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K 8544

:2014

(1) 

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

2

5

  品質 

2

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度[Al(NO

3

)

3

9H

2

O

  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  pH50 g/l25  ℃)  

6

6.5

  塩化物(Cl  

7

6.6

  硫酸塩(SO

4

  

7

6.7

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K  

8

6.8

  銅(Cu)及び鉛(Pb  

10

6.9

  鉄(Fe  

11

6.10

  アンモニウム(NH

4

  

13

7

  容器 

16

8

  表示 

16


K 8544

:2014

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8544:1993 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 26 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8544:1993 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8544

:2014

硝酸アルミニウム九水和物(試薬)

Aluminium nitrate nonahydrate (Reagent)

Al(NO

3

)

3

・9H

2

O    FW:375.13

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 4 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1993 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる硝酸アルミニウム九水和物について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8356

  酢酸亜鉛二水和物(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)


2

K 8544

:2014

   

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8490

  ジチゾン(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

硝酸アルミニウム九水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,潮解性がある。水及びエタノールに極めて

溶けやすい。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 1 g に水 20 ml を加えて溶かす(A 液)

。A 液 10 ml に硫酸 10 ml を加え冷却した後,硫酸鉄(II)

溶液(100 g/l)10 ml を積層させると,二つの液の境界面に褐色の輪帯が現れる。

b)  A

液 10 ml に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)1 ml を加えると,白い沈殿が生じ,この沈殿に水酸化

ナトリウム溶液(100 g/l)5 ml を加えると,沈殿が溶ける。さらに,塩化アンモニウム溶液(100 g/l)

10 ml を加えると,沈殿が再び析出する。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


3

K 8544

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表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度[Al(NO

3

)

3

・9H

2

O]

質量分率 %

98.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

2.0∼4.0

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.6 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.02 以下

6.7 

カリウム(K)

質量分率 %

0.002 以下

6.7 

銅(Cu)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.002 以下

6.9 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.005 以下

6.10 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度[Al(NO

3

)

3

9H

2

O

 

純度[Al(NO

3

)

3

・9H

2

O]の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

アンモニア性塩化アンモニウム溶液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム 7 g に JIS K 8085 

規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)57 ml 及び水を加えて溶かし,水で 100 ml にす

る。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に密栓して保存する。

2) 

エリオクロムブラック 希釈粉末  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック T 0.10 g に JIS K 

8150

に規定する塩化ナトリウム 10 g を混合する。 褐色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩酸(13)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 1 と水の体積 3 とを混合する。

4) 

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

5) 

酢酸-酢酸アンモニウム溶液  酢酸(1+1)11.4 ml に水 80 ml を加え,更に JIS K 8359 に規定する

酢酸アンモニウム 7.7 g を加えて溶かし,水で 100 ml にする。

6) 

ジチゾン・エタノール溶液(0.25 g/l)  JIS K 8490 に規定するジチゾン 0.025 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)に溶かして 100 ml にする。使用時に調製する。

7) 

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60 %∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合

する。

8) 0.01 

mol/l 

亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/l)  0.01 mol/l  亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。

注記 1 0.01

mol/l

亜鉛溶液の調製及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及

び計算)a) 3)  と同じである。

8.1) 

調製  調製は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次

のとおり行う。

8.1.1)

認証標準物質

1)

の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

8.1.2)

容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

8.1.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質の亜鉛 0.33 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,共通すり

合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ 300 ml に移し,水 25 ml 及び硝酸(1+2)25 ml を加え,


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冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷

し,全量フラスコ 500 ml に移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液

を先の全量フラスコ 500 ml に加え,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存す

る。

1)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

8.2) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

90

326

.

0

A

m

f

×

=

ここに,

f

0.01 mol/l

亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった亜鉛の質量(

g

A

亜鉛の純度(質量分率

  %

0.326 90

0.01 mol/l

亜鉛溶液

500 ml

中の亜鉛の相当質量(

g

9) 0.01 

mol/l 

エ チ レ ン ジ ア ミ ン 四 酢 酸 二 水 素 二 ナ ト リ ウ ム 溶 液 ( 0.01 mol/l EDTA2Na 溶 液 )

C

10

H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O

3.722 g/l

0.01 mol/l

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。

注記 2

  0.01 mol/l EDTA2Na

溶液は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び計算)

c) 4)

と同じである。

9.1) 

調製  JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(

EDTA2Na

3.8 g

をはかりとり,水

1 000 ml

を加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器に入

れて保存する。

9.2) 

標定

0.01 mol/l

亜鉛溶液

25 ml

をコニカルビーカー

200 ml

などに正確にはかりとり,水

75 ml

加えて,アンモニア性塩化アンモニウム溶液

5 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラック

T

希釈

粉末

0.02 g

0.03 g

を加え,8.1)

で調製した

0.01 mol/l EDTA2Na

溶液で滴定する。終点は,液の色

が赤から青に変わった点とする。

9.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

V

f

f

25

1

×

=

ここに,

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na 溶液のファクター

f

0.01 mol/l  亜鉛溶液のファクター

V

滴定に要した 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液の体積(ml)

10) 0.01 

mol/l 

酢酸亜鉛溶液[Zn(CH

3

COO)

2

・2H

2

O:2.195 g/l]  0.0l mol/l  酢酸亜鉛溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 3 0.0l

mol/l

酢酸亜鉛溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の

調製,標定及び計算)i)  と同じである。

10.1) 

調製  JIS K 8356 に規定する酢酸亜鉛二水和物 2.2 g をはかりとり,JIS K 8355 に規定する酢酸 2

ml 及び水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。

10.2) 

標定  10.1)  で調製した 0.01 mol/l  酢酸亜鉛溶液 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確にはかり

とり,水 75 ml 及びアンモニア性塩化アンモニウム溶液 2 ml を加え,指示薬としてエリオクロム

ブラック T 希釈粉末 0.05 g を加え,0.01 mol/l EDTA2Na 溶液で滴定する。終点は,液の色が赤か


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ら青に変わった点とする。

10.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

1

2

V

f

f

×

=

ここに,

f

2

0.01 mol/l  酢酸亜鉛溶液のファクター

f

1

0.01 mol/l EDTA2Na 溶液のファクター

V

滴定に要した 0.01 mol/l EDTA2Na 溶液の体積(ml)

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 1.0 g を 0.1 mg の桁まではかりとり,全量フラスコ 250 ml に入れ,水を標線まで加えて混合す

る。その 25 ml をコニカルビーカー300 ml などに正確にはかりとり,0.01 mol/l EDTA2Na 溶液 40 ml

を正確にはかりとって加える。その液を煮沸し,冷却後,酢酸-酢酸アンモニウム溶液 10 ml 及びジチ

ゾン・エタノール溶液(0.25 g/l)3 ml を加え,0.01 mol/l  酢酸亜鉛溶液で滴定する。終点は,液の色

が灰褐色から赤みの灰褐色に変わった点とする。

別に,同一条件で空試験を行う。

c) 

計算  純度[Al(NO

3

)

3

・9H

2

O]は,次の式を用いて計算する。

100

250

25

)

(

3

751

003

.

0

2

1

2

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度[Al(NO

3

)

3

・9H

2

O](質量分率  %)

V

2

空試験の滴定に要した 0.01 mol/l  酢酸亜鉛溶液の体積
(ml)

V

1

試料の滴定に要した 0.01 mol/l  酢酸亜鉛溶液の体積
(ml)

f

2

0.01 mol/l  酢酸亜鉛溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.003 751 3: 0.01 mol/l  酢酸亜鉛溶液 1 ml に相当する Al(NO

3

)

3

9H

2

O の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  6.2 a) 7)  による。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液 

3.1) 

塩化物標準液(Cl1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS 以外の

認証標準液など”という。


6

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3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管[c)  参照]にはかりとり,水

10 ml,硝酸(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混

ぜてから 15 分間放置する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 ml にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a) 

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3) 

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして 100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

4) 

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)4.4)  のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを

用い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。

4.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

4.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取

したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

5) pH

標準液  pH 標準液は,JIS Z 8802 の箇条 7(pH 標準液)による。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1) 

恒温水槽  (25.0±0.5)℃に調節できるもの。


7

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2) pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと

る。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に

つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  6.2 a) 7)  による。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)  による。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)  による。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を

加えて 20 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりと

り,水を加えて 20 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え振り混ぜた後,15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次による。

1) 

アンモニア水  JIS K 8085 に規定する質量分率が 28.0 %∼30.0 %のもの。

2) 

エタノール(95)  JIS K 8102 に規定するもの。

3) 

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

4) 

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

5) 

硫酸塩標準液 

5.1) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

5.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

5.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.101 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて


8

K 8544

:2014

   

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) 

ろ紙(種 C)  JIS P 3801 に規定するもの。

3) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの,又は試験管

などを浸せきできるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をはかりとり,塩酸(2+1)10 ml を加えて,水浴上で蒸発乾固する。

塩酸(2+1)10 ml を加えて,再び水浴上で蒸発乾固した後,水 40 ml を加えて溶かす(B 液)

。水

50 ml にアンモニア水 10 ml を加えた液の中に,B 液をかき混ぜながら徐々に加えた後,アンモニア

臭がほとんどなくなるまで煮沸後,冷却し,水で 100 ml にする。ろ紙(5 種 C)でろ過し,そのろ

液 50 ml(試料量 1 g)を約 20 ml になるまで蒸発させ[必要ならば,ろ紙(5 種 C)でろ過し,水

で洗浄し,ろ液と洗液を合わせる。

,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2

+1)0.3 ml を加え,水で 25 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,塩酸(2+1)10 ml 及びアンモニア水 5 ml を水浴上で蒸発乾固し,少量の水を

用いて共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 ml 及び硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)

5.0 ml を加え,水で 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml 及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振

り混ぜた後,1 時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12)  6.2 a) 7)  による。

2) 

ナトリウム標準液及びカリウム標準液 

2.1) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)  次のいずれかのものを

用いる。

2.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

2.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

2.1.3) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)及びカリウム標準液(K1 mg/ml)を調製する場合 

2.1.3.1) 

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム 2.54 g を全量フラ

スコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

などの樹脂製の瓶に保存する。

2.1.3.2) 

カリウム標準液(K1 mg/ml)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ 1 000


9

K 8544

:2014

ml に正確にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなど

の樹脂製の瓶に保存する。

2.2) 

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)及びカリウム標準液(K0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

2.2.1) 

ナトリウム標準液(Na0.1 mg/ml)  ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に

保存する。

2.2.2) 

カリウム標準液(K0.01 mg/ml)  カリウム標準液(K:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存

する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。

表 2−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

ナトリウム Na

589.0

カリウム K

766.5

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,硝酸(1+2)1 ml 及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,硝酸(1+2)1 ml 及び水を加

えて溶かし,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)2.0 ml 及びカリウム標準液(K:0.01 mg/ml)2.0 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

を Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率 0.02 %以下(規格値),

カリウム(K)

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”とする。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)


10

K 8544

:2014

   

6.8 

銅(Cu)及び鉛(Pb 

銅(Cu)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2) 

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼30.0 %)の体積 2

と水の体積 3 とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

3) 

塩酸(21)  6.6 a) 4)  による。

4) 

くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

20 g を水に溶かして 100 ml にする。

5)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にす

る。使用時に調製する。

6) 

硝酸(12)  6.2 a) 7)  による。

7) 

銅標準液及び鉛標準液 

7.1) 

銅標準液(Cu1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

7.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

7.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

7.1.3) 

銅標準液(Cu1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)を調製する場合 

7.1.3.1) 

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

7.1.3.2) 

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.2) 

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)及び鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  次のものを用いる。

7.2.1) 

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。

7.2.2) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

分液漏斗 200 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2) pH

計  6.4 b) 2)  による。

3) 

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)  による。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。

表 3−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3


11

K 8544

:2014

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 4.0 g をビーカー100 ml などにはかりとり,水 25 ml 及び塩酸(2+1)1 ml

を加えて溶かし,水で 60 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,試料 4.0 g をビーカー100 ml などにはかりとり,水 25 ml 及び塩酸(2+1)1 ml

を加えて溶かし,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)2.0 ml 及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)2.0 ml を加え,

水で 60 ml にする。

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml に水を加えて 5 ml にする。

4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/l)10 ml を加え,アンモニア水

(2+3)で pH  約 5.5 に調節し,更に,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,水を加えて 100 ml

にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を X 液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,

下層(水相)は捨てる。

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗 200 ml に入れ,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して,下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨て

る。再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して

下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)  の空試験溶液を加

えた後,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混

ぜ,二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブチル相)を分離して Z 液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y 液をフレーム中に噴霧し,表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液,
Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液

の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

を Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

とを比較する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

,鉛(Pb)

質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって求めることができる。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.9 

鉄(Fe 

鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21)  6.6 a) 4)  による。


12

K 8544

:2014

   

2) 

硝酸(12)  6.2 a) 7)  による。

3) 

鉄標準液 

3.1) 

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

3.1.3)  JIS K 8982

に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかり

とり,硝酸(

1

2

25 ml

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製

瓶に保存する。

3.2) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄標準液(

Fe

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

に正確には

かりとり,硝酸(

1

2

25 ml

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存

する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.7 b)  による。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を,表 に示す。

表 4−鉄の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

鉄 Fe

248.3

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,塩酸(

2

1

1 ml

を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,塩酸(

2

1

1 ml

を加えて溶

かし,鉄標準液(

Fe

0.01 mg/ml

10 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(

2

1

1 ml

を全量フラスコ

100 ml

にはかりとり,水を標線まで加えて

混合する(

Z

液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,鉄の吸光度

を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉄(

Fe

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

鉄の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の鉄の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g


13

K 8544

:2014

6.10 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(

NH

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1 g

を水

60 ml

に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,

水で

100 ml

にする。

2) 

吸収液  図 の受器

H

に硫酸(

1

15

2 ml

に水

18 ml

を加える(吸収液を調製した受器

H

は,試

験に必要な数を準備する。

2.1) 

硫酸(115)  水の体積

15

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

徐々に加える。

3) 

酢酸(11)  6.2 a) 4)  による。

4) 

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水で薄

める。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

10 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

200 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 ml

を共

通すり合わせ三角フラスコ

300 ml

に正確にはかりとり,水

100 ml

JIS K 8913 に規定するよう化カ

リウム

2 g

及び酢酸

1

1

6 ml

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示薬と

してでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液

は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点と

する。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素の濃度は,次の式によって求める。

(

)

100

200

/

20

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

.

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当する

Cl

の質量を示す換算係数(

g/ml

5) 

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  水酸化ナトリウム

30.9 g

を水に溶かして

100 ml

にする。高密度

ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

6) 

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

10 ml

を加えてかき混ぜながら熱

200 ml

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,

10

日以内に

使用する。


14

K 8544

:2014

   

7) 

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

18 ml

をビーカー

200 ml

にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン

4 ml

を加え,水で

100 ml

にする。使用時に調製する。

8) 

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール

10 g

を水酸化ナトリウ

ム溶液(

300 g/l

80 ml

に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

)を加えて全量を

100 ml

にす

る(必要な場合に用いる。

。使用時に調製する。

9) 

溶存酸素を除いた水  次の 9.1)9.5)

のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

9.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

9.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

9.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

9.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

9.5)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

10) 

硫酸(11)  水の体積

1

を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

11) 0.1 

mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

3

5H

2

O

24.82 g/l

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

注記

 0.1

mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)t) 2)

と同じである。

11.1) 

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

及び JIS K 8625 に規定する炭酸

ナトリウム

0.2 g

をはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000 ml

を加えて溶かした後,気密容器に

入れて保存する。調製後

2

日間放置したものを用いる。

11.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

11.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムは,認証書に定める方法で使用する。

11.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。

11.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム

0.9 g

1.1 g

を全量フラスコ

250 ml

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その

25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に正確にはかりとり,水

100 ml

を加える。次に,よう化

カリウム

2 g

及び硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)

で調製した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウ

ム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに

0.5 ml

を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ

200 ml

に水

125 ml

及びよう化カリウム

2 g

をはかりとり,

硫酸(

1

1

2 ml

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置し,同一条

件で空試験を行って滴定量を補正する。

11.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。


15

K 8544

:2014

(

)

100

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

ml

V

2

空試験に要した

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

ml

0.003 566 7

0.1 mol/l

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 ml

に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

12) 

アンモニウム標準液 

12.1) 

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

12.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

12.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

12.1.3)  JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

2.97 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

12.2) 

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml

)  アンモニウム標準液(

NH

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フ

ラスコ

1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2) 

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

3) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

4) 

恒温水槽

20

℃∼

25

℃に調節できるもの。

5) 

蒸留装置  例を図 に示す。

6) 

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

図 参照)に試料

1.0 g

をはかりとり,水約

140 ml

を加える。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

図 参照)にアンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/ml

5.0 ml

をはかりとり,水約

140 ml

を加える。

3)

空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ

A

図 参照)に水約

140 ml

を加える。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石

2

3

片を入れる。吸収液を入れた受器

H

に,逆流止

G

の先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(

300 g/l

10 ml

を注入漏

D

から加える。注入漏斗

D

を水

10 ml

で洗い,すり合わせコック

C

を閉じる。加熱蒸留して初留

75 ml

をとり,水を加えて

100 ml

にする(試料溶液から得られた液を

X

液,比較溶液から得られ

た液を

Y

液及び空試験溶液から得られた液を

Z

液とする。

5)

  X

10 ml

Y

10 ml

及び

Z

10 ml

をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管等にはかりとり,

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

1 ml

及びナトリウムフェノキシド溶液

4 ml

を加えてよ

く振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率約

1 %

2.5 ml

を加え,更

に水を加えて

25 ml

にし,

20

℃∼

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

6)

  X

液及び

Y

液から得られた液は,

Z

液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収


16

K 8544

:2014

   

の測定)によって測定し,比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格

値)

”とする。

X

液から得られた液の吸光度は,

Y

液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 ml

連結導入管 
すり合わせコック K-16

注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔)
球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 ml)

受器(有栓形メスシリンダー100 ml)
共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね 
ヒーター

図 1−蒸留装置の例 

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“硝酸アルミニウム九水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量


17

K 8544

:2014

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号