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K 8533

:2012

(1) 

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  種類

3

4

  性質

3

4.1

  性状

3

4.2

  定性方法 

3

5

  品質

4

6

  試験方法

4

6.1

  一般事項 

4

6.2

  純度(C

8

H

4

K

2

O

12

Sb

2

3H

2

O

4

6.3

  水溶状

6

6.4

  pH50 g/l25  ℃) 

7

6.5

  塩化物(Cl) 

8

6.6

  硫酸塩(SO

4

) 

8

6.7

  銅(Cu),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

9

6.8

  ひ素(As

15

7

  容器

17

8

  表示

17

9

  取扱い上の注意事項

17


K 8533

:2012

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8533:1994 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 24 年 12 月 20 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS

マーク表示認証において,JIS K 8533:1994 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 K

8533

:2012

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸

二カリウム三水和物(試薬)

Bis[(+)-tartrato]diantimonate (III) dipotassium trihydrate (Reagent)

C

8

H

4

K

2

O

12

Sb

2

·3H

2

O  FW:667.87

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 5 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1994 年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物

1)

につ

いて規定する。

1)

  別名  酒石酸アンチモニルカリウム

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0970

  プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8012

  亜鉛(試薬)


2

K 8533

:2012

   

JIS K 8044

  三酸化二ひ素(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8252

  ペルオキソ二硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8374

  酢酸鉛(II)三水和物(試薬)

JIS K 8509

  臭化水素酸(試薬)

JIS K 8529

  臭素(試薬)

JIS K 8532

  L(+)-酒石酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8580

  すず(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8858

  ベンゼン(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8953

  硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 9001

  チオシアン酸カリウム(試薬)

JIS K 9512

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法


3

K 8533

:2012

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物は,無色の結晶又は白い結晶性粉末

で,水にやや溶けやすく,エタノール及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。水溶液(20 g/l)の比旋

光度[α]

20

D

は,約+140°である。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

炎色試験は,直径約 0.8 mm の白金線の先端から約 30 mm までを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約 120

mm,内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に白金線の先端約

5 mm を水で浸し,少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れ,コバルトガラス

で透かして見るとき紫色が現れる。

b)

試料 0.5 g に塩酸(2+1)5 ml を加えて溶かし,水 40 ml を加えると白い沈殿が生じる。この溶液に硫

化ナトリウム溶液(100 g/l)1 ml を加えると黄みの赤の沈殿が生じる。

c)

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 1 626 cm

-1

,1 344 cm

-1

,1 135 cm

-1

1 075 cm

-1

及び 888 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.3(粉体)の a)(錠

剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示

す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,独立行政法人産業技術総合研究所の SDBS から引用したものである。


4

K 8533

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品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(C

8

H

4

K

2

O

12

Sb

2

·3H

2

O)

質量分率 %

99.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(50 g/l,25  ℃)

3.8∼4.5

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.6 

銅(Cu)

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

亜鉛(Zn)

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

鉛(Pb)

質量分率 %

0.005 以下

6.7 

ひ素(As)

質量分率 ppm

5 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

5 以下

6.7 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(C

8

H

4

K

2

O

12

Sb

2

·3H

2

O

 

純度(C

8

H

4

K

2

O

12

Sb

2

·3H

2

O)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

酒石酸  JIS K 8532 に規定するもの。

2)

炭酸水素ナトリウム  JIS K 8622 に規定するもの。

3)

塩酸(1 mol/l)  JIS K 8180 に規定する塩酸 90 ml に水を加えて 1 000 ml とする。樹脂製容器を用

いる。

4)

水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g を水に溶かして

100 ml にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。試験用溶液調製に使用。

5)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1.0 g に水 10 ml を加えてかき混ぜながら熱

水 200 ml 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。溶液は,冷所に保存し 10 日

以内に使用する。

6)

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8780 に規定するピロガロール 10 g を水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 ml に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を 100 ml にす

る(必要な場合に用いる。

。この溶液は使用時に調製する。試験用溶液調製に使用。

7)

溶存酸素を除いた水  次の 7.1)7.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

7.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結して空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

7.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

7.3)

水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。


5

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7.4)

水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

7.5) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

注記  脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。

8)

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

9)  0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/l)  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

9.1)

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 ml を加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。溶液は,調製後 2 日間放置したものを用いる。

9.2)

標定  標定は,認証標準物質

2)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

9.2.1)

認証標準物質

2)

のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

9.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,

130  ℃で約 2 時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。

9.2.3)

認証標準物質

2)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9∼1.1 g を全量フラスコ 250 ml に

0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 ml を共

通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に正確にはかりとり,水 100 ml を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ

て,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,9.1)で調製した 0.1 mol/l  チオ硫

酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になっ

たときに約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

別に,

共通すり合わせ三角フラスコ 200 ml に水 125 ml 及びよう化カリウム 2 g をはかりとり,

硫酸(1+1)2 ml を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条

件で空試験を行って滴定量を補正する。

2)

  容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。

9.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

ここに,

f: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)


6

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V

2

空試験に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)

0.003 566 7: 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 ml に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)

10)  0.05 mol/l 

よう素溶液(I:12.69 g/l)  0.05 mol/l  よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。

10.1)

調製  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 40 g をはかりとり,水 25 ml と JIS K 8920 に規定す

るよう素 13 g とを加えて溶かした後,水を加えて 1 000 ml とする。これに JIS K 8180 に規定する

塩酸 3 滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。

10.2)

標定  10.1)で調製した 0.05 mol/l  よう素溶液 25 ml をコニカルビーカー200 ml に正確にはかりと

り,塩酸(1 mol/l)1 ml を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリ

ウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに

約 0.5 ml を加える。終点は,液の青が消える点とする。

10.3)

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

25

2

1

V

f

f

×

ここに,

f

1

0.05 mol/l  よう素溶液のファクター

f

2

0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

V: 滴定に要した 0.1 mol/l  チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml)

b)

操作  操作は,次のとおり行う。

試料 0.5 g をコニカルビーカー200 ml などに 0.1 mg の桁まではかりとり,

水 100 ml を加えて溶かす。

これに酒石酸 0.5 g 及び炭酸水素ナトリウム 5 g を加え,

指示薬としてでんぷん溶液を用い,

直ちに 0.05

mol/l  よう素溶液で滴定する。終点は,液の色が無色からうすい青に変わる点とする。

c)

計算  純度(C

8

H

4

K

2

O

12

Sb

2

·3H

2

O)は,次の式によって算出する。

100

697

016

.

0

×

×

×

m

f

V

A

ここに,

A: 純度(C

8

H

4

K

2

O

12

Sb

2

·3H

2

O)(質量分率  %)

V: 滴定に要した 0.05 mol/l  よう素溶液の体積(ml)

f: 0.05 mol/l  よう素溶液のファクター

m: はかりとった試料の質量(g)

0.016 697: 0.05 mol/l  よう素溶液 1 ml に相当する

C

8

H

4

K

2

O

12

Sb

2

·3H

2

O の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %)の体積 1 と水の体積 2 とを混合す

る。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 ml にする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。

3)

塩化物標準液

3.1)

塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

3)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”


7

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という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液が入手できない場合

は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,

“JCSS

以外の認証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

3)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

濁りの程度の適合限度標準  濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 10 ml,硝酸

(1+2)1 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加え,更に水を加えて 20 ml とし,振り混ぜてから 15

分間放置する。

c)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 ml,直径約 23 mm のもの。

2)

水浴  沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せきできるもの。

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて 20 ml とし,

水浴中で加熱して溶かし,冷却する。

2)

冷却後,試料溶液の濁りの程度を b)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は

側面から観察する。

e)

判定  d)  によって操作し,次の 1)及び 2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH

50 g/l25  ℃) 

pH(50 g/l,25  ℃)の試験方法は,次による。

a)

試薬,ガス及び試験用溶液類  試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

ソーダ石灰  JIS K 8603 に規定するもの(必要な場合に用いる。)。

2)

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

3)

水酸化カリウム溶液(250 g/l)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

4)

二酸化炭素を除いた水  次の 4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。

4.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。

4.2)

水をフラスコに入れ,水の中に窒素を 15 分間以上通じたもの。


8

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:2012

   

4.3)

水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。

4.4) 18

MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。

5)  pH

標準液  JIS Z 8802 の箇条 7(pH 標準液)による。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

恒温水槽  (25±0.5)℃に調節できるもの。

2)  pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

3)

水浴  6.3 c) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 5.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線

まで加えた後,水浴中で加熱して溶かし,冷却後混合する。この溶液を適切な容量のビーカーにと

る。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。ただし,この場合,液温(25±0.5)℃の恒温

水槽に浸けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

2)

硝酸銀溶液(20 g/l)  6.3 a) 2)による。

3)

塩化物標準液(Cl0.01 mg/ml)  6.3 a) 3.2)による。

4)

酒石酸溶液(200 g/l)  JIS K 8532 に規定する L(+)-酒石酸 20 g を水に溶かして 100 ml にする。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c) 1)による。

2)

水浴  6.3 c) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 4.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水 50 ml を加えて水浴中

で加熱して溶かす。冷却後,水を加えて 60 ml にする(A 液)

。A 液 30 ml(試料量 2.0 g)を共通す

り合わせ平底試験管にはかりとり,酒石酸溶液(200 g/l)5 ml 及び水を加えて 50 ml にする。

2)

比較溶液の調製は,A 液 15 ml(試料量 1.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩化物

標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 ml,酒石酸溶液(200 g/l)5 ml 及び水を加えて 50 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml 及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml を加えて振り混ぜた後,

15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。


9

K 8533

:2012

1)

塩化バリウム溶液(100 g/l)  JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 ml にする。

2)

塩酸(21)  JIS K 8180 に規定する塩酸の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

3)

硫酸塩標準液

3.1)

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/ml

)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

3.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

3.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。

3.2)

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/ml

)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

4)

酒石酸溶液(200 g/l)  6.5 a) 4)による。

b)

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c) 1)による。

2)

水浴  6.3 c) 2)による。

c)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,酒石酸溶液(200 g/l)1 ml

及び水 20 ml を加えて水浴中で加熱して溶かす。冷却後,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml

にする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/ml)5.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかり

とり,酒石酸溶液(200 g/l)1 ml,塩酸(2+1)0.3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,塩化バリウム溶液(100 g/l)2 ml を加えて振り混ぜた後,1 時間放置す

る。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d)

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

銅(Cu),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(Cu)

,カルシウム(Ca)

,亜鉛(Zn)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,

表 による。

表 2−分析種及び試験方法 

分析種

試験方法

銅(Cu)

,カルシウム(Ca)

亜鉛(Zn)

,鉛(Pb)

6.7.1

  ICP 発光分光分析法,又は 6.7.2  原子吸光

鉄(Fe)

6.7.1

  ICP 発光分光分析法,又は 6.7.3  比色法

6.7.1 

第 法  ICP 発光分光分析法 

第 1 法 ICP 発光分光分析法は,次による。

a)

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21)  6.6 a) 2)による(必要な場合に用いる。)。


10

K 8533

:2012

   

2)

酒石酸溶液(200 g/l)  6.5 a) 4)による。

3)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

4)

イットリウム標準液(Y1 mg/ml)  硝酸イットリウム六水和物(質量分率 99.9 %以上)4.31 g を

全量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。

注記  イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,ICP 発光分光分析法で発光強度を補正するための内

標準物質として添加する。

5)

銅標準液,カルシウム標準液,亜鉛標準液,鉛標準液及び鉄標準液

5.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛標

準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml),鉛

標準液(Pb1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe1 mg/ml)を調製する場合

5.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93gを全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

5.1.3.2)

カルシウム標準液(Ca1 mg/ml)  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g に水 50 ml

及び塩酸(2+1)15 ml を加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,

冷却する。これを全量フラスコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。

5.1.3.3)

亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)  JIS K 8953 に規定する硫酸亜鉛七水和物 4.40 g を全量フラスコ

1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。

5.1.3.4)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラスコ 1 000 ml

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

5.1.3.5)

鉄標準液(Fe1 mg/ml)  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 8.63 g を全

量フラスコ 1 000 ml にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml 及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

5.2)

銅,カルシウム,亜鉛,鉛及び鉄混合標準液(Cu0.01 mg/mlCa0.05 mg/mlZn:0.01 mg/ml

Pb

0.05 mg/ml

及び Fe0.005 mg /ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml,カルシウム標準液(Ca:

1 mg/ml)50 ml,亜鉛標準液(Zn:1 mg/ml)10 ml,鉛標準液(Pb:1 mg/ml)50 ml 及び鉄標準液

(Fe:1 mg/ml)5 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,

更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1)

プッシュボタン式液体用微量体積計  JIS K 0970 に規定するもの。

2)  ICP

発光分光分析装置  JIS K 0116 に規定するもの。

c) 

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。


11

K 8533

:2012

表 3−分析種及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

イットリウム(Y)の

測定波長

銅 Cu

327.395

カルシウム Ca

396.847

亜鉛 Zn

213.857

鉛 Pb

220.353

鉄 Fe

238.204

360.074

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 50 ml にはかりとり,水 30 ml を加えて溶かす。酒石

酸溶液(200 g/l)5 ml,硝酸(1+2)1 ml 及びイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μl 加え,水を

標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,3 個の全量フラスコ 50 ml を準備する。それぞれに酒石酸溶液(200 g/l)5 ml,

硝酸(1+2)1 ml,イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50

μl 及び水 10 ml をはかりとり,プッシュ

ボタン式液体用微量体積計で銅,カルシウム,亜鉛,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Ca:

0.05 mg/ml,Zn:0.01 mg/ml,Pb:0.05 mg/ml 及び Fe:0.005 mg /ml)500 μl,1 000 μl 及び 1 500 μl を

はかりとり

4)

,それぞれに水を標線まで加えて混合する(Y1 液,Y2 液及び Y3 液)

4)

 1.0

ml 以下はプッシュボタン式液体用微量体積計を用い,1.0 ml を超える場合は全量ピペッ

トを用いる。

3)

空試験溶液の調製は,全量フラスコ 50 ml に水 30 ml,酒石酸溶液(200 g/ml)5 ml,硝酸(1+2)1

ml 及びイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50  μl をはかりとり,水を標線まで加えて混合する(Z

液)

4) ICP

発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116 の 5.(ICP 発光分光分析)による。

5) ICP

発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。

6) Y1

∼Y3 液を噴霧し,発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後,最適な波

長を選択する。

7)  Z

液,X 液,Y1∼Y3 液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

e)

計算  JIS K 0116 の 5.8.3(定量法)a)(検量線法)2)(強度比法)によって検量線を作成し,分析種

の含有率を計算する。

f)

判定  d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 0.001 %以下(規

格値)

,カルシウム(Ca)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

,亜鉛(Zn)

:質量分率 0.001 %以下(規格

値)

,鉛(Pb)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.7.2 

第 法  原子吸光法 

第 2 法  原子吸光法の試験方法は,6.7.2.1[銅(Cu)

,亜鉛(Zn)及び鉛(Pb)

]及び 6.7.2.2[カルシウ

ム(Ca)

]による。

6.7.2.1 

銅(Cu),亜鉛(Zn)及び鉛(Pb 

銅(Cu)

,亜鉛(Zn)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。


12

K 8533

:2012

   

a)

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

過塩素酸  JIS K 8223 に規定するもの。

2)

臭化水素酸  JIS K 8509 に規定するもの。

3)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

4)

塩酸(21)  6.6 a) 2)による。

5)

硝酸(12)  6.3 a) 1)による。

6)

銅標準液,亜鉛標準液及び鉛標準液

6.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)  次のいず

れかのものを用いる。

6.1.1)  JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)に準じる。

6.1.2)  JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)に準じる。

6.1.3)

銅標準液(Cu1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb1 mg/ml)を調製す

る場合 

6.1.3.1)

銅標準液(Cu1 mg/ml)  6.7.1 a) 5.1.3.1)による。

6.1.3.2)

亜鉛標準液(Zn1 mg/ml)  6.7.1 a) 5.1.3.3)による。

6.1.3.3)

鉛標準液(Pb1 mg/ml)  6.7.1 a) 5.1.3.4)による。

6.2)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)及び鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  次

のものを用いる。

6.2.1)

銅標準液(Cu0.01 mg/ml)  銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確

にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

6.2.2)

亜鉛標準液(Zn0.01 mg/ml)  亜鉛標準液(Zn:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正

確にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

6.2.3)

鉛標準液(Pb0.01 mg/ml)  鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b)

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1)

水浴  6.3 c) 2)による。

2)

フレーム原子吸光分析装置  JIS K 0121 に規定するもの。

c)

分析種及び測定波長  分析種及び測定波長の例を,表 に示す。

表 4−分析種及び測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.8

亜鉛 Zn  213.9

鉛 Pb 283.3

d)

操作  操作は局所排気装置の下,ドラフト内などで,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g をビーカー100 ml にはかりとり,硫酸 5 ml 及び過塩素酸 3 ml を加え

て,加熱板上で徐々に加熱し有機物を分解する。放冷後,臭化水素酸 10 ml を加えて,加熱板上で

硫酸白煙が発生するまで加熱する。放冷後,臭化水素酸 5 ml を加えて,加熱板上で硫酸白煙が発生

するまで加熱し,放冷する操作を 3 回繰り返す。さらに加熱板上で蒸発乾固させ,放冷後,塩酸


13

K 8533

:2012

(2+1)2 ml 及び水 10 ml を加えて,加熱して溶かす。放冷後,全量フラスコ 50 ml に移し入れ,

ビーカー100 ml を少量の水で洗浄し,洗液と合わせて水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)1.0 ml,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/ml)1.0 ml 及び

鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)5.0 ml をビーカー100 ml にはかりとり,水浴上で蒸発乾固する。試料

1.0 g,硫酸 5 ml 及び過塩素酸 3 ml を加えて,加熱板上で徐々に加熱し有機物を分解する。放冷後,

臭化水素酸 10 ml を加えて,加熱板上で硫酸白煙が発生するまで加熱する。再度放冷後,臭化水素

酸 5 ml を加えて,加熱板上で硫酸白煙が発生するまで加熱し,放冷する操作を 3 回繰り返す。さら

に加熱板上で蒸発乾固させ,放冷後,塩酸(2+1)2 ml 及び水 10 ml を加えて,加熱して溶かす。

放冷後,全量フラスコ 50 ml に移し入れ,ビーカー100 ml を少量の水で洗浄し,洗液と合わせて水

を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

空試験溶液の調製は,硫酸 5 ml 及び過塩素酸 3 ml を加えて,加熱板上で徐々に加熱し有機物を分

解する。放冷後,臭化水素酸 10 ml を加えて,加熱板上で硫酸白煙が発生するまで加熱する。再度

放冷後,臭化水素酸 5 ml を加えて,加熱板上で硫酸白煙が発生するまで加熱し,放冷する操作を 3

回繰り返す。さらに加熱板上で蒸発乾固させ,放冷後,塩酸(2+1)2 ml 及び水 10 ml を加えて,

加熱して溶かす。放冷後,全量フラスコ 50 ml に移し入れ,ビーカー100 ml を少量の水で洗浄し,

洗液と合わせて水を標線まで加えて混合する(Z 液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示植(n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,X 液の指示値(n

1

)から Z 液の指示値(n

3

)を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値(n

2

から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

とを比較する。

e)

判定  d)によって操作し,次に適合するとき,

“銅(Cu)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

,亜鉛(Zn)

質量分率 0.001 %以下(規格値)

,鉛(Pb)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率  %)は,次の式によって求めることができる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A: 分析種の含有率(質量分率  %)

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m: はかりとった試料の質量(g)

6.7.2.2 

カルシウム(Ca 

カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。

a)

試験用溶液類

  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸(21

6.6 a) 2)

による。

2)

カルシウム標準液

2.1)

カルシウム標準液(Ca

1 mg/ml

  次のいずれかのものを用いる。

2.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

2.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

2.1.3)

カルシウム標準液(Ca

1 mg/ml

6.7.1 a) 5.1.3.2)

による。


14

K 8533

:2012

   

2.2)

カルシウム標準液(Ca

0.01 mg/ml

  カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ

1 000 ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 ml を加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポ

リエチレン製瓶などに保存する。

b)

装置

  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置

6.7.2.1 b) 2)

による。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,水を標線まで加えて混合する

(X 液)

2)

  比較溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 ml にはかりとり,カルシウム標準液(Ca:0.01

mg/ml)5.0 ml 及び水を標線まで加えて混合する(Y 液)。

3)

  空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 ml に,水を標線まで入れる(Z 液)。

4)

  フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 422.7 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カルシウムの

吸光度を測定し,X 液の指示値(n

1

,Y 液の指示値(n

2

)及び Z 液の指示植(n

3

)を読み取る。

5)

  測定結果は,X 液の指示値(n

1

)から Z 液の指示値(n

3

)を引いた n

1

n

3

と,Y 液の指示値(n

2

から X 液の指示値(n

1

)を引いた n

2

n

1

とを比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“カルシウム(Ca)

:質量分率 0.005 %以下(規格値)

とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記

  カルシウムの含有率(質量分率  %)は,

6.7.2.1 e)

注記

に準じて求めることができる。

6.7.3 

第 法  比色法 

鉄(Fe)の比色法の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

塩酸

JIS K 8180

に規定するもの。

2)

ペルオキソ二硫酸アンモニウム

JIS K 8252

に規定するもの。

3)

塩酸(21

6.6 a) 2)

による。

4)

チオシアン酸カリウム

1-

ブタノール溶液

JIS K 9001

に規定するチオシアン酸カリウム 10 g に水

10 ml を加えて溶かし,20∼30  ℃に温め,

JIS K 8810

に規定する 1-ブタノールを加えて 100 ml にす

る。これを振り混ぜた後,一夜放置する。

5)

鉄(III)標準液

5.1)

鉄(III)標準液(Fe

1 mg/ml

  次のいずれかのものを用いる。

5.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

5.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

5.1.3)

鉄(III)標準液(Fe

1 mg/ml

6.7.1 a) 5.1.3.5)

による。

5.2)

鉄(III)標準液(Fe

0.01 mg/ml

  鉄(III)標準液(Fe:1 mg/ml)10 ml を全量フラスコ 1 000

ml に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 ml を加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製

瓶に保存する。

b)

器具

  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管

6.3 c) 1)

による。

c)

操作

  操作は,次のとおり行う。


15

K 8533

:2012

1)

  試料溶液の調製は,試料 2.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸 5 ml,及び水 10 ml

を加える。

2)

  比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe:0.01 mg/ml)1.0 ml を共通すり合わせ平底試験管にはかり

とり,塩酸 5 ml 及び水 10 ml を加える。

3)

  試料溶液及び比較溶液に,ペルオキソ二硫酸アンモニウム 0.03 g 及びチオシアン酸カリウム・1-ブ

タノール溶液 15 ml を加えて 30 秒間激しく振り混ぜる。

4)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。

d)

判定

c)

によって操作し,次に適合するとき,

“鉄(Fe)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”とする。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

6.8 

ひ素(As 

ひ素(As)の試験方法は,次による。

a)

試薬及び試験用溶液類

  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1)

亜鉛(ひ素分析用)

JIS K 8012

に規定する粒径 150∼1 400

μm のもの。

2)

臭化水素酸

JIS K 8509

に規定するもの。

3) 

ピリジン

JIS K 8777

に規定するもの。

4)

ベンゼン

JIS K 8858

に規定するもの。

5)

塩化すず(II)溶液

JIS K 8136

に規定する塩化すず(II)二水和物 0.40 g を

JIS K 8180

に規定す

る塩酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で 100 ml にする。

6)

塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC 

用)]

JIS K 8136

に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を

JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分

析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で 100 ml にする。小粒の

JIS K 8580

に規定する粒状のすず

2∼3 個を加えて保存し,使用時に水で 10 倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。

7)

塩酸(ひ素分析用)(11

  塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 1 とを混合する。

8)

塩酸(ひ素分析用)(13

  塩酸(ひ素分析用)の体積 1 と水の体積 3 とを混合する(必要な場合

に用いる。

9)

酢酸鉛(II)溶液(100 g/l

JIS K 8374

に規定する酢酸鉛(II)三水和物 11.6 g を水に溶かして

100 ml にした後,

JIS K 8355

に規定する酢酸 0.1 ml を加える。

10)

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸銀

ピリジン溶液(AgDDTC

ピリジン溶液)

JIS K 9512

に規

定する N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀 0.5 g をピリジンに溶かし,ピリジンで 100 ml にする。

褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。

11) 

臭素飽和塩酸

  塩酸(ひ素分析用)50 ml をかき混ぜながら,

JIS K 8529

に規定する臭素 5 ml を加

え,更に 1 分間かき混ぜる。

警告

  この操作では,ヒトに有害な臭素,塩化水素の蒸気などが発生するため,局所排気装置の下

又はドラフト内で行う。

12)

水酸化ナトリウム溶液(100 g/l

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 10.3 g を水に溶かして

100 ml にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。

13)

よう化カリウム溶液(200 g/l

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 20 g を水に溶かして 100 ml

にする。使用時に調製する。

14)

ひ素標準液


16

K 8533

:2012

   

14.1)

ひ素標準液(As

1 mg/ml

  次のいずれかのものを用いる。

14.1.1)

JCSS

に基づく標準液

6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

14.1.2)

JCSS

以外の認証標準液など

6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

14.1.3)

JIS K 8044

に規定する三酸化二ひ素 1.32 g に水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 ml を加えて溶

かし,水 500 ml を加える。塩酸(ひ素分析用)

(1+3)で pH 3∼5 に調節した後,水で全量フラ

スコ 1 000 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。

14.2) 

ひ素標準液

As

0.001 mg /ml

)  ひ素標準液(As:1 mg/ml)25 ml を全量フラスコ 250 ml に正

確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その 10 ml を全量フラスコ 1 000 ml に正確には

かりとり,水を標線まで加えて混合する。

b)

器具及び装置

  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1)

吸収セル

  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの(必

要な場合に用いる。

2)

ひ素試験装置

  例を

図 2

に示す。

3)

分光光度計

JIS K 0115

に規定するもの(必要な場合に用いる。

4)

分液漏斗 100 ml

JIS R 3503

に規定するもの。

c)

操作

  操作は局所排気装置の下,ドラフト内などで,次のとおり行う。

1)

  試料溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー100 ml などにとり,臭素飽和塩酸 10 ml を加えて溶かす。

塩化すず(II)溶液 50 ml,塩酸(ひ素分析用)10 ml 及び臭化水素酸 1 ml を加える。10 分間放置し

た後,分液漏斗 100 ml に移し,ベンゼン 25 ml を加えた後,1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれ

るまで放置後,上層(ベンゼン相)を分離する。下層(塩酸相)は捨てる。上層(ベンゼン相)に

塩酸(ひ素分析用)10 ml を加えた後,1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置後,上層(ベ

ンゼン相)を分離する。下層(塩酸相)は捨てる。この操作を更に 2 回繰り返す。上層(ベンゼン

相)に水 20 ml を加えた後,1 分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置後,上層(ベンゼン

相)を分離する。下層(水相)は保存する。この操作を更にもう 1 回繰り返す。ここで得た水相を

合わせて全量フラスコ 50 ml に移し,水を標線まで加えて混合する。この溶液 25 ml を水素化ひ素

発生瓶 100 ml に正確にはかりとる。

2)

  比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/ml)5.0 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml にはかりとり,

水 20 ml を加える。

3)

  空試験溶液の調製は,水 20 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml にはかりとる(空試験溶液は,吸光度を

測定する場合に調製する。

4)

  試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 ml を加え,水で 40 ml にする。

これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml 及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC 法用)5 ml を加え

て振り混ぜ,10 分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)

(粒度 150∼1 400 µm のもの)3 g を加え,

直ちに水素化ひ素発生瓶 100 ml と導管 B(あらかじめ水素化ひ素吸収管 C に AgDDTC・ピリジン

溶液 5 ml を入れ,導管 B と水素化ひ素吸収管 C とを連結しておく。

)とを連結する。水素化ひ素発

生瓶を約 25  ℃の水中で約 1 時間放置した後,水素化ひ素吸収管 C を離しピリジンを 5 ml の標線ま

で加える。

5)

  白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管 C の上

方又は側面から観察して,赤を比較する。

なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長 510 nm 付近の吸収極大の波長における吸


17

K 8533

:2012

光度を,空試験溶液からの AgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,

JIS K 0115

6.

(特定波長に

おける吸収の測定)によって測定する。

d)

判定

c)

によって操作し,次の

1)

又は

2)

に適合するとき,

“ひ素(As)

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

とする。

1)

  試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

2)

  試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位  mm

 
 
 
 
 

A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:

 
 
 
 
 
 
水素化ひ素発生瓶 100 ml 
導管

水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で

湿したガラスウール 
40 ml の標線 
5 ml の標線

図 2

ひ素試験装置の例 

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

  日本工業規格番号

b)

  名称  “ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物”及び“試薬”の文字

c)

  種類

d)

  化学式及び式量

e)

  純度

f)

  内容量

g)

  製造番号

h)

  製造業者名又はその略号

取扱い上の注意事項 

ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物は有害なので,粉じんの吸入,粘膜・

皮膚への付着などを避ける。