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K 8532

:2007

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

2

4

  種類

2

5

  性質

2

5.1

  性状

2

5.2

  定性方法

2

6

  品質

3

7

  試験及び検査方法

3

7.1

  試験及び検査方法の条件並びに結果

3

7.2

  純度  (C

4

H

6

O

6

)

3

7.3

  水溶状

3

7.4

  エタノール溶状

3

7.5

  比旋光度(乾燥後)[α]

20

D

3

7.6

  強熱残分(硫酸塩)

3

7.7

  塩化物  (Cl)

3

7.8

  りん酸塩  (PO

4

)

4

7.9

  硫黄化合物(SO

4

として)

4

7.10

  銅  (Cu)

4

7.11

  カルシウム  (Ca)

4

7.12

  鉛  (Pb)

4

7.13

  ひ素  (As)

5

7.14

  鉄  (Fe)

5

8

  記録

5

9

  容器

5

10

  表示

5

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

6


K 8532

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8532:1996 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 K

8532

:2007

L(

+)-酒石酸(試薬)

L(+)-Tartaric acid (Reagent)

C

4

H

6

O

6

  FW:150.09

序文

この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:

Specifications

−Second series を基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実

態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる L(+)-酒石酸について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを示

す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0063

  化学製品の旋光度測定方法

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8102

  エタノール (95)(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8252

  ペルオキソ二硫酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)


2

K 8532

:2007

3

一般事項

試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001 による。

4

種類

種類は,特級とする。

5

性質

5.1

性状

L(

+)-酒石酸は,無色∼白色の結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノールに溶けやす

く,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

5.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 によって測定すると波数 3 400 cm

1

,1 738 cm

1

,1 439 cm

1

1 078 cm

1

及び 943 cm

1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は JIS K 0117 の 5.3(粉体)a)(錠

剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を,

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの一例


3

K 8532

:2007

6

品質

品質は,箇条 によって試験及び検査したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質

項目

規格値

純度 (C

4

H

6

O

6

)

水溶状 
エタノール溶状

比旋光度(乾燥後)[α]

20

D

強熱残分(硫酸塩) 
塩化物 (Cl)

りん酸塩 (PO

4

)

硫黄化合物(SO

4

として)

銅 (Cu)

カルシウム (Ca) 
鉛 (Pb) 
ひ素 (As)

鉄 (Fe)

質量分率 %

質量分率 % 
質量分率 ppm

質量分率 ppm 
質量分率 % 
質量分率 ppm

質量分率 % 
質量分率 ppm 
質量分率 ppm

質量分率 ppm

99.5

以上

試験適合 
試験適合

+12.0∼+12.5°

0.01

以下

5

以下

5

以下

0.005

以下

5

以下

0.002

以下

5

以下

0.5

以下

3

以下

7

試験及び検査方法

7.1

試験及び検査方法の条件並びに結果

試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001 の 3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は

必要に応じて実施する。また,

表 で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に

よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001 の 3.5(測定値)による。

7.2

純度  (C

4

H

6

O

6

)

試料 2 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,水 40 ml を加えて溶かし,指示薬としてフェノールフタレイ

ン溶液 2∼3 滴を加えた後,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が無色から薄い紅

色に変わる点とする。この場合,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 ml は,0.075 04 g C

4

H

6

O

6

に相当する。

7.3

水溶状

水溶状は,JIS K 8001 の 5.2(溶状)による。この場合,試料 2 g,濁りの程度の適合限度標準は JIS K 8001

の 5.2 の  (1)(濁りの程度の適合限度標準)(a)(澄明)を用いる。

7.4

エタノール溶状

エタノール溶状は,JIS K 8001 の 5.2 による。この場合,試料 2 g,JIS K 8102 に規定する特級のエタノ

ール(95)を用い,濁りの程度の適合限度標準は JIS K 8001 の 5.2 の  (1) (b)(ほとんど澄明)を用いる。

7.5

比旋光度(乾燥後)[α]

20

D

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料溶液  105  ℃で 2 時間乾燥した試料 10 g を 0.1 mg のけたまではかりとり,全量フラスコ 50 ml

に入れ,水を加えて溶かした後,水を標線まで加える。

b)

操作  JIS K 0063 の 3.(測定方法)による。

7.6

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分は,JIS K 0067 の 4.4.4(操作)(4)(第 4 法  硫酸塩として強熱する方法)による。

この場合,試料 10 g,JIS K 8951 に規定する硫酸 0.5 ml を用いる。

7.7

塩化物  (Cl)

溶液の調製及び操作は,次による。


4

K 8532

:2007

a)

試料側溶液  試料 2.0 g に水を加えて溶かして 20 ml にする。

b)

標準側溶液  塩化物標準液 (Cl:0.01 mg/ml) 1.0 ml に水を加えて 20 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。

7.8

りん酸塩  (PO

4

)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 4.0 g を白金皿にとり,水 5 ml,炭酸ナトリウム溶液  (100 g/l) 3 ml を加えて水浴上

で蒸発乾固する。これを加熱板上で徐々に加熱し,炭化した後,放冷する。水 2 ml で潤し,再び水浴

上で蒸発乾固する。これを加熱板上で徐々に加熱し,電気炉中で強熱灰化した後,放冷する。水 10 ml,

JIS K 8230

に規定する過酸化水素 1 ml を加えて数分間煮沸し,塩酸 (2+1) 2 ml を加えて水浴上で蒸

発乾固し,水を加えて 20 ml にする。

b)

標準側溶液  りん酸塩標準液 (PO

4

:0.01 mg/ml) 2.0 ml を白金皿にとり,炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l)

3 ml

JIS K 8230 に規定する過酸化水素 1 ml,塩酸 (2+1) 2 ml を加えて水浴上で蒸発乾固し,水を加

えて 20 ml にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.13[りん酸塩 (PO

4

)

](2)(抽出比色法)による。

7.9

硫黄化合物(SO

4

として)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g を白金皿にとり,水 10 ml を加えて溶かす。

b)

標準側溶液  硫酸塩標準液 (SO

4

:0.01 mg/ml) 10 ml を白金皿にとる。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.16[硫黄化合物(SO

4

として)

]による。

7.10

  (Cu)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 10 g に水 50 ml,塩酸 (2+1) 3 ml を加えて溶かす。これをアンモニア水 (2+3)  で

pH8.5

に調節し,水を加えて 100 ml にする。

b)

標準側溶液  試料 10 g に水 50 ml,塩酸 (2+1) 3 ml を加えて溶かす。これに銅標準液 (Cu:0.01 mg/ml)

5.0 ml

,鉛標準液 (Pb:0.01 mg/ml) 5.0 ml を加え,アンモニア水 (2+3)  で pH8.5 に調節し,水を加え

て 100 ml にする。

c)

空試験用溶液  標準側溶液の pH 調整に用いた量のアンモニア水 (2+3)  を蒸発皿にとり,水浴上で蒸

発乾固する。これに塩酸 (2+1) 3 ml 及び水を加えて 5 ml にする。

d)

操作  JIS K 8001 の 5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)(操作)による。この場合,操作①及

び②は,くえん酸水素二アンモニウム溶液  (100 g/l) 2 ml を加えないで行う(操作の途中で得られる X

液,Y 液及び Z 液は 7.12 にも用いる。

7.11

カルシウム  (Ca)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 2.0 g に水を加えて 100 ml にする(X 液)。

b)

標準側溶液  試料 2.0 g にカルシウム標準液 (Ca:0.01 mg/ml) 4.0 ml 及び水を加えて 100 ml にする(Y

液)

c)

操作  JIS K 8001 の 5.31 (1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。

7.12

  (Pb)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  7.10 の X 液を用いる。


5

K 8532

:2007

b)

標準側溶液  7.10 の Y 液を用いる。

c)

空試験用溶液  7.10 の Z 液を用いる。

d)

操作  JIS K 8001 の 5.31 (2) (d)  ③による。

7.13

ひ素  (As)

溶液の調製及び操作は,次による。

a)

試料側溶液  試料 6 g を水素化ひ素発生瓶 100 ml に入れ,水を加えて溶かして 20 ml にする。

b)

標準側溶液  ひ素標準液 (As:0.001 mg/ml) 3.0 ml を水素化ひ素発生瓶 100 ml に入れ,水を加えて 20 ml

にする。

c)

操作  JIS K 8001 の 5.19[ひ素 (As)](3)[N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC 法)]に

よる。

7.14

  (Fe)

溶液の調製,操作及び判定は,次による。

a)

試料側溶液  試料 3.0 g に水を加えて 10 ml にする。

b)

標準側溶液  鉄標準液 (Fe:0.01 mg/ml) 0.9 ml 及び水を加えて 10 ml にする。

c)

操作  試料側溶液,標準側溶液それぞれに,塩酸 (2+1) 3 ml 及び水を加えて 25 ml にする。これに

JIS K 8252

に規定するペルオキソ二硫酸アンモニウム 0.03 g を加えて溶かし,チオシアン酸アンモニ

ウム溶液  (100 g/l) 2 ml を加えてかき混ぜる。

d)

判定  試料側の色は,標準側の赤より濃くない。

8

記録

記録は,JIS K 0050 の 12.(記録)による。

9

容器

容器は,気密容器とする。

10

表示

容器には,次の事項を表示する。

a)

名称“L(+)-酒石酸”及び“試薬”の文字

b)

種類

c)

化学式及び式量

d)

純度

e)

内容量

f)

製造番号

g)

製造業者名又はその略号


6

K 8532

:2007

附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS K 8532 : 2007

  L(+)-酒石酸(試薬)

ISO 6353-3:1987

,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second

series

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との差異の箇条ごとの

評価及びその内容

箇条番号及び

名称

内容

(

Ⅱ)

国 際
規 格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

試 薬 と し て 用 い る

L(

+)-酒石酸につい

て規定。

 1

化学分析用試薬 57 品目
の仕様について規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために 1 品目 1

規格としている。 
  なお,対応国際規格は 20 年以上
見直しが行われていないため市場

の実態に合わない。国際規格の改
正提案を検討する予定。

2

引用規格

3

一般事項

JIS K 8001

による。

追加

項目を追加。

編集上の差異であり,技術的な差
異ではない。

4

種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけな

ので,ISO 規格と技術的な差異は
ない。

5

性質

追加

性質の項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術的

な差異はない。

6

K 853

2


2

007


7

K 8532

:2007

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との差異の箇条ごとの

評価及びその内容

箇条番号及び

名称

内容

(

Ⅱ)

国 際
規 格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

6

品質

R93.1

変更 1)

品質に差異のある項:鉄。

2)

追加した項目:水溶状,エ

タノール溶状,比旋光度,

りん酸塩,硫黄化合物,ひ
素。

ISO

規格は,長期間内容の見直しが

行われず国際市場で ISO 規格品が
用いられることはほとんどない。

また,技術的差異も軽微

1)2)3)

であ

る。 

R93.2

試験溶液

変更

JIS

は試験及び検査方法の該

当項目で個別に規定。

編集上の差異であり,技術的な差

異ではない。

7

試 験 及 び 検

査方法

7.1

試験及び検

査 方 法 の 条 件

並びに結果

追加

一般的な試験及び検査方法の条件

並びに結果に関する事項であり,
技術的な差異はない。

7.2

純度

  (C

4

H

6

O

6

)

中和滴定法

R93.3.1

中和滴定法

変更

試料量を変更。

技術的な差異は軽微であり,対策

は考慮しない。

7.3

水溶状

追加

項目を追加。

7.4

エタノール

溶状

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検

討を行う予定。

7.5

比 旋 光 度

(乾燥後) 
  [α]

20

D

追加

項目を追加。

7.6

強 熱 残 分

(硫酸塩)

強 熱 温 度 500 ±

50

℃で 1 時間の強

熱。

 R93.3.5

強熱温度 650±50  ℃で

15

分間の強熱。

変更 1)

強熱温度などを変更。

2) JIS K 0067

を引用。

7.7

塩化物 (Cl)  比濁法

 R93.3.2

比濁法

変更 1)

試薬溶液濃度などを変更。

2) JIS K 8001

の 5.7 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。 

7

K 853

2


2

007


8

K 8532

:2007

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との差異の箇条ごとの

評価及びその内容

箇条番号及び

名称

内容

(

Ⅱ)

国 際
規 格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)  JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

7.8

り ん 酸 塩

(PO

4

)

抽出比色法

追加

項目を追加。

7.9

硫黄化合物

(SO

4

として)

比濁法

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検

討を行う予定。

7.10

銅 (Cu)

原子吸光法

R93.3.3

原子吸光法

変更 1)  試料量などを変更。

2) JIS K 8001

の 5.31 を引用。

7.11

カ ル シ ウ

ム (Ca)

原子吸光法

R93.3.3

原子吸光法

変更 1)  試料量などを変更。

2) JIS K 8001

の 5.31 を引用。

7.12

鉛 (Pb)

原子吸光法

R93.3.3

原子吸光法

変更 1)  試料量などを変更。

2) JIS K 8001

の 5.31 を引用。

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。

7.13

ひ素 (As)

N,N-

ジ エ チ ル ジ チ

オ カ ル バ ミ ド 酸 銀
法(AgDDTC 法)

追加

項目を追加。

品質確保のために必要。

ISO

規格の見直し時に,提案の検

討を行う予定。

7.14

鉄 (Fe)

比色法

R93.3.4

比色法

変更

試料量,試薬量などを変更。

技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。

8

記録

追加

項目を追加。

9

容器

追加

項目を追加。

10

表示

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。

1)

理由:軽微な技術的差異。箇条 6(品質)の(Ⅳ)欄の 1)及び 2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可

能性はほとんどない。ISO 規格,JIS とも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO 規格と JIS との質量
分率 ppm∼質量分率 ppt レベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の 1)及び 2)の品質項目及

び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS 試薬,ISO 規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を
使用することになる。

2)

  ISO

試薬規格の状況:ISO 規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約 20 年経過)。このため,ISO 規格の内容が現在の市場の要求にこた

えているかどうかの検討が行われていない(JIS との差)

。また,ISO 規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格とし

ての存在意義が乏しい。

3)

今後の対策:

1)

及び

2)

の理由から,当面,対策を考慮しない。

8

K 853

2


2

007


9

K 8532

:2007

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD

被引用法規

食品・添加物等の規格基準(昭和 34 年厚生省告示第 370 号)

第十四改正日本薬局方(平成 13 年厚生労働省告示第 111 号) 
化粧品原料基準(昭和 42 年厚生省告示第 322 号) 
作物残留に係る農薬登録保留基準(昭和 48 年環境庁告示第 46 号)

普通肥料の公定規格(昭和 61 年農林水産省告示第 284 号)附 2 農業環境技術研究所法

関連する外国規格

アメリカ  Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications  ACS (2000)

イギリス  British Standards  BS 6376-3 (1989) 
韓国  韓国産業規格 (Korean Standards)  KS M 8359 (2000) KS M ISO 6353-3 (2002) 
中国  国家標準 (Guojia Biaozhum)  GB/T 1294 (1993)

チェコ  Ceskych Technickych Norem(チェコ技術標準)  CN 68-6317 (1983) 
フランス  Norme Française  NF ISO 6353-3 (1988) 
ロシア  Gosdarstvennye Standarty(国家標準)  GOST 5817 (1977)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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