(

Na

,カリウム(

K

)及びマグネシウム(

Mg

)の試験方法は,次による。


9

K 8549

:2011

a

)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1

)

塩酸(21)  6.7 a

)

 3

)

による。

2

)

硝酸(12)  6.2 a

)

 4

)

による。

3

)

ナトリウム標準液,カリウム標準液及びマグネシウム標準液

3.1

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),カリウム標準液(K1 mg/ml)及びマグネシウム標準液(Mg

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1

)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a

)

 3.1.1

)

に準じる。

3.1.2

)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a

)

 3.1.2

)

に準じる。

3.1.3

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml),カリウム標準液(K1 mg/ml)及びマグネシウム標準液(Mg

1 mg/ml

を調製する場合

3.1.3.1

)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラ

スコ

1 000 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。

3.1.3.2

)

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム

1.91 g

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ

ン製瓶などに保存する。

3.1.3.3

)

マグネシウム標準液(Mg1 mg/ml)  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,塩酸(

2

1

15 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

3.2

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml),カリウム標準液(K0.01 mg/ml)及びマグネシウム標準

液(Mg0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

3.2.1

)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml)  ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3.2.2

)

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(

K

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3.2.3

)

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/ml)  マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/ml

10 ml

を全量フ

ラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(

2

1

15 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合

する。

b

)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c

)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

ナトリウム Na

589.0

カリウム K

766.5

マグネシウム Mg

285.2

d

)

操作  操作は,次のとおり行う。


10

K 8549

:2011

   

1

)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,硝酸(

1

2

2 ml

及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2

)

比較溶液の調製は,試料

1.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,硝酸(

1

2

2 ml

,ナトリウム標準

液(

Na

0.01 mg/ml

10 ml

,カリウム標準液(

K

0.01 mg/ml

5.0 ml

,マグネシウム標準液(

Mg

0.01 mg/ml

10 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3

)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4

)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

と,

Y

液の指示値から

X

液の指示値を引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e

)

判定  d

)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

カリウム(

K

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

,マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.01 %

以下(規格値)

とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.9

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe

銅(Cu)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と

水の体積 3 とを混合する(必要な場合に用いる。

。ポリエチレン製瓶などに保存する。

3)

塩酸(21)  6.7 a) 3)  による(必要な場合に用いる。)。

4)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g を水に溶かして 100 ml にする。

5)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にす

る。使用時に調製する。

6)

硝酸(12)  6.2) a) 4)  による。

7)

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液

7.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれ

かのものを用いる。

7.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

7.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

7.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),鉛標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する

場合


11

K 8549

:2011

7.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.2)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.1.3.3)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

7.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe0.01 mg /ml)  次

のものを用いる。

7.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.3)

鉄標準液(Fe0.01 mg /ml)  鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)  pH

計  6.5 b) 2)  による。

3)

フレーム原子吸光分析装置  6.8 b)  による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種及び測定波長の例

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml などにとり,水 30 ml 及び塩酸(2+1)1 ml を加え

て溶かし,水で 80 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,試料 10 g をビーカー200 ml などにとり,水 30 ml,塩酸(2+1)1 ml,銅標準

液(Cu:0.01 mg/ml)5.0 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)5.0 ml 及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0

ml を加えて溶かし,水で 80 ml にする。

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml に水を加えて 5 ml にする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加え,pH 計を用いて,

塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節し,更に NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直

ちに加え,水を加えて 100 ml にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく振


12

K 8549

:2011

   

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を X 液とし,水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,下層は捨

てる。

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml にとり,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。

再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層

(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)  の空試験溶液を加え,

更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加えた後,pH 計を用いて,塩酸(2+1)又

はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節する。更に NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,酢

酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)

を分離して Z 液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y 液をフレーム中に噴霧し,表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液,
Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液

の指示値(n

2

)及び Z 液の指示植(n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

,鉛(Pb)

質量分率 5 ppm 以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質量分率 1 ppm 以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって求めることができる。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率 ppm)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.10

バリウム(Ba

バリウム(Ba)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸  JIS K 8541 に規定するもの。

2)

硝酸(1 mol/l)  硝酸(質量分率 60∼61 %)104 ml を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を標線まで

加えて混合する。

3)

硝酸(12)  6.2 a) 4)  による。

4)

イットリウム標準液

4.1)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml)  硝酸イットリウム(質量分率 100 %としての相当量)3.09 g

を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1 mol/l)を標線まで加えて混合する。

4.2)

イットリウム標準液(Y0.01 mg /ml)  イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)10 ml を全量フラス

コ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す

る。使用時に調製する。


13

K 8549

:2011

注記  イットリウム標準液(Y:0.01 mg/ml)は,ICP 発光分光分析法で発光強度を補正するた

めの内標準物質として添加する。

5)

バリウム標準液

5.1)

バリウム標準液(Ba1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

5.1.3)  JIS K 8155

に規定する塩化バリウム二水和物 1.78 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,硝酸(1+2)

25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

バリウム標準液(Ba0.01 mg/ml)  バリウム標準液(Ba:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,硝酸 1.0 ml,イットリウム標準液(Y:

0.01 mg/ml)1.0 ml 及び水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X 液)。

2)

比較溶液の調製は,3 個の全量フラスコ 100 ml に硝酸 1.0 ml,イットリウム標準液(Y:0.01 mg/ml)

1.0 ml 及びバリウム標準液(Ba:0.01 mg/ml)を全量ピペットで表 に示す 3 段階にとり,水を標

線まで加えて混合する(Y1 液,Y2 液及び Y3 液)

表 4−採取する標準液の体積

採取量

ml

標準液

mg/ml

Y1 Y2 Y3

バリウム標準液(Ba)

0.01 2.5  5.0  10

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 ml に硝酸 1.0 ml,イットリウム標準液(Y:0.01 mg/ml)1.0

ml 及び水を標線まで加えて混合する(Z 液)。

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。測定波長には,バリウム 455.403 nm,イットリウム 371.030 nm などがある。

6) Z

液,X 液,Y1 液,Y2 液及び Y3 液を噴霧し,発光強度を測定する。

d)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)の a) 2)(強度比法)によって検量線を作成し,含量率を計算する。

e)

判定  c)  によって操作し,d)  によって計算し,次に適合するとき,“バリウム(Ba)

:質量分率 0.005 %

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含量率が,規格値を満足している。

6.11

ひ素(As

ひ素(As)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)  JIS K 8012 に規定する粒径 150∼1 400

μm のもの。

2)

ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。


14

K 8549

:2011

   

3)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

4)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)

[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]  JIS K 8136 に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分

析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で 100 ml にする。小粒の JIS K 8580 に規定する粒状のすず 2

∼3 個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で 10 倍にうすめる。

5)

塩酸(ひ素分析用)(11)  塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

6)

塩酸(ひ素分析用)(13)  塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 3 とを混合する(必要な場合

に用いる。

7)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)  JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(II)三水和物 11.6 g を水に溶かして 100

ml にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸 0.1 ml を加える。

8)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)  JIS K 9512 に規

定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀 0.5 g をピリジンに溶かし,ピリジンで 100 ml にする。

褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

9)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)  6.2 a) 6)  による(必要な場合に用いる。)。

10)

よう化カリウム溶液(200 g/l)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 20 g を水に溶かして 100 ml

にする。使用時に調製する。

11)

ひ素標準液

11.1)

ひ素標準液(As1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

11.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

11.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

11.1.3)  JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素 1.32 g に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 ml 及び水 500 ml

を加えて溶かす。塩酸(ひ素分析用)

(1+3)で pH 3∼5 に調節した後,水で全量フラスコ 1 000

ml に移し,水を標線まで加えて混合する。

11.2)

ひ素標準液(As0.001 mg/ml)  ひ素標準液(As:1 mg/ml)25 ml を全量フラスコ 250 ml に正

確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その 10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確には

かりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの(必

要な場合に用いる。

2)

ひ素試験装置  例を図 に示す。

3)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g に水 10 ml 及び硫酸 3 ml を加えて溶かし,加熱板上で硫酸の白煙が

発生するまで加熱した後,冷却し,再び水 10 ml を加えて加熱板上で硫酸の白煙が発生するまで加

熱した後冷却し,水 10 ml を加えてよくかき混ぜた後に沈殿を含めて,水素化ひ素発生瓶 100 ml に

移し入れる。

2)

比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/ml)2.0 ml 及び硫酸 3 ml を加熱板上で硫酸の白煙が

発生するまで加熱した後,冷却し,水 10 ml を加えて,水素化ひ素発生瓶 100 ml に移し入れる。

3)

空試験溶液の調製は,硫酸 3 ml を加熱板上で硫酸の白煙が発生するまで加熱した後,冷却し,水

10 ml を加えて,水素化ひ素発生瓶 100 ml に移し入れる(吸光度を測定する場合に調製する。)。


15

K 8549

:2011

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

(1+1)5 ml を加え,水で 40 ml にする。

これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml 及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)5 ml を加え

て振り混ぜ,10 分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 g を加え,直ちに水素化ひ素発生瓶 100 ml

と導管 B(あらかじめ水素化ひ素吸収管 C に AgDDTC・ピリジン溶液 5 ml を入れ,導管 B と水素

化ひ素吸収管 C とを連結しておく。

)とを連結して約 25  ℃の水中で約 1 時間放置した後,水素化ひ

素吸収管 C を離し,ピリジンを 5 ml の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管 C の上方

又は側方から観察して,赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長 510 nm 付近の吸収極大の波長における吸

光度を空試験溶液からの AgDDTC・ピリジン溶液を対照液として JIS K 0115 の 6.(特定波長におけ

る吸収の測定)によって測定する。

d)

判定  c)  によって操作し,次の 1)  又は 2)  に適合するとき,“ひ素(As):質量分率 1 ppm 以下(規

格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml 
導管

水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で

湿したガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線

図 1−ひ素試験装置の例

6.12

アンモニウム(NH

4

アンモニウム(NH

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

2)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

3)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質


16

K 8549

:2011

   

量分率 5∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

3.1)

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼12 %)10 g を 0.1 mg の

桁まではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう化

カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示薬

としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん

溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消え

る点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

100

200

20

3

545

003

.

0

)

(

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼12 %)
の有効塩素濃度(Cl)

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

f

0.1 mol/ l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量
分率 5∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当する Cl の

質量(g)

4)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

6)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

7)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る。この溶液は使用時に調製する(必要な場合に用いる。

8)

溶存酸素を除いた水  次の 8.1)∼8.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

8.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

8.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。


17

K 8549

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8.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。

9)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

10)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

11)  0.1 mol /l

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/l)  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

11.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸

ナトリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に

入れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

11.2)

標定  標定は,認証標準物質

1) 

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

11.2.1)

認証標準物質

1) 

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

11.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130 ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

11.2.3)

認証標準物質

1) 

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,

水 100 ml を加える。

次に,

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調製した液で滴定する。

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約 0.5 ml を加える。終

点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。

11.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよう

素酸カリウムの質量(g)

12)

アンモニウム標準液

12.1)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

12.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。


18

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12.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

12.1.3)  JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム 2.97 g を全量フラスコ 1 000 ml にとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

12.2)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml)  アンモニウム標準液(NH

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フ

ラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置など  主な器具及び装置などは,次のとおりとする。

1)

吸収セル  6.11 b) 1)  による。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

恒温水槽  20∼25  ℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置  例を図 に示す。

6)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

単位  mm

 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml

連結導入管 
すり合わせコック K-16 
注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm 
逆流止め(約 50 ml)

受器(有栓形メスシリンダー100 ml) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね 
ヒーター

図 2−蒸留装置の例

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に試料 2.0 g をとり,水 140 ml を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に試料 1.0 g 及びアンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/ml)2 ml


19

K 8549

:2011

をとり,水を加えて溶かし 140 ml にする。

3)

空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水 140 ml を加える。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2∼3 粒を入れる。受器 H に吸収液[硫酸(1+15)2 ml

に水 18 ml を加える。

]を入れ,逆流止め G の先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナ

トリウム溶液(300 g/l)10 ml を注入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水 10 ml で洗い,すり合わ

せコック C を閉じる。加熱して蒸留し,初留約 75 ml をとり,水を加えて 100 ml にする(試料溶液

から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液を Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z 液と

する。

5) X

液 10 ml,Y 液 10 ml 及び Z 液 10 ml をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na 溶

(インドフェノール青法用)

1 ml 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて 25 ml

にし,20∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6) X

液及び Y 液は,Z 液を対照液として,吸収セルを用いて,分光光度計で波長 630 nm 付近で吸光

度が最大となる波長で吸光度を JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して

比較する。

d)

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH

4

:質量分率 0.002 %以下(規格

値)

”とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

注記  アンモニウムの含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

2

1

×

×

×

=

m

A

A

B

A

ここに,

A

アンモニウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のアンモニウムの質量(mg)

A

1

試料溶液の吸光度

A

2

比較溶液の吸光度

m

はかりとった試料の質量(g)

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “硝酸カルシウム四水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号


20

K 8549

:2011

   

i)

製造業者名又はその略号