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K 8535

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

3

4

  性質 

3

4.1

  性状  

3

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

4

6.1

  一般事項  

4

6.2

  純度[(C

4

H

4

K

2

O

6

)

2

H

2

O

  

4

6.3

  水溶状  

6

6.4

  pH50 g/l25  ℃)  

7

6.5

  塩化物(Cl  

7

6.6

  りん酸塩(PO

4

  

8

6.7

  硫黄化合物(SO

4

として)  

9

6.8

  ナトリウム(Na  

10

6.9

  銅(Cu),亜鉛(Zn),及び鉛(Pb 

11

6.10

  カルシウム(Ca  

13

6.11

  鉄(Fe  

14

6.12

  アンモニウム(NH

4

  

15

7

  容器 

19

8

  表示 

19


K 8535

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8535:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 25 年 9 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8535:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8535

:2013

(+)-

酒石酸カリウム-水 (2/1)(試薬)

Potassium (+)-tartrate-water (2/1) (Reagent)

(C

4

H

4

K

2

O

6

)

2

·H

2

O  FW:470.55

C

C

COOK

COOK

OH

H

HO

H

2

H

2

O

序文 

この規格は,1961 年に制定され,その後 3 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる(+)-酒石酸カリウム-水 (2/1)について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8042

  アニリン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)


2

K 8535

:2013

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8252

  ペルオキソ二硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8264

  ぎ酸(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8432

  酸化マグネシウム(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8886

  無水酢酸(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具


3

K 8535

:2013

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

(+)-酒石酸カリウム-水 (2/1)は,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール及びジエチル

エーテルにほとんど溶けない。その水溶液(100 g/l)の比旋光度

[ ]

20
D

α

は,約+27°である。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120

mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の

位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の

先端約 5 mm を水で浸し,少量の試料を付着させたものをブンゼンバーナーの無色炎中に入れ,コバ

ルトガラスで透かして見るとき紫が現れる。

b)

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 398 cm

-1

,2 973 cm

-1

,1 619 cm

-1

1 411 cm

-1

,1 379 cm

-1

,1 342 cm

-1

,1 112 cm

-1

,1 067 cm

-1

,720 cm

-1

,612 cm

-1

及び 489 cm

-1

付近に主な

吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.3 a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カ

リウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


4

K 8535

:2013

表 1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[(C

4

H

4

K

2

O

6

)

2

·H

2

O]

質量分率 %

99.0 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

7.0∼9.0

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

りん酸塩(PO

4

質量分率 %

0.002 以下

6.6 

硫黄化合物(SO

4

として)

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.5 以下

6.8 

銅(Cu)

質量分率 ppm

1 以下

6.9 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.005 以下

6.10 

亜鉛(Zn)

質量分率 ppm

2 以下

6.9 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

1 以下

6.9 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.11 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.002 以下

6.12 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度[(C

4

H

4

K

2

O

6

)

2

·H

2

O

 

純度[(C

4

H

4

K

2

O

6

)

2

·H

2

O]の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ぎ酸(質量分率 98 %以上)  JIS K 8264 に規定するもの。

2)

酢酸(非水滴定用)  JIS K 8042 に規定するアニリン 1 g を JIS K 8355 に規定する酢酸で溶かし,酢

酸で 100 ml にしたものを A 液とする。正確に A 液 25 ml をとり,0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)

で電位差滴定したときの滴定量を V

1

 ml とする。また,正確に A 液 25 ml をとり,酢酸 75 ml を加

え 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量を V

2

 ml とする。V

2

V

1

は,0.1 ml

以下である。

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068 の 6.3.5  a)(直接滴定)による。試料 10 g

を用いる。この場合,溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主

成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤 40 ml を用いる。

3)  0.1 mol/l 

過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO

4

:10.05 g/l) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定

及び計算は,次による。

注記 0.1

mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)f)と同じである。

3.1)

調製  あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 g をはかりとる。あらかじめ純度を測

定した JIS K 8223 に規定する過塩素酸(質量分率 70.0∼72.0 %)14 g を加え,次の式によって算

出した JIS K 8886 に規定する無水酢酸 a  g を加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製

後 1 時間以上放置したものを用いる。


5

K 8535

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7

5

5

0

100

14

100

000

1

2

1

.

.

W

W

a

×

×

+

×

=

ここに,

a

無水酢酸の質量(g)

(水を質量分率 0.05 %に調節するための

量)

W

1

酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率  %)

W

2

[100−過塩素酸の濃度(質量分率  %)

]から求めた過塩素酸

の水分(質量分率  %)

0.5: 調製液中の水分(質量分率約 0.05 %)を残すための係数

5.7: 水分量を無水酢酸量に換算するための係数

3.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ

リウムを用い,次のとおり行う。

3.2.1)

認証標準物質

1)

 のフタル酸水素カリウムは,認証書に定める方法で使用する。

3.2.2)

容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕い

て,120  ℃で約 60 分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

3.2.3)

認証標準物質

1)

 又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム 0.5 g∼0.6 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー200 ml などに移し,酢酸(非水滴定用)50 ml を加え,JIS K 0113

の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,

3.1)

で調製した 0.1 mol/l  過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。終点は,変曲点とする。た

だし,参照電極及び指示電極は複合型のものを用いることができる。

別に,酢酸(非水滴定用)50 ml をコニカルビーカー200 ml などにはかりとり,同一条件で空

試験を行って滴定量を補正する。

1)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

3.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

422

020

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(

g

A

フタル酸水素カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験の滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の

体積(

ml

0.020 422

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当するフタル酸

水素カリウムの質量を示す換算係数(

g/ml

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

電位差滴定装置  JIS K 0113 に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極

を用いる。ただし,指示電極及び参照電極は,複合型のものも用いることができる。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。


6

K 8535

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試料

0.2 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,ぎ酸(質量分率

98 %

以上)

5 ml

を加えて溶かす。これに

酢酸(非水滴定用)

50 ml

を加え,

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

d)

計算  純度[(

C

4

H

4

K

2

O

6

)

2

H

2

O

]は,次の式によって算出する。

(

)

100

764

011

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

.

A

ここに,

A

純度[

(C

4

H

4

K

2

O

6

)

2

·H

2

O

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(

ml

V

2

空試験の滴定に要した

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)の

体積(

ml

f

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g

0.011 764

0.1 mol/l

過塩素酸(酢酸溶媒)

1 ml

に相当する

(C

4

H

4

K

2

O

6

)

2

·H

2

O

の質量を示す換算係数(

g/ml

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

JIS K 8541

に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

)の体積

1

と水の体積

2

とを混合

する。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

JIS K 8550

に規定する硝酸銀

2 g

を水に溶かして

100 ml

にする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する

(以下,

JCSS

に基づく標準液”という。

3.1.2)

 JCSS

以外の認証標準液で,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,

JCSS

以外

の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の

標準液を合わせて,

JCSS

以外の認証標準液など”という。

3.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

塩化物標準液(

Cl

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

0.2 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

10 ml

,硝酸(

1

2

1 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加え,更に水を加えて

20 ml

とし,振り混ぜてから

15

分間放置

する。

c)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 ml

,直径約

23 mm

のもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。


7

K 8535

:2013

1)

試料溶液の調製は,

試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて溶かし

20 ml

にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側面から観察する。

e)

判定  d)

によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)

の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH

50 g/l

25

℃)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l

JIS K 8574

に規定する水酸化カリウム

29.4 g

を水に溶かして

100 ml

にする(必要な場合に用いる。

。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから

5

分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(

250 g/l

)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を

15

分間以上通じたもの。

4.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。

4.4)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

5)

pH

標準液

pH

標準液は,JIS Z 8802 の箇条 7

pH

標準液)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽

25.0

±

0.5

)℃に調節できるもの。

2)

pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式

II

以上の性能のもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か

し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2)

 pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(

25.0

±

0.5

)℃の恒温水槽に

浸けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.3 a)

1)

による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l

6.3 a)

2)

による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml

6.3 a)

3.2)

による。

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。


8

K 8535

:2013

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,

20 ml

にす

る。

2)

比較溶液の調製は,塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/ml

1.0 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,水

を加えて

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(

1

2

5 ml

及び硝酸銀溶液(

20 g/l

1 ml

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(

PO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

2)

塩酸(21

JIS K 8180

に規定する塩酸の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

3)

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)

JIS K 8136

に規定する塩化すず(

II

)二水和物

40 g

を JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)

60 ml

に溶かす。この

1 ml

を硫酸(

1

30

)で

250 ml

にする。使用

時に調製する。

4)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)

JIS K 8905

に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物

10.6 g

に水

70 ml

及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水

(質量分率

28.0

30.0 %

7 ml

を加えて加熱しないで溶かし,水で

100 ml

にする。これをろ過後,ろ液に水を加え

200 ml

する。さらに,硫酸(

1

5

10 ml

を加える。

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810

に規定する

1-

ブタノール

30 ml

を加え

1

2

分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(

1-

ブタノール相)

と下層(水相)を分離する(水相を保存する。

洗浄操作で分離した

1-

ブタノール相を硫酸(

1

5

15 ml

で洗い,下層(硫酸相)を除去する操

作を

2

回行った後,

1-

ブタノール相に塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

15 ml

を加え

30

秒間振

り混ぜて放置し,

1-

ブタノール相に青が現れないことを確認する。

なお,

1-

ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

5)

硫酸(15

水の体積

5

を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積

1

を徐々に

加える。

6)

硫酸(130

水の体積

30

を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積

1

を徐々に加える。

7)

りん酸塩標準液

7.1)

りん酸塩(PO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

7.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a)

3.1.1)

に準じる。

7.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a)

3.1.2)

に準じる。

7.1.3)

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

1.43 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を


9

K 8535

:2013

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.2)

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/ml

りん酸塩標準液(

PO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

白金皿  JIS H 6202 に規定するもの。

3)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

4)

電気炉

550

±

50

)℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を白金皿にとり,加熱板上で徐々に加熱し炭化させ放冷する。水

2 ml

を加えて水浴上で蒸発乾固した後,加熱板上に移し,徐々に加熱し,電気炉に入れ(

550

±

50

)℃で

強熱し,放冷する。水

10 ml

及び過酸化水素

1 ml

を加え,数分間煮沸する。塩酸(

2

1

5 ml

を加

え,水浴上で蒸発乾固し,水

10 ml

を加えて溶かし,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管

にとり,水を加えて

20 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(

PO

4

0.01 mg/ml

2.0 ml

を白金皿にとり,過酸化水素

1 ml

及び塩酸(

2

1

5 ml

を加えて,水浴上で蒸発乾固する。これに水

10 ml

を加えて溶かし,少量の

水を用いて共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて

20 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硫酸(

1

5

2.5 ml

及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)

1 ml

を加えて振り混ぜて

3

分間放置する。これに塩化すず(

II

)溶液(りん酸定量用)

1 ml

を加え,振り混ぜて

10

分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“りん酸塩(

PO

4

:質量分率

0.002 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.7 

硫黄化合物(SO

4

として) 

硫黄化合物(

SO

4

として)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

エタノール(95

JIS K 8102

に規定するもの。

2)

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

3)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

を水に溶かして

100 ml

にする。

4)

塩酸(21

6.6 a)

2)

による。

5)

硫酸塩標準液

5.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a)

3.1.1)

に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a)

3.1.2)

に準じる。

5.1.3)

JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

5.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000 ml


10

K 8535

:2013

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

2)

ろ紙(種 C

JIS P 3801

に規定するもの。

3)

白金皿  6.6 b)

2)

による。

4)

水浴  6.6 b)

3)

による。

5)

電気炉

600

±

50

)℃に調節できるもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

を白金皿にとり水

10 ml

を加えて溶かし,水浴上で蒸発乾固した後,

加熱板上に移し,徐々に加熱して炭化させ放冷する。水約

2 ml

を加え再び水浴上で蒸発乾固した後,

加熱板上に移し,徐々に加熱し,電気炉に入れ(

600

±

50

)℃で強熱し,放冷する。水

10 ml

及び過

酸化水素

1 ml

を加え,数分間煮沸する。塩酸(

2

1

5 ml

を加え,水浴上で蒸発乾固し,水を加え

40 ml

にする。乾いたろ紙(

5C

種)を用いてろ過し,初めのろ液

10 ml

を捨て,次のろ液

20 ml

を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/ml

10 ml

を白金皿にとり,過酸化水素

1 ml

及び

塩酸(

2

1

5 ml

を加えて,水浴上で蒸発乾固する。これに水を加えて

40 ml

とし,

20 ml

を共通す

り合わせ平底試験管にとり,塩酸(

2

1

0.3 ml

及び水を加えて

25 ml

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 ml

及び塩化バリウム溶液(

100 g/l

2 ml

を加えて振

り混ぜた後,

30

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫黄化合物(

SO

4

として)

:質量分率

0.005 %

以下(規

格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 

ナトリウム(Na 

ナトリウム(

Na

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12

6.3 a)

1)

による。

2)

ナトリウム標準液

2.1)

ナトリウム標準液(Na1 mg/ml

次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液  6.3 a)

3.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a)

3.1.2)

に準じる。

2.1.3)

JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム

2.54 g

を全量フラスコ

1 000 ml

にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

ナトリウム標準液(Na0.01 mg/ml

ナトリウム標準液(

Na

1 mg/ml

10 ml

を全量フラスコ

1 000

ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.20 g

を全量フラスコ

100 ml

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加


11

K 8535

:2013

えて混合する(

A

液)

A

5 ml

(試料量

0.01 g

)を全量フラスコ

100 ml

にとり,硝酸(

1

2

2 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,

A

5 ml

(試料量

0.01 g

)を全量フラスコ

100 ml

にとり,硝酸(

1

2

2 ml

びナトリウム標準液(

Na

0.01 mg/ml

5 ml

を加え,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,測定波長

589.0 nm

付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。

X

液及び

Y

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度

を測定する。

X

液の指示値(

n

1

)及び

Y

液の指示値(

n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,

X

液の指示値(

n

1

)を,

Y

液の指示値(

n

2

)から

X

液の指示値(

n

1

)を引いた

n

2

n

1

と比較する。

d)

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“ナトリウム(

Na

:質量分率

0.5 %

以下(規格値)と

する。

n

1

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

ナトリウムの含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって計算する。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

ナトリウムの含有率(質量分率  %)

B

用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.9 

銅(Cu),亜鉛(Zn),及び鉛(Pb 

銅(Cu)

,亜鉛(Zn)

,及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

2)

アンモニア水(23)  JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0∼30.0 %)の体積 2 と水

の体積 3 とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する(必要な場合に用いる。

3)

塩酸(21)  6.6 a) 2)による。

4)

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)  JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム

10 g を水に溶かして 100 ml にする。使用時に調製する。

5)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC 溶液(10 g/l)]  JIS K 8454

に規定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 g を水に溶かして 100 ml にす

る。

6)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

7)

銅標準液,亜鉛標準液及び鉛標準液

7.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいず

れかのものを用いる。

7.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に

一致した場合に用いる。

7.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用

目的に一致した場合に用いる。

7.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)を調製す


12

K 8535

:2013

る場合

7.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

7.1.3.2)

亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)  JIS K 8953 に規定する硫酸亜鉛七水和物 4.40 g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

7.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)及び鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  次

のものを用いる。

7.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

入れ,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.2)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)  亜鉛標準液(Zn:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正

確に入れ,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

7.2.3)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

入れ,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

分液漏斗 500 ml  JIS R 3503 に規定するもの。

2)  pH

計  6.4 b) 2)による。

3)

フレーム原子吸光分析装置  6.8 b)による。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種及び測定波長の例

単位 nm

分析種

測定波長

銅 Cu  324.8

亜鉛 Zn

213.9

鉛 Pb  283.3

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 10 g をビーカー100 ml などにとり,水 80 ml 及び塩酸(2+1)4 ml を加え

て溶かし,pH 計を用いて,アンモニア水(2+3)で pH 8.5 に調節し,更に水を加えて 100 ml にす

る。

2)

比較溶液の調製は,試料 10 g をビーカー100 ml などにとり,水 80 ml,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)

1.0 ml,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/ml)2.0 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)1.0 ml 及び塩酸(2+1)
4 ml を加えて溶かし,pH 計を用いて,アンモニア水(2+3)で pH 8.5 に調節し,更に水を加えて

100 ml にする。

3)

空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)4 ml に,水を加えて 5 ml とする。

4)

試料溶液及び比較溶液をそれぞれビーカー500 ml などに移し,くえん酸水素二アンモニウム溶液

(100 g/l)2 ml を加え,pH 計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節


13

K 8535

:2013

し,更に NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を直ちに加え,水を加えて 400 ml にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗 500 ml に入れ酢酸ブチル 20 ml を加えた後,1 分間激しく振り

混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢酸

ブチル相を X 液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を Y 液とし,下層(水

相)は捨てる。

6)

保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗 500 ml にとり,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激し

く振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチル

相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるま

で放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に 3)の空試験

溶液を加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 ml を加えた後,pH 計を用いて,塩

酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)で pH 5.5 に調節する。更に,NaDDTC 溶液(10 g/l)5 ml を

直ちに加え,酢酸ブチル 20 ml を加えて 1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層

(酢酸ブチル相)を分取して Z 液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y 液をフレーム中に噴霧し,表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X 液,
Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液

の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた(n

1

n

3

)と Y 液の指示値から X 液の指示値

を引いた(n

2

n

1

)とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 1 ppm 以下(規格値)

,亜鉛(Zn):

質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,鉛(Pb)

:質量分率 1 ppm 以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって計算する。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率 ppm)

B

用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m

はかりとった試料の質量(g)

6.10 

カルシウム(Ca 

カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 2)による。

2)

カルシウム標準液

2.1)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に

一致した場合に用いる。

2.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用

目的に一致した場合に用いる。

2.1.3)  JIS K 8617

に規定する炭酸カルシウム 2.50 g をはかりとり,水 50 ml 及び塩酸(2+1)15 ml を

加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラス


14

K 8535

:2013

コ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

2.2)

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/ml)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確に入れ,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチ

レン製瓶などに保存する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  6.8 b)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にとり,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml)

5.0 ml 及び水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 ml に水を標線まで加える(Z 液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 422.7 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カルシウムの

吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示値(n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

を,Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

と比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca):質量分率 0.005 %以下(規格値)”

とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カルシウムの含有率(質量分率  %)は,6.9 e)の注記に準じて求めることができる。

なお,質量分率 ppm から質量分率  %を求める場合は,に 10

-4

を乗じる。

6.11 

鉄(Fe 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ペルオキソ二硫酸アンモニウム  JIS K 8252 に規定するもの。

2)

塩酸(21)  6.6 a) 2)による。

3)

チオシアン酸アンモニウム溶液(600 g/l)  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム 60 g

を水に溶かして 100 ml にする。

4)

鉄(III)標準液

4.1)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

4.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に

一致した場合に用いる。

4.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用

目的に一致した場合に用いる。

4.1.3)

鉄(III)標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12 水 8.63 g

を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4.2)

鉄(III)標準液(Fe0.01 mg/ml)  鉄(III)標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶

に保存する。


15

K 8535

:2013

b)

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にとり,水 10 ml を加える。

2)

比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にとり,

水 10 ml を加える。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)3 ml 及び水を加えて 25 ml とする。ペルオキソ二硫酸アン

モニウム 0.03 g 及びチオシアン酸アンモニウム溶液(600 g/l)0.3 ml を加えて 30 秒間激しく振り混

ぜる。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率 0.001 %以下(規格値)”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

6.12 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(NH

4

)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酸化マグネシウム  JIS K 8432 に規定するもの。

2)

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1 g を水 60 ml に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 5 g を加えて溶かし,

水で 100 ml にする。

3)

吸収液  図 の受器 H に硫酸(1+15)2 ml 及び水 18 ml を加える。ただし,吸収液を調製した受

器 H は,試験に必要な数を準備する。

4)

酢酸(11)  JIS K 8355 に規定する酢酸の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

5)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率 5 %∼12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約 1 %になるように水でうす

める。冷暗所に保存し,30 日以内に使用する。

5.1)

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5 %∼12 %)10 g を 0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ 200 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。その 20 ml を

共通すり合わせ三角フラスコ 300 ml に正確にはかりとり,水 100 ml,JIS K 8913 に規定するよう

化カリウム 2 g 及び酢酸(1+1)6 ml を加えて栓をして振り混ぜる。約 5 分間暗所に放置後,指示

薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷ

ん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄になったときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青色が消

える点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

(

)

100

200

/

20

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

.

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率 5∼
12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)


16

K 8535

:2013

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
量分率 5 %∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml  に相当する Cl

の質量を示す換算係数(g/ml)

6)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして 100 ml にする。ポリエ

チレン製瓶などに保存する。

7)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10 日以内に

使用する。

8)

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 ml をビーカー200 ml にとる。冷

水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 8034

に規定するアセトン 4 ml を加え,水で 100 ml にする。使用時に調製する。

9)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。

10)

溶存酸素を除いた水  次の 10.1)10.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

10.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

10.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

10.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。

10.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

10.5) 18 MΩ

・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。

11)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

12)

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積 1 を徐々に加える。

13)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

注記 0.1

mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)t) 2)と同じである。

13.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g とをはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後 2 日間放置したものを用いる。

13.2)

標定  標定は,認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。


17

K 8535

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13.2.1)

認証標準物質

1)

 のよう素酸カリウムは,認証書に定める方法で使用する。

13.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

13.2.3)

認証標準物質

1)

 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml

に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml などに正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,よ

う化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,13.1)で調製した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウ

ム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄になったときに約

0.5 ml を加える。終点は,液の青色が消える点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml などに水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかり

とり,硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同

一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

13.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

14)

アンモニウム標準液

14.1)

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

14.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

14.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

14.1.3)  JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム 2.97 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

14.2)

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/ml

)  アンモニウム標準液(NH

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラ

スコ 1 000 ml に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)による。

3)

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4)

恒温水槽  20∼25  ℃に調節できるもの。

5)

蒸留装置  例を図 に示す。

6)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に試料 1.0 g をとり,水約 140 ml を加える。


18

K 8535

:2013

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A にアンモニウム標準液(NH

4

:0.01 mg/ml)2.0 ml をとり,水約

140 ml を加える。

3)

空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ A に水約 140 ml を加える。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2,3 片を入れる。a) 3)で調製した吸収液を入れた受器

H に逆流止め G の先端を浸し,蒸留装置に連結する。加熱蒸留して初留約 75 ml をとり,水を加え

て 100 ml にする(試料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液を Y 液及び空試験溶

液から得られた液を Z 液とする。

5)  X

液 10 ml,Y 液 10 ml 及び Z 液 10 ml をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na 溶

(インドフェノール青法用)

1 ml 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 ml を加えてよく振り混ぜる。

これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約 1 %)2.5 ml を加え,更に水を加えて 25 ml

にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽に 15 分間放置する。

6)  X

及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計

で波長 630 nm 付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の

測定)によって測定し,比較する。

d)

判定  c)によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(NH

4

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

とする。

X 液から得られた液の吸光度は,Y 液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 
 
A :蒸留フラスコ 500 ml 
B :連結導入管 
C :すり合わせコック K-16 
D :注入漏斗 
E :ケルダール形トラップ球

(E':小孔)

F :球管冷却器 300 mm 
G :逆流止め(約 50 ml) 
H :受器(有栓形メスシリンダー

100 ml)

I  :共通すり合わせ 
J  :共通テーパー球面すり合わせ 
K :押さえばね 
L :ヒーター

図 2−蒸留装置の例


19

K 8535

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容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称  “(+)-酒石酸カリウム-水 (2/1)”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号