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K 8541

:2015

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  種類 

2

4  性質 

2

4.1  性状  

2

4.2  定性方法  

3

5  品質 

3

6  試験方法  

4

6.1  一般事項  

4

6.2  特級  

4

6.3  微量金属測定用  

11

7  容器 

16

8  表示 

16

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

17


K 8541

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8541:2006 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8541:2006 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8541

:2015

硝酸(試薬)

Nitric acid (Reagent)

HNO

3

    FW:63.01

序文 

この規格は,1983 年に第 1 版として発行された ISO 6353-2,Reagents for chemical analysis−Part 2:

Specifications−First series R 19 Nitric acid を基とし,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる硝酸について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 19 Nitric acid

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

警告 1  硝酸は劇物のため,目,粘膜及び皮膚に付着しないようにする。また,銅などの金属片と一

緒に温めると,粘膜,皮膚などを侵す窒素酸化物及び硝酸ミストを発生するので,これらの

吸入を避けるためにドラフト内で操作を行う。また,硝酸は光によって経時変化をするため,

製品は直射日光を避けて,なるべく冷所に保存する。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250−2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい猶

予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措

置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050  化学分析方法通則 
JIS K 0067  化学製品の減量及び残分試験方法 
JIS K 0115  吸光光度分析通則 
JIS K 0121  原子吸光分析通則


2

K 8541

:2015

JIS K 0133  高周波プラズマ質量分析通則 
JIS K 0557  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 0970  ピストン式ピペット 
JIS K 1107  窒素 
JIS K 8001  試薬試験方法通則

JIS K 8005  容量分析用標準物質 
JIS K 8007  高純度試薬試験方法通則 
JIS K 8012  亜鉛(試薬)

JIS K 8044  三酸化二ひ素(試薬) 
JIS K 8085  アンモニア水(試薬) 
JIS K 8102  エタノール(95)(試薬)

JIS K 8136  塩化すず(II)二水和物(試薬) 
JIS K 8139  塩化水銀(II)(試薬) 
JIS K 8150  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155  塩化バリウム二水和物(試薬) 
JIS K 8180  塩酸(試薬) 
JIS K 8355  酢酸(試薬)

JIS K 8374  酢酸鉛(II)三水和物(試薬) 
JIS K 8550  硝酸銀(試薬) 
JIS K 8563  硝酸鉛(II)(試薬)

JIS K 8574  水酸化カリウム(試薬) 
JIS K 8576  水酸化ナトリウム(試薬) 
JIS K 8580  すず(試薬)

JIS K 8603  ソーダ石灰(試薬) 
JIS K 8777  ピリジン(試薬) 
JIS K 8842  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8913  よう化カリウム(試薬) 
JIS K 8951  硫酸(試薬) 
JIS K 8962  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982  硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水(試薬) 
JIS K 8983  硫酸銅(II)五水和物(試薬) 
JIS K 9512  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS R 3503  化学分析用ガラス器具

種類 

種類は,特級及び微量金属測定用とする。

性質 

4.1 

性状 

硝酸は,無色の液体で光にさらすと,徐々に黄又は赤みの黄に変わる。密度は,質量分率 69 %では約


3

K 8541

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1.42 g/mL,質量分率 65 %では約 1.40 g/mL 又は質量分率 60 %では約 1.38 g/mL である。 
4.2 

定性方法 

局所排気装置の下又はドラフト内(以下,

“局所排気装置の下など”という。

)で,試料 10 mL に銅片 0.1

g を入れて温めると,赤みの褐色のガスを発生して溶け

1)

,液の色が,緑に変わる。

1)

  この操作は,粘膜,皮膚などを侵す窒素酸化物及び硝酸ミストを発生するので,これらの吸入

を避けるために局所排気装置の下などで操作を行う。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

特級

微量金属測定用

規格値

試験方法

規格値

試験方法

濃度(HNO

3

  質量分率 69 %の場合

  質量分率 65 %の場合

  質量分率 60 %の場合

 
質量分率 %

質量分率 % 
質量分率 %

69∼70 
65∼66 
60∼61

6.2.1 

69∼70

60∼61

6.3.1 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 ppm

3 以下

6.2.2 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

0.3 以下

6.2.3 

硫酸塩(SO

4

質量分率 ppm

0.5 以下

6.2.4 

ナトリウム(Na)

質量分率 ppm

− 0.1 以下

6.3.2 

銅(Cu)

質量分率 ppm

0.1 以下

6.2.5 

0.005 以下

6.3.2 

銀(Ag)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

マグネシウム(Mg)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

カルシウム(Ca)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

亜鉛(Zn)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

カドミニウム(Cd)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

水銀(Hg)

質量分率 ppm

− 0.001 以下

6.3.3 

ほう素(B)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

アルミニウム(Al)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

すず(Sn)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

0.1 以下

6.2.5 

0.005 以下

6.3.2 

バナジウム(V)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

ひ素(As)

質量分率 ppm

0.01 以下

6.2.6 

0.005 以下

6.3.2 

アンチモン(Sb)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

ビスマス(Bi)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

クロム(Cr)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

モリブデン(Mo)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

タングステン(W)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

セレン(Se)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

マンガン(Mn)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

0.2 以下

6.2.5 

0.05 以下

6.3.2 

コバルト(Co)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

ニッケル(Ni)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

ガリウム(Ga)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

イットリウム(Y)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 


4

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表 1−品質(続き) 

項目

特級

微量金属測定用

規格値

試験方法

規格値

試験方法

インジウム(In)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

タリウム(Tl)

質量分率 ppm

− 0.005 以下

6.3.2 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050JIS K 8001 及び JIS K 8007 による。

6.2 

特級 

特級の試験方法は,次による。

6.2.1 

濃度(HNO

3

 

濃度(HNO

3

)の試験方法は,次による。

a)  試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.10 g を JIS K 8102 に規

定するエタノール(95)50 mL に溶かし,水で 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

2)  水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4

g を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3)  二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。 
3.1)  水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2)  水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。 
3.3)  二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。 
3.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

4)  1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。

4.1)  調製  調製は,次のいずれかによる。 
4.1.1)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム(質量分率 100 %として)40 g を,ポリエチレンなどの

樹脂製容器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水 100 mL を加えて溶かし,冷却後,ポリエチレ

ンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器

1 000 mL に移し,二酸化炭素を除いた水を加えて 1 000 mL とし,混合する。この液は,ポリエ

チレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

4.1.2)  高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率 100 %として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質

量分率 100 %として)40 g を,二酸化炭素を除いた水 1 000  mL に溶かし,その液を約 1 時間か

くはん(攪拌)する(必要があれば,約 24 時間放置後,0.2 μm のフィルターでろ過する。

。こ

の液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

4.1.3)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 165 g をポリエチレンなどの樹脂製気密容器 500 mL に


5

K 8541

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はかりとり,二酸化炭素を除いた水 150 mL を加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液

54 mL をポリエチレンなどの樹脂製気密容器 1 000  mL にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 mL とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

4.2)  標定  標定は,認証標準物質

2)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。

4.2.1)  認証標準物質

2)

 のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

4.2.2)  容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに記載する方法で乾燥する。 
4.2.3)  認証標準物質

2)

 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸 2.4 g∼2.6 g を 0.1 mg の桁まではかり,コ

ニカルビーカー100 mL などに移し,水 25 mL を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー

ルブルー溶液数滴を加え,4.1)  で調製した 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,

液の色が黄から青みの緑になる点とする。

2)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

4.3)  計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度(質量分率  %)

V

滴定に要した 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)

0.097 09: 1 mol/L  水酸化ナトリウム溶液 1 mL に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(g/mL)

b)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)  水 20 mL を共通すり合わせ三角フラスコ 100 mL などにとり,その質量を 0.1 mg の桁まではかる(m

1

g)。水 20 mL を入れた共通すり合わせ三角フラスコ 100 mL などに試料約 2 mL をとり,再びその質

量を 0.1 mg の桁まではかる(m

2

 g)。

2)  その共通すり合わせ三角フラスコ 100 mL に,ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L  水酸

化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青に変わる点とする。

c)  計算  濃度(HNO

3

)は,次の式を用いて計算する。

100

)

(

01

063

.

0

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

A

ここに,

A

濃度(

HNO

3

(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料及び水を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量

g

m

1

水を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(

g

0.063 01

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

HNO

3

質量を示す換算係数(

g/mL

6.2.2 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.44

(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)によ


6

K 8541

:2015

る。この場合,試料

334 g

をはかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸約

0.2 mL

を加えた後,局所排気装置

の下などで強熱する。残分は,

0.1 mg

の桁まではかる。

なお,試料は容器の大きさに合わせ,数回に分割して加えてもよい。

6.2.3 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)  試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  アンモニア水  JIS K 8085 に規定するもので,質量分率

28.0 %

30.0 %

のもの。

2)  硝酸(12

箇条 の特級の品質を満足する硝酸(質量分率

60 %

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合する。

3)  硝酸銀溶液(20 g/L

JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 mL

にする。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

4)  塩化物標準液 
4.1)  
塩化物標準液(Cl1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”

という。

4.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

JCSS

以外の

認証標準液など”という。

4.1.3)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

4.1.4)  塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。

2)  蒸発皿  JIS R 3503 に規定するもの。

3)  水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもので,水浴の水

は,JIS K 0557 

A2

又は

A3

のもの。

c)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

20 g

を蒸発皿などにはかりとり,水

10 mL

及び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加えて混合し,局所排気装置の下などで水浴上で蒸発乾固する。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

0.60 mL

,水

10 mL

及び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

をビーカー

100 mL

などにとり,水浴上で蒸発乾固する。

3)

試料溶液及び比較溶液に,直ちに,JIS K 8085 に規定するアンモニア水

0.5 mL

を加え,少量の水で

共通すり合わせ平底試験管に移し,水で

20 mL

とする。それぞれに硝酸(

1

2

5mL

を加えて振り

混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験


7

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管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)  判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.3 ppm

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.2.4 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a)  試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  エタノール(95 JIS K 8102 に規定するもの。

2)  塩化ナトリウム溶液(100 g/L JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

10 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

3)  塩化バリウム溶液(100 g/L JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

4)  塩酸(21 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

5)  硫酸塩標準液 
5.1)  
硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1) JCSS に基づく標準液  6.2.3 a) 4.1.1)

に準じる。

5.1.2) JCSS 以外の認証標準液など  6.2.3 a) 4.1.2)

に準じる。

5.1.3)  JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

5.2)  硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  共通すり合わせ平底試験管  6.2.3 b) 1)

による。

2)  蒸発皿  6.2.3 b) 2)

による。

3)  水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c)  操作  操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

100 g

を蒸発皿などにはかりとり,塩化ナトリウム溶液(

100 g/L

0.1 mL

を加え,熱板上で蒸発乾固し,冷却後,塩酸(

2

1

0.5 mL

を加え,水浴上で蒸発乾固する。冷却

後,塩酸(

2

1

0.3 mL

を加え,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水で

25 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,塩化ナトリウム溶液(

100 g/L

0.1 mL

及び塩酸(

2

1

0.5 mL

をビーカー

50 mL

などにとり,水浴上で蒸発乾固する。冷却後,塩酸(

2

1

0.3 mL

を加え,少量の水で共通すり合

わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

5.0 mL

を加え,水で

25 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加えて

振り混ぜた後,

1

時間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)  判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.5 ppm

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.2.5 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 


8

K 8541

:2015

銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a)  試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  塩酸(21 6.2.4 a) 4)

による。

2)  硝酸(12 6.2.3 a) 2)

による。

3)  銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液  調製は,次による。

3.1)  銅標準液(Cu1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL

次のいず

れかのものを用いる。

3.1.1) JCSS に基づく標準液  6.2.3 a) 4.1.1)

に準じる。

3.1.2) JCSS 以外の認証標準液など  6.2.3 a) 4.1.2)

に準じる。

3.1.3)  銅標準液(Cu1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL)を調製す

る場合  調製は,次による。

3.1.3.1)  銅標準液(Cu1 mg/mL JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。

3.1.3.2)  鉛標準液(Pb1 mg/mL JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3.1.3.3)  鉄標準液(Fe1 mg/mL JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

)・

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。

3.2)  銅標準液(Cu0.01 mg/mL),鉛標準液(Pb0.01 mg/mL)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

のものを用いる。

3.2.1)  銅標準液(Cu0.01 mg/mL

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

3.2.2)  鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

3.2.3)  鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  蒸発皿  6.2.3 b) 2)

による。

2)  フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c)  分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅(Cu) 324.8

鉛(Pb) 283.3

鉄(Fe) 248.3

d)  操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料

250 g

を数回に分けて蒸発皿などに移し入れ,


9

K 8541

:2015

熱板上で穏やかに加熱し,沸騰させないように蒸発乾固する。冷却後,塩酸(

2

1

1 mL

を加え,

少量の水で全量フラスコ

25 mL

移し,水を標線まで加えて混合する(

S

液)

S

10 mL

(試料量

100

g

)を全量フラスコ

20 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,

S

10 mL

(試料量

100 g

)を全量フラスコ

20 mL

に正確にとり,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

1.0 mL

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

1.0 mL

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

2.0 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値

n

1

Y

液の指示値

n

2

から

X

液の指示値

n

1

を引いた

n

2

n

1

と比較する。

e)  判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

0.1 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

質量分率

0.1 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

0.2 ppm

以下(規格値)

”とする。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

 ppm

)を求める場合は,次の式によって計算する。

6

1

2

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.2.6 

ひ素(As 

ひ素(

As

)の試験方法は,次による。

a)  試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)  亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012 に規定する粒径

150

μ

m

1 400

μ

m

のもの。

2)  ピリジン  JIS K 8777 に規定するもの。

3)  硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

4)  塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)] 

JIS K 8136 に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)に

溶かし,JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)で

100 mL

にする。JIS K 8580 に規定する小粒

状のすず

2

3

個を加えて保存し,使用時に水で

10

倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

5)  塩酸(ひ素分析用)(11

JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積

1

と水の体積

1

とを

混合する。

6)  塩酸(ひ素分析用)(13)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8180 に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積

1

と水の体積

3

とを混合する。

7)  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L JIS K 8374 に規定する酢酸鉛(

II

)三水和物

11.6 g

を水に溶かして

100

mL

にした後,JIS K 8355 に規定する酢酸

0.1 mL

を加える。

8)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)

JIS K 9512 に規

定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

0.5 g

を JIS K 8777 に規定するピリジンに溶かし,JIS K 

8777 に規定するピリジンで

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

9)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。)

JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウ


10

K 8541

:2015

10.3 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

10)

よう化カリウム溶液(200 g/L JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 mL

にする。使用時に調製する。

11)  ひ素標準液 
11.1)  
ひ素標準液(As1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

11.1.1) JCSS に基づく標準液  6.2.3 a) 4.1.1)

に準じる。

11.1.2) JCSS 以外の認証標準液など  6.2.3 a) 4.1.2)

に準じる。

11.1.3)  JIS K 8044 に規定する特級又は

1

級の三酸化二ひ素

1.32 g

に水酸化ナトリウム溶液(

100 g/L

6

mL

を加えて溶かし,水で

500 mL

にする。塩酸(ひ素分析用)

1

3

)で

pH 3

5

に調節した

後,少量の水で全量フラスコ

1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。

11.2)  ひ素標準液(As0.001 mg/mL

ひ素標準液(

As

1 mg/mL

25 mL

を全量フラスコ

250 mL

正確にとり,水を標線まで加えて混合する。その

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,

水を標線まで加えて混合する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  吸収セル(必要な場合に用いる。)

光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が

10 mm

のもの。

2)  蒸発皿  6.2.3 b) 2)

による。

3)  ひ素試験装置  例を図 に示す。

4)  分光光度計(必要な場合に用いる。)

装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c)  操作  操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

100 g

を蒸発皿などにとり,硫酸

2 mL

を加えて,熱板上で白煙が生じるま

で加熱する。冷却後,水

10 mL

を注意して加え

4)

,再び熱板上で白煙が生じるまで加熱する。冷却

後,水素化ひ素発生瓶

100 mL

に少量の水を用いて移し,水で

20 mL

にする。

4)

容器内には硫酸が残っているので,水を加えるときは,硫酸が飛びださないよう注意して

加える。

2)

比較溶液の調製は,硫酸

2 mL

を蒸発皿などにとり,熱板上で白煙が生じるまで加熱する。冷却後,

10 mL

を注意して加え

4)

,再び熱板上で白煙が生じるまで加熱する。冷却後,水素化ひ素発生瓶

100 mL

に少量の水を用いて移し,ひ素標準液(

As

0.001 mg/mL

1.0 mL

加え,水で

20 mL

にする。

3)

空試験溶液の調製は,局所排気装置の下などで,硫酸

2 mL

をとり,熱板上で白煙が生じるまで加

熱する。冷却後,水

10 mL

を注意して加え

4)

,再び熱板上で白煙が生じるまで加熱する。冷却後,

水素化ひ素発生瓶

100 mL

に少量の水を用いて移し,水で

20 mL

にする。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)

1

1

5 mL

を加え,水で

40 mL

とす

る。これらに,よう化カリウム溶液(

200 g/L

15 mL

及び塩化すず(

II

)溶液(

AgDDTC

法用)

5 mL

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)

3 g

を加え,直ちに水素化ひ素発生

100 mL

と導管

B

(あらかじめ水素化ひ素吸収管

C

AgDDTC

・ピリジン溶液

5 mL

を入れ,導

B

と水素化ひ素吸収管

C

とを連結しておく。

)とを連結して約

25

℃の水中で約

1

時間放置した

後,水素化ひ素吸収管

C

を離しピリジンを

5 mL

の標線まで加える。

5)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管

C

の上方

又は側面から観察して赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長

519 nm

付近の吸収極大の波長における吸


11

K 8541

:2015

光度を,空試験溶液からの

AgDDTC

・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115 の 6.(特定波長に

おける吸収の測定)によって測定する。

d)  判定  c)

によって操作し,次の 1)

又は 2)

に適合するとき,

“ひ素(

As

:質量分率

0.01 ppm

以下(規

格値)

”とする。

1)

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 mL

導管 
水素化ひ素吸収管

ゴム栓又はすり合わせ

酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
湿したガラスウール 
40 mL の標線 
5 mL の標線

図 1−ひ素試験装置の例 

6.3 

微量金属測定用 

6.3.1 

濃度(HNO

3

 

濃度(

HNO

3

)の試験方法は,6.2.1 による。

6.3.2 

ナトリウム(Na),銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),カ

ドミウム(Cd),ほう素(B),アルミニウム(Al),すず(Sn),鉛(Pb),バナジウム(V),ひ素(As),

アンチモン(Sb),ビスマス(Bi),クロム(Cr),モリブデン(Mo),タングステン(W),セレン(Se),

マンガン(Mn),鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni),ガリウム(Ga),イットリウム(Y),イン

ジウム(In)及びタリウム(Tl 

ナトリウム(

Na

,銅(

Cu

,銀(

Ag

,マグネシウム(

Mg

,カルシウム(

Ca

,亜鉛(

Zn

,カドミウ

ム(

Cd

,ほう素(

B

,アルミニウム(

Al

,すず(

Sn

,鉛(

Pb

,バナジウム(

V

,ひ素(

As

,アンチ

モン(

Sb

,ビスマス(

Bi

,クロム(

Cr

,モリブデン(

Mo

,タングステン(

W

,セレン(

Se

,マンガ

ン(

Mn

,鉄(

Fe

,コバルト(

Co

,ニッケル(

Ni

,ガリウム(

Ga

,イットリウム(

Y

,インジウム(

In

及びタリウム(

Tl

)の試験方法は,次による。

a)  試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。ただし,測定する分析種の含有率が質量分率

0.000 5 ppm

以下である水を用いる。

1)  硝酸(11

測定する分析種の含有率が質量分率

0.000 5 ppm

以下の硝酸の体積

1

と水の体積

1

を混合する。

2)  硝酸(1 mol/L

測定する分析種の含有率が質量分率

0.000 5 ppm

以下の硝酸をポリテトラフルオロ

エチレンなどの樹脂製の全量フラスコ

1 000 mL

63.1 g

(硝酸を質量分率

100 %

相当として)はか


12

K 8541

:2015

りとり,水を標線まで加えて,混合する。

注記 1

例えば,質量分率

69 %

の硝酸の場合,

91.4 g

をはかりとる。

3)  混合標準液(各分析種:1 mg/mL

国家計量標準にトレーサブルな標準液で,試験に支障のないも

の,又はそれと同等なもの。必要に応じて,分析種をグループ分けして,グループごとの混合標準

液を調製してもよい。

4)  混合標準液(各分析種:0.01 mg/mL

国家計量標準にトレーサブルな標準液で,試験に支障のな

いもの,又はそれと同等なもの。必要に応じて,分析種をグループ分けして,グループごとの混合

標準液を調製してもよい。

5)  混合標準液 1(各分析種:0.1 μg/mL

混合標準液(各分析種:

1 mg/mL

10 μL

又は混合標準液(各

分析種:

0.01 mg/mL

1 mL

をポリテトラフルオロエチレンなどの樹脂製全量フラスコ

100 mL

に正

確にとり,硝酸(

1 mol/L

)又は水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

6)  スカンジウム標準液(Sc1 mg/mL)(必要な場合に用いる。)

硝酸スカンジウム(

III

Sc(NO

3

)

3

1.284 g

又は硝酸スカンジウム(

III

)五水和物[

Sc(NO

3

)

3

5H

2

O

1.785 g

をポリテトラフルオロエチ

レンなどの樹脂製容器にはかりとり,少量の硝酸(

1

1

)で溶かし,ポリテトラフルオロエチレン

などの樹脂製全量フラスコ

250 mL

に少量の水で移し,水を標線まで加えて混合する。

注記 2

スカンジウム標準液(

Sc

1 mg/mL

)は,高周波プラズマ質量分析法でイオンカウント

数を補正するための内標準として添加する。市販のスカンジウム標準液(

Sc

1 mg/mL

に,分析対象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無な

どが使用目的に一致した場合,市販のものを用いてもよい。

7)  スカンジウム標準液(Sc0.001 mg/mL

(必要な場合に用いる。

スカンジウム標準液(

Sc

1 mg/mL

100  μL

をポリテトラフルオロエチレンなどの樹脂製全量フラスコ

100 mL

に正確にとり,硝酸(

1

mol/L

)又は水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  石英製平底蒸発皿  呼び容量

100 mL

の平底蒸発皿で,その材質が石英ガラス製のもの。

2)  目盛り付試験管  容量

20 mL

のポリテトラフルオロエチレンなどの合成樹脂のもので,

10 mL

の標

線における体積を確認したもの。

3)  ピストン式ピペット  JIS K 0970 に規定するもの。

4)  高周波プラズマ質量分析計(ICP-MS

装置の構成は,JIS K 0133 に規定するもの。

c)  分析種の m/z  分析種の

m/z

の例を

表 に示す

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。

注記 3

マススペクトルの横軸の量は,イオンの質量をイオンの電荷で除した商ではないので,質

量電荷比ではなく,

m/z

を用いた。


13

K 8541

:2015

表 3−分析種の m/の例 

分析種

m/z

ナトリウム(Na) 23

銅(Cu) 63,65

銀(Ag) 107,109

マグネシウム(Mg) 24

カルシウム(Ca) 44,40

亜鉛(Zn) 66,68,64

カドミウム(Cd) 111,114

ほう素(B) 11

アルミニウム(Al) 27

すず(Sn) 118,120

鉛(Pb) 208,206,207

バナジウム(V) 51

ひ素(As) 75

アンチモン(Sb) 121,123

ビスマス(Bi) 209

クロム(Cr) 52,53,50

モリブデン(Mo) 95,98

タングステン(W) 184

セレン(Se) 82,78,77,80

マンガン(Mn) 55

鉄(Fe) 56,54,57

コバルト(Co) 59

ニッケル(Ni) 58,60

ガリウム(Ga) 69,71

イットリウム(Y) 89

インジウム(In) 115

タリウム(Tl) 205

スカンジウム(Sc)

a)

 45

a)

  スカンジウム(Sc)は,ほう素の内標準として用いる。

d)  操作  操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。

1)  内標準を用いない場合 
1.1)

試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1.1.1)

試料を目盛り付試験管に適量はかりとり,硝酸(

1 mol/L

)を用いて希釈する(

X

液)

1.1.2)

試料を石英製平底蒸発皿に適量はかりとり,熱板上に穏やかに加熱し,沸騰させないように蒸発

乾固する。少量の硝酸(

1 mol/L

)を用いて目盛り付試験管に移し,硝酸(

1 mol/L

)で適切な体

積とする(

X

液)

注記 4

濃縮の例として,試料

20 g

2

倍濃縮がある。

1.2)

空試験溶液の調製は,目盛り付試験管に硝酸(

1 mol/L

10 mL

をとる(

Z

液)

1.3)

検量線溶液の調製は,

6

個の目盛り付試験管を準備する。それぞれの目盛り付試験管に,ピストン

式ピペットを用いて,混合標準液

1

(各分析種:

0.1  μg/mL

)を

表 に示す体積を

6

段階はかりと

り,硝酸(

1 mol/L

)を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y

0

液,

Y

1

液,

Y

2

液,

Y

3

液,

Y

4

液,

Y

5

液とする。


14

K 8541

:2015

表 4−採取する標準液の体積 

標準液

μg/mL

採取量  μL

Y

0

Y

1

Y

2

Y

3

Y

4

Y

5

混合標準液 1

各 0.1 0  10  50  100  500 1

000

2)  内標準を用いる場合 
2.1)

試料溶液の調製は,試料を目盛り付試験管に適量はかりとり,スカンジウム標準液(

Sc

0.001

mg/mL

)を適量加え,硝酸(

1 mol/L

)を用いて希釈する(

X

液)

注記 5

スカンジウム標準液(

Sc

0.001 mg/mL

)の適量の目安として,試料溶液中のスカンジ

ウムの濃度が

1 ng/mL

になるように,加えるスカンジウム標準液(

Sc

0.001 mg/mL

の体積を計算する。

2.2)

空試験溶液の調製は,スカンジウム標準液(

Sc

0.001 mg/mL

)を目盛り付試験管に,2.1)

と同じ

濃度になるように加え,硝酸(

1 mol/L

)を用いて,2.1)

と同様に希釈する(

Z

液)

2.3)

検量線溶液の調製は,

6

個の目盛り付試験管を準備する。それぞれの目盛り付試験管に,ピストン

式ピペットを用いて,2.1)

のスカンジウム標準液(

Sc

0.001 mg/mL

)と同じ濃度になるように加

え,混合標準液

1

(各分析種:

0.1μg/mL

)を

表 に示す体積を

6

段階はかりとり,硝酸(

1 mol/L

を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y

0

液,

Y

1

液,

Y

2

液,

Y

3

液,

Y

4

液,

Y

5

液とする。

3)

 ICP-MS

装置の一般事項は,JIS K 0133 による。

4)

 ICP-MS

装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,イオンカウント数を測定できる状態に

する。

5)

  Z

液,

X

液,

Y

0

液,

Y

1

液,

Y

2

液,

Y

3

液,

Y

4

液及び

Y

5

液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種

のイオンカウント数を測定する。また,内標準を用いた場合は,スカンジウムのイオンカウント数

を測定する。

e)  計算  計算は,JIS K 0133 の 12.2 a)(検量線法)又は b)(内標準法)によって検量線を作成し,各分

析種の含有率を計算する。

f)  判定  d)

によって操作し,e)

によって計算し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.1

ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

0.05 ppm

以下(規格値)

,銅(

Cu

,銀(

Ag

,マグネシウム

Mg

,カルシウム(

Ca

,亜鉛(

Zn

,カドミウム(

Cd

,ほう素(

B

,アルミニウム(

Al

,すず(

Sn

鉛(

Pb

,バナジウム(

V

,ひ素(

As

,アンチモン(

Sb

,ビスマス(

Bi

,クロム(

Cr

,モリブデ

ン(

Mo

,タングステン(

W

,セレン(

Se

,マンガン(

Mn

,コバルト(

Co

,ニッケル(

Ni

,ガ

リウム(

Ga

,イットリウム(

Y

,インジウム(

In

)及びタリウム(

Tl

:質量分率

0.005 ppm

以下(規

格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.3.3 

水銀(Hg 

水銀(

Hg

)の試験方法は,次による。

a)  試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。ただし,水は水銀の含有率が質量分率

0.000 1 ppm

以下であるものを用いる。

1)  よう化カリウム溶液(200 g/L JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を水に溶かして

100 mL

にする。使用時に調製する。

2)  テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液(6 g/L

テトラヒドロほう酸ナトリウム(純度

96 %

以上のも


15

K 8541

:2015

の)

1.5 g

及び JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1.25 g

を水に溶かし,水を加えて

250 mL

したもの。

3)  塩酸(119

水銀の含有率が質量分率

0.000 1 ppm

以下である塩酸

50 mL

に水を加えて

1 000 mL

としたもの。

4)  硝酸(11

水銀の含有率が質量分率

0.000 1 ppm

以下の硝酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

5)  硝酸(12

水銀の含有率が質量分率

0.000 1 ppm

以下の硝酸の体積

1

と水の体積

2

とを混合する。

6)  水銀標準液 
6.1)  
水銀標準液(Hg1 mg/mL

次のいずれかを用いる。

6.1.1) JCSS に基づく標準液  6.2.3 a) 4.1.1)

に準じる。

6.1.2) JCSS 以外の認証標準液など  6.2.3 a) 4.1.2)

に準じる。

6.1.3)  JIS K 8139 に規定する塩化水銀(

II

1.35 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2)  水銀標準液(Hg100 ng/mL

水銀標準液(

Hg:1 mg/mL

25 mL

を全量フラスコ

250 mL

に正確

にとり,水を標線まで加えて混合する。その

1 mL

を全量フラスコ

1 000  mL

に正確にとり,硝酸

1

1

10 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b)  器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)  はかり瓶  JIS R 3503 に規定する筒形はかり瓶,

45 mm

×

60 mm

のもの。

2)  還元容器  呼び容量

200 mL

のガラス製瓶又は三角フラスコ(

100 mL

の位置に印を付けておく。

3)  ピストン式ピペット  6.3.2 b) 3)  による。

4)  還元気化方式装置  例を図 に示す。

5)  原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

 
還元容器

乾燥管 
流量計

吸収セル

空気ポンプ 
記録計

水銀中空陰極ランプ

原子吸光用検出器 
水銀除去装置

図 2−還元気化方式の装置の例 

c)  操作  操作は,次による。

1)

原子吸光分析装置に還元気化方式装置を連結する。

なお,吸収セルを通った蒸気は,水銀除去装置

I

5)

を通って放出される流路にしておく。

5)

過マンガン酸カリウム・硫酸(

1

4

)溶液(

50 g/L

)を入れたガス洗浄瓶又は活性炭などを

充塡した管などを用いる。

2)

試料溶液の調製は,試料

20 g

をはかり瓶に

0.1 g

の桁まではかりとり,あらかじめ水

50 mL

を入れ

た還元容器に振り混ぜながら徐々に加え,はかり瓶内を少量の水で洗い,洗液も還元容器に入れ,


16

K 8541

:2015

水を加えて

100 mL

とする。

3)

この溶液に手早くよう化カリウム溶液(

200 g/L

5 mL

及び塩酸(

1

19

4 mL

を加え,更にテトラ

ヒドロほう酸ナトリウム溶液(

6 g/L

2 mL

を加えて還元容器を直ちに還元気化装置に取り付ける。

あらかじめ設定した最適流量で空気ポンプを作動させ,発生した水銀蒸気を吸収セルに導き,波長

253.7 nm

の指示値を読み取る。

4)

バイパスコックを開いて指示値が元に戻るまで通気を続ける。

5)

空試験溶液の調製は,還元容器に水

100 mL

を入れ,3)

の操作を行って指示値を読み取った後,4)

操作を行う。この指示値を用いて 3)

で得た指示値を補正する。

6)

検量線溶液の調製は,還元容器に水銀標準液(

Hg

100 ng/mL

0 mL

0.05 mL

0.1 mL

0.15 mL

0.2 mL

をピストン式ピペットを用いてとり,水を加えて

100 mL

とした後,3)

の操作を行って指示

値を読み取った後,4)

の操作を行う。

これらの指示値を水銀標準液(

Hg

100 ng/mL

0 mL

について得た指示値で補正した後,水銀の

質量(

ng

)と指示値との検量線を作成する。検量線は,試料測定時に作成する。

d)  計算  水銀の含有率(質量分率

ppm

)は,次の式によって計算する。

000

1

Hg

×

=

m

w

A

ここに,

A

水銀の含有率(質量分率

ppm

m

はかりとった試料の質量(

g

w

Hg

検量線から求めた水銀の質量(

ng

e)  判定  c)

によって操作し,d)

によって計算し,次に適合するとき,

“水銀(

Hg

:質量分率

0.001 ppm

以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

容器 

容器は,特級の場合は遮光した気密容器とし,微量金属分析用の場合は遮光した樹脂製の気密容器とす

る。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称

“硝酸”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

濃度(質量分率

60 %

,質量分率

65 %

又は質量分率

69 %

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造年月又はその略号

i)

製造業者名又はその略号


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K 8541

:2015

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 8541:2015  硝酸(試薬)

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specificaions−First series 
R 19 Nitric acid

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号及び

題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

試薬として用い

る硝酸について
規定

 R19

化学分析用試薬 40 品目の

仕様について規定。

変更

JIS は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者及び試薬は各

規格に多く引用されやすくする
ため 1 品目 1 規格としている。

  なお,対応国際規格は 25 年以

上見直しが行われていないため
市場の実態に合わない。国際規格

の改正を検討する。

2  引用規格

3  種類

追加

種類の項目を追加。

ISO 規格には,種類別の区分がな
い。JIS 特級が ISO 規格品に対応

する。

“微量金属測定用”は,JIS

独自のものである。

4  性質

5  品質

  R19.1

変更 1)

品質に差異のある項目:濃

度,強熱残分,塩化物及び

硫酸塩。

2)  種類の区分を設けた。

ISO 規格は,長期間内容の見直し
が行われず国際市場で ISO 規格

品が用いられることはほとんど
ない。また,技術的差異も軽微で

ある。

R19.2

試験溶液の調製

変更

JIS は,試験方法の該当項目ご
とに規定。

編集上の差異であり,技術的な差

異は軽微。

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K 8541

:2015

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号及び

題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

6.1  一般事項

追加

項目の追加

一般的な試験条件及び試験結果

に関する事項であり,技術的な差
異はない。

6.2  特級

6.2.1

濃 度

(HNO

3

中和滴定

試料採取は,共
通すり合わせ三

角 フ ラ ス コ 使

用。

 R19.3.1

中和滴定

試料採取には,アンプル
を使用。

変更

試料の採取法及び指示薬など

を変更。

JIS は,定期的な見直しを行って
いるが,ISO 規格は,長年見直し
が行われていないことから,JIS

を踏襲している。技術的な差異は

軽微であり,対策は考慮しない。

6.2.2  強 熱 残
分(硫酸塩)

硫酸塩として強
熱する。

 R19.3.7

硫酸塩として強熱する。

変更

JIS K 0067 を引用。 
試料量,操作などを変更。

6.2.3  塩 化 物

(Cl)

比濁法  R19.3.2

変更

試料量,操作などを変更。

6.2.4  硫 酸 塩

(SO

4

比濁法  R19.3.3

変更

操作などを変更。

6.2.5  銅(Cu),
鉛(Pb)及び

鉄(Fe)

原子吸光法

R19.3.5

変更

試料溶液の調製などを変更。 
鉄(Fe)は,ISO 規格は o-フェ

ナントロリン法で,JIS は原子

吸光法。

6.2.6

ひ 素

(As)

N,N-

ジエチルジ

チオカルバミド

酸銀法

 R19.3.4

N,N-

ジエチルジチオカル

バミド酸銀法

変更

試料量などの変更

JIS は,定期的な見直しを行って
いるが,ISO 規格は,長年見直し

が行われていないことから,JIS

を踏襲している。技術的な差異は
軽微であり,対策は考慮しない。

6.3  微 量 金 属
測定用

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(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号及び

題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

6.3.1

濃 度

(HNO

3

中和滴定

試料採取は,共
通すり合わせ三

角 フ ラ ス コ 使

用。

 R19.3.1

中和滴定

試料採取には,アンプル
を使用。

変更

試料の採取法及び指示薬など

を変更。

JIS は,定期的な見直しを行って
いるが,ISO 規格は,長年見直し
が行われていないことから,JIS

を踏襲している。技術的な差異は

軽微であり,対策は考慮しない。

6.3.2  ナ ト リ
ウム(Na)

,銅

( Cu ), 銀

(Ag)

,マグネ

シウム(Mg)

カ ル シ ウ ム

( Ca ), 亜 鉛
(Zn),カドミ

ウム(Cd)

,ほ

う素(B),ア
ル ミ ニ ウ ム

( Al ), す ず

(Sn)

,鉛(Pb)

バ ナ ジ ウ ム

( V ), ひ 素

(As),アンチ

モン(Sb)

,ビ

スマス(Bi)

クロム(Cr)

モ リ ブ デ ン

(Mo)

,タング

ステン(W)

セレン(Se)

ICP-MS 法

追加

項目の追加

JIS の定期的な見直しにおいて,
ICP-MS 法が一般的に使用される
ようになっている状況である。そ

のため,ICP-MS の分析法に適合
した硝酸が必要であり,その品質

を規定した。一方,ISO 規格は,

長年見直しが行われていないこ
とから,ISO 規格の見直し時に,

改正提案の検討を行う予定。

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(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号及び

題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

6.3.2  (続き)
マ ン ガ ン

( Mn ), 鉄

(Fe),コバル

ト(Co)

,ニッ

ケル(Ni)

,ガ

リウム(Ga)

イットリウム

(Y)

,インジウ

ム ( In ) 及 び

タリウム(Tl)

JIS の定期的な見直しにおいて,
ICP-MS 法が一般的に使用される
ようになっている状況である。そ

のため,ICP-MS の分析法に適合

した硝酸が必要であり,その品質
を規定した。一方,ISO 規格は,

長年見直しが行われていないこ

とから,ISO 規格の見直し時に,
改正提案の検討を行う予定。

6.3.3

水 銀

(Hg)

還元気化原子吸
光法

追加

項目の追加

7  容器

追加

項目を追加

適合性評価を行う際の要求事項

として追加。

8  表示

追加

項目を追加

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-2:1983,MOD

関連する外国規格 REAGENT

CHEMICALS−American Chemical Society Specifications  ACS(2010)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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