>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 8528

:2015

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

2

4

  性質 

2

4.1

  性状  

2

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

3

6.1

  一般事項  

3

6.2

  純度(Na

2

C

2

O

4

  

3

6.3

  水溶状  

5

6.4

  pH30 g/L25  ℃)  

6

6.5

  塩化物(Cl  

6

6.6

  硝酸塩  

7

6.7

  りん酸塩(PO

4

  

7

6.8

  硫酸塩(SO

4

  

8

6.9

  カリウム(K  

10

6.10

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe  

10

6.11

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca  

13

6.12

  アンモニウム(NH

4

  

14

6.13

  硫酸着色物質  

17

7

  容器 

19

8

  表示 

20


K 8528

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8528:2011 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 27 年 9 月 19 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8528:2011 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8528

:2015

しゅう酸ナトリウム(試薬)

Sodium oxalate (Reagent)

(COONa)

2

    FW:134.00

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるしゅう酸ナトリウムについて規定する。

警告 1  しゅう酸ナトリウムは,有害なので,吸い込んだり,目,皮膚及び衣類に触れないように注

意する。 

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250:2010 は,2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従って

よい猶予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適

切な措置をとらなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8092

  インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(II)二水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)


2

K 8528

:2015

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8284

  くえん酸水素二アンモニウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8377

  酢酸ブチル(試薬)

JIS K 8454

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8603

  ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8810

  1-ブタノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8903

  4-メチル-2-ペンタノン(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802

  pH 測定方法

種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

しゅう酸ナトリウムは,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,水にやや溶けやすく,エタノールに溶けに


3

K 8528

:2015

くい。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 0.5 g に水 10 mL を加えて溶かし,更に塩化カルシウム溶液(100 g/L)1 mL を加えると,白い沈

殿が生じる。

b)

炎色試験は,

直径約 0.8 mm の白金線を先端から約 30 mm まで塩酸

(1+1)

に浸し,

炎の長さ約 120 mm,

内炎の長さ約 30 mm 程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約 10 mm の位置に水

平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約 5 mm

を水で浸し,少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。

表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度(Na

2

C

2

O

4

質量分率 %

99.5 以上

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

pH(30 g/L,25  ℃)

6.5∼8.5

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 %

0.001 以下

6.5 

硝酸塩

a)

試験適合

6.6 

りん酸塩(PO

4

質量分率 ppm

5 以下

6.7 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.002 以下

6.8 

カリウム(K)

質量分率 %

0.01 以下

6.9 

銅(Cu)

質量分率 ppm

2 以下

6.10 

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.001 以下

6.11 

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.001 以下

6.11 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

3 以下

6.10 

鉄(Fe)

質量分率 %

0.001 以下

6.10 

アンモニウム(NH

4

質量分率 %

0.001 以下

6.12 

硫酸着色物質

試験適合

6.13 

a)

  硝酸塩は,質量分率約 0.003 %以下である。

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

6.2 

純度(Na

2

C

2

O

4

 

純度(Na

2

C

2

O

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

2) 

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

3) 0.02 mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。


4

K 8528

:2015

3.1) 

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー2 000  mL にはかりとり,水

1 050 mL を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その液を JIS R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフ

ナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などでの洗浄又は加熱した褐色の気

密容器に保存する。

3.2) 

標定  認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用

い,次のとおり行う。

3.2.1)

認証標準物質

1)

 のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

3.2.2)

容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書に記載された方法で乾燥

する。

3.2.3)

認証標準物質

1)

 又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム 0.20 g∼0.24 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー500 mL に移し,水 200 mL を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mL

を加え,液温を 70  ℃にし,緩くかき混ぜながら 3.1)  で調製した 0.02 mol/L 過マンガン酸カリ

ウム溶液を,滴定所要量の約 2 mL 手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き 3.1)

で調製した 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を用いて滴定する。終点は,液のうすい紅色

が約 15 秒間残った点とする。

別に,水 200 mL 及び硫酸(1+1)20 mL をコニカルビーカー500 mL にとり,70  ℃に加熱し,

同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

1)

  認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

3.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

700

006

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(

g

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の

体積(

mL

V

2

空試験に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

の体積(

mL

0.006 700

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

1 mL

に相当する

しゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(

g/mL

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

0.2 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,少量の水でコニカルビーカー

500 mL

に移し,水

200 mL

を加えて溶かした後,硫酸

10 mL

を徐々に加え,液温を

70

℃にした後,穏やかにかき混ぜながら

ビュレットを用いて,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

25 mL

を加える。

2)

液の紅色が消えるまで放置した後,

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液で引き続き滴定する。終

点は,液の色が僅かな紅色を

15

秒間保った点とする。終点直前では,前に加えた液の色が消えてか

1

滴ずつ加える。

別に水

200 mL

に硫酸

10 mL

を徐々に加えたものについて空試験を行い,滴定量を補正する。

なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,

60

℃以下にならないことが望ましい。


5

K 8528

:2015

c) 

計算  純度(

Na

2

C

2

O

4

)は,次の式によって算出する。

100

)

(

700

006

.

0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度(Na

2

C

2

O

4

(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)

V

2

空試験に要した 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液
の体積(mL)

f

0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(g)

0.006 700: 0.02 mol/L  過マンガン酸カリウム溶液 1 mL に相当する

Na

2

C

2

O

4

の質量(g)

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12 JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率 60∼61 %の特級)の体積 1 と水の体積 2 とを

混合する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L JIS K 8550 に規定する硝酸銀 2 g を水に溶かして 100 mL にする。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液 

3.1) 

塩化物標準液(Cl1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

3.1.1)

計量標準供給制度[JCSS

2)

]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,

“JCSS に基づく標準液”

という。

3.1.2) JCSS

以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS 以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS 以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて“JCSS 以外の認

証標準液など”という。

3.1.3)  JIS K 8150

に規定する塩化ナトリウム 1.65 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS は,Japan Calibration Service System の略称である。

3.2) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL)  塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mL を共通すり合わせ平底試験管[c)  参照]にとり,水 10 mL,

硝酸(1+2)1 mL 及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加え,更に水を加えて 20 mL とし,振り混ぜて

から 15 分間放置する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量 50 mL,直径約 23 mm のもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 0.5 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて加熱して溶か


6

K 8528

:2015

した後,冷却し,水で 20 mL にする。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)  と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次の 1)  及び 2)  に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)  の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH

30 g/L25  ℃) 

pH(30 g/L,25  ℃)の試験方法は,次による。

a) 

ガス及び試験用溶液類  ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

窒素  JIS K 1107 に規定するもの。

2)

水酸化カリウム溶液(250 g/L

(必要な場合に用いる。

)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 29.4

g を水に溶かして 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3) 

二酸化炭素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

3.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603 に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

3.3)

二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

3.4)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じ

た三角フラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

4) pH

標準液  JIS Z 8802 の箇条 7(pH 標準液)による。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1) 

恒温水槽  (25.0±0.5)℃に調節できるもの。

2) pH

計  JIS Z 8802 に規定する形式 II 以上の性能のもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g をはかりとり,二酸化炭素を除いた水 90 mL を加え,加熱して溶か

し,冷却後,水を加えて 100 mL にする。この液を適切な容量のビーカーにとる。

2) pH

の測定は,JIS Z 8802 の 8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に

つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12  6.3 a) 1)  による。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L)  6.3 a) 2)  による。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL)  6.3 a) 3.2)  による。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(1+2)10 mL を加


7

K 8528

:2015

えて溶かし,水を加えて 20 mL にする。

2)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)1.0 mL 及び硝酸

(1+2)10 mL を加え,更に水を加えて 20 mL にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mL を加えて振り混ぜた後,15 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl)

:質量分率 0.001 %以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硝酸塩 

硝酸塩の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硫酸  6.2 a) 1)  による。

2) 

インジゴカルミン溶液(1.8 g/L  JIS K 8092 に規定するインジゴカルミン(質量分率 100 %として

の相当量)0.18 g に塩酸(2+1)15 mL 及び水を加えて 100 mL にする。褐色ガラス製瓶に保存し,

30 日以内に使用する。

3) 

塩酸(21 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積 2 と水の体積 1 とを混合する。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1 g を水に溶かして 10 mL にし,インジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.1 mL

を加える。さらに,振り混ぜながら硫酸 10 mL を徐々に加え,10 分間放置する。

2)

白の背景を用いて,試料溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩:試験適合”とする。

試料溶液は,青を保つ。

6.7 

りん酸塩(PO

4

 

りん酸塩(PO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

2) 

塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136 に規定する塩化すず(II)二水和物 40 g を JIS K 8180

に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mL に溶かす。この 1 mL を硫酸(1+30)で 250 mL にする。使

用時に調製する。

3) 

塩酸(21  6.6 a) 3)  による。

4) 

硝酸(12  6.3 a) 1)  による。

5) 

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905 に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物 10.6 g に水 70 mL 及び JIS K 8085 に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %∼

30.0 %)7 mL を加えて加熱しないで溶かし,水で 100 mL にする。これをろ過後,ろ液に水を加え
200 mL にする。さらに,硫酸(1+5)10 mL を加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し JIS K 8810

に規定する 1-ブタノール 30 mL を加え 1∼2 分間激しく振り混ぜる。放置後上層(1-ブタノール相)

と下層(水相)とを分離する(水相は,保存する。


8

K 8528

:2015

確認試験は,洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mL で洗い,下層(硫

酸相)を除去する操作を 2 回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量

用)15 mL を加え 30 秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れない。

なお,確認試験で上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認試

験を繰り返す。ポリエチレン製瓶などに保存する。

6) 

硫酸(15)  水の体積 5 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

7) 

硫酸(130)  水の体積 30 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

8) 

りん酸塩標準液 

8.1) 

りん酸塩標準液(PO

4

1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

8.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

8.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

8.1.3)  JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム 1.43 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

8.2) 

りん酸塩標準液(PO

4

0.01 mg/mL  りん酸塩標準液(PO

4

:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000

mL に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 2.0 g をビーカー300 mL にはかりとり,硝酸(1+2)8 mL 及び過酸化水素

4 mL を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水浴上で加

熱して蒸発乾固する。再び,硝酸(1+2)3 mL 及び過酸化水素 2 mL を加えて水浴上で加熱して蒸

発乾固する。更に塩酸(2+1)10 mL を加えて水浴上で蒸発乾固する操作を 2 回行う。残分を水で

溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で 20 mL とする。

2)

比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO

4

:0.01 mg/mL)1.0 mL をビーカー300 mL にとり,硝酸(1

+2)11 mL 及び過酸化水素 6 mL を加え時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に

時計皿をとり,水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに塩酸(2+1)20 mL 加えた後,水浴上で蒸

発乾固する。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で 20 mL とする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL 及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定

量用)1 mL を加えて振り混ぜた後,3 分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1

mL を加え,振り混ぜて 10 分間放置する。

4)

白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO

4

:質量分率 5 ppm 以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(SO

4

)の試験方法は,次による。


9

K 8528

:2015

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95 JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

過酸化水素  6.7 a) 1)  による。

3) 

塩化バリウム溶液(100 g/L JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物 11.7 g を水に溶かして

100 mL にする。

4) 

塩酸(21  6.6 a) 3)  による。

5) 

硝酸(12  6.3 a) 1)  による。

6) 

硫酸塩標準液 

6.1) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

6.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

6.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

6.1.3)  JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム 1.81 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。

6.2) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL)  硫酸塩標準液(SO

4

:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

2) 

水浴  6.7 b) 2)  による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 3.0 g をビーカー300 mL にはかりとり,硝酸(1+2)12 mL 及び過酸化水

素 5 mL を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水浴上

で加熱して蒸発乾固する。再び,硝酸(1+2)3 mL 及び過酸化水素 2 mL を加えて水浴上で蒸発乾

固する。これに,塩酸(2+1)15 mL を加えて水浴上で加熱して蒸発乾固する操作を 2 回行う。残

分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加えて 25 mL と

する。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO

4

:0.01 mg/mL)6.0 mL をビーカー300 mL にとり,硝酸(1

+2)15 mL 及び過酸化水素 7 mL を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後

に時計皿をとり,水浴上で蒸発乾固する。これに,塩酸(2+1)30 mL を加えた後,水浴上で蒸発

乾固する。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mL 及び水を加

えて 25 mL とする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL 及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mL を加えて

振り混ぜた後,30 分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO

4

:質量分率 0.002 %以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。


10

K 8528

:2015

6.9 

カリウム(K 

カリウム(K)の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

カリウム標準液(K0.1 mg/mL)  カリウム標準液(K:1 mg/mL)100 mL を全量フラスコ 1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

なお,カリウム標準液(K:1 mg/mL)は,次のいずれかのものを用いる。

1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

3)  JIS K 8121

に規定する塩化カリウム 1.91 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 1.0 g を全量フラスコ 100 mL にはかりとり,水を標線まで加えて混合する

(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 1.0 g 及びカリウム標準液(K:0.1mg/mL)1.0 mL を全量フラスコ 100 mL

にとり,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,測定波長 766.5 nm 付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X 液及び Y 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を

測定し,X 液の指示値(n

1

)及び Y 液の指示値(n

2

)を読み取る。

4)

測定結果は,X 液の指示値 n

1

を Y 液の指示値から X 液の指示値を引いた n

2

n

1

と比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K):質量分率 0.01 %以下(規格値)”と

する。

n

1

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  カリウムの含有率(質量分率  %)を求める場合は,次の式によって求める。

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=

m

n

n

n

B

A

ここに,

A

カリウムの含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中のカリウムの質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.10 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(

Cu

,鉛(

Pb

)及び鉄(

Fe

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

過酸化水素  6.7 a) 1)  による。

2) 

酢酸ブチル  JIS K 8377 に規定するもの。

3) 

アンモニア水(23

(必要な場合に用いる。

JIS K 8085

に規定するアンモニア水(質量分率

 28.0 %

30.0 %

)の体積

2

と水の体積

3

とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

4)  

塩酸(21)(必要な場合に用いる。)

6.6 a) 3) 

による。

5) 

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L JIS K 8284 に規定するくえん酸水素二アンモニウム


11

K 8528

:2015

10 g

を水に溶かして

100 mL

にする。

6)  N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC 溶液(10 g/L)]  JIS K 8454

に規定する

N,N-

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物

1.3 g

に水を加えて溶かし

100 mL

にする。使用時に調製する。

7) 

硝酸(12  6.3 a) 1)

による。

8) 

銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

8.1) 

銅標準液(Cu1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL

次のいず

れかのものを用いる。

8.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

8.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

8.1.3) 

銅標準液(Cu1 mg/mL),鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL)を調製す

る場合  調製は,次による。

8.1.3.1) 

銅標準液(Cu1 mg/mL JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

3.93 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。

8.1.3.2) 

鉛標準液(Pb1 mg/mL JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(

II

1.60 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

8.1.3.3) 

鉄標準液(Fe1 mg/mL JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(

III

12

8.63 g

を全

量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

25 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

8.2) 

銅標準液(Cu0.01 mg/mL),鉛標準液(Pb0.01 mg/mL)及び鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

のものを用いる。

8.2.1) 

銅標準液(Cu0.01 mg/mL

銅標準液(

Cu

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

8.2.2) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL

鉛標準液(

Pb

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

8.2.3) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL

鉄標準液(

Fe

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確

にとり,硝酸(

1

2

25 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

分液漏斗 200 mL  JIS R 3503 に規定するもの。

2) 

水浴  6.7 b) 2)

による。

3) pH

計  6.4 b) 2)

による。

4) 

フレーム原子吸光分析装置  6.9 b)

による。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。


12

K 8528

:2015

表 2−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

銅 Cu

324.8

鉛 Pb

283.3

鉄 Fe

248.3

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

5.0 g

をビーカー

300 mL

にはかりとり,硝酸(

1

2

20 mL

及び過酸化水

10 mL

を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水浴上

で蒸発乾固する。さらに,硝酸(

1

2

3 mL

及び過酸化水素

2 mL

を加えて水浴上で蒸発乾固する。

これに塩酸(

2

1

10 mL

を加え,水浴上で加熱して蒸発乾固し,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加え

80 mL

とする。

2)

比較溶液の調製は,試料

5.0 g

,銅標準液(

Cu

0.01 mg/mL

1.0 mL

,鉛標準液(

Pb

0.01 mg/mL

1.5 mL

及び鉄標準液(

Fe

0.01 mg/mL

5.0 mL

をビーカー

300 mL

にとり,硝酸(

1

2

20 mL

及び

過酸化水素

10 mL

を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,

水浴上で蒸発乾固する。さらに,硝酸(

1

2

3 mL

及び過酸化水素

2 mL

を加えて水浴上で蒸発乾

固する。これに,塩酸(

2

1

10 mL

を加え,水浴上で蒸発乾固し,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加

えて

80 mL

とする。

3)

空試験用溶液の調製は,ビーカー

300 mL

に硝酸(

1

2

23 mL

及び過酸化水素

12 mL

をとり,時計

皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水浴上で蒸発乾固する。さら

に,塩酸(

2

1

10 mL

を加え,水浴上で蒸発乾固し,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加えて

5 mL

する。

4)

試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加え,

pH

計を用い

て塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節し,更に

NaDDTC

溶液(

10 g/L

5 mL

を直ちに加え,水を加えて

100 mL

にする。

5)

これらの溶液それぞれを,分液漏斗

200 mL

に入れ,酢酸ブチル

20 mL

を加えた後,

1

分間激しく振

り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から

の酢酸ブチル相を

X

液とし,水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相を

Y

液とし,下層(水

相)は捨てる。

6)

試料溶液からの水相を分液漏斗

200 mL

にとり,

酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,

二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。

再び,水相に酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層

(水相)を分離し,上層は捨てる。ここで得た水相に 3)

の空試験用溶液を加え,更にくえん酸水素

二アンモニウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加えた後,

pH

計を用いて塩酸(

2

1

)又はアンモニア水(

2

3

)で

pH 5.5

に調節する。さらに

NaDDTC

溶液(

10 g/L

5 mL

を直ちに加え,酢酸ブチル

20 mL

を加えて

1

分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分離してと

り,

Z

液とする。

7)

フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。

X

液,


13

K 8528

:2015

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

8)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

とを比較する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“銅(

Cu

:質量分率

2 ppm

以下(規格値)

,鉛(

Pb

質量分率

3 ppm

以下(規格値)

,鉄(

Fe

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,次の式によって求める。

なお,含有率を質量分率

ppm

に換算する必要がある場合は,

A

10

4

を乗じる。

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

  %

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.11 

マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca 

マグネシウム(

Mg

)及びカルシウム(

Ca

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

過酸化水素  6.7 a) 1)

による。

2) 

塩酸(21  6.6 a) 3)

による。

3) 

硝酸(12  6.3 a) 1)

による。

4) 

マグネシウム標準液及びカルシウム標準液 

4.1) 

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/mL

次のいずれかの

ものを用いる。

4.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)

に準じる。

4.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)

に準じる。

4.1.3) 

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca1 mg/mL)を調製する場合

調製は,次による。

4.1.3.1) 

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム七水和物

10.1 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

2

1

15 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。

4.1.3.2) 

カルシウム標準液(Ca1 mg/mL  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム

2.50 g

に水

50 mL

及び塩酸(

2

1

15 mL

を加え,沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除き,冷却する。こ

れを全量フラスコ

1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製

瓶に保存する。

4.2) 

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL

次のものを

用いる。

4.2.1) 

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL

マグネシウム標準液(

Mg

1 mg/mL

10 mL

を全量フ

ラスコ

1 000 mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

4.2.2) 

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL

カルシウム標準液(

Ca

1 mg/mL

10 mL

を全量フラス


14

K 8528

:2015

1 000  mL

に正確にとり,塩酸(

2

1

15 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

1) 

水浴  6.7 b) 2)  による。

2) 

フレーム原子吸光分析装置  6.9 b)  による。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 3−分析種の測定波長の例 

単位  nm

分析種

測定波長

マグネシウム Mg

285.2

カルシウム Ca

422.7

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

をビーカー

300 mL

にはかりとり,水

10 mL

,硝酸(

1

2

10 mL

び過酸化水素

4 mL

を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をと

り,水浴上で蒸発乾固する。さらに,硝酸(

1

2

3 mL

及び過酸化水素

2 mL

を加えて水浴上で蒸

発乾固し,塩酸(

2

1

5 mL

を加え,水浴上で蒸発乾固する。これに,塩酸(

2

1

1 mL

及び水

を加えて溶かし,全量フラスコ

50 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する(

X

液)

2)

比較溶液の調製は,試料

2.0 g

,水

10 mL

,マグネシウム標準液(

Mg

0.01 mg/mL

2.0 mL

及びカ

ルシウム標準液(

Ca

0.01 mg/mL

2.0 mL

をビーカー

300 mL

にとり,硝酸(

1

2

10 mL

及び過酸

化水素

4 mL

を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水

浴上で蒸発乾固する。さらに,硝酸(

1

2

3 mL

及び過酸化水素

2 mL

を加えて水浴上で蒸発乾固

し,塩酸(

2

1

5 mL

を加え,水浴上で蒸発乾固する。これに,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加え

て溶かし,全量フラスコ

50 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する(

Y

液)

3)

空試験用溶液の調製は,ビーカー

300 mL

に硝酸(

1

2

13 mL

及び過酸化水素

6 mL

をとり,時計

皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水浴上で蒸発乾固する。さら

に,塩酸(

2

1

5 mL

を加え,水浴上で蒸発乾固する。これに,塩酸(

2

1

1 mL

及び水を加え

て溶かし,全量フラスコ

50 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する(

Z

液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,

Y

液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。

X

液,

Y

液及び

Z

液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,

X

液の指示値(

n

1

Y

液の指示値(

n

2

)及び

Z

液の指示値(

n

3

)を読み取る。

5)

測定結果は,

X

液の指示値から

Z

液の指示値を引いた

n

1

n

3

Y

液の指示値から

X

液の指示値を

引いた

n

2

n

1

と比較する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“マグネシウム(

Mg

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

カルシウム(

Ca

:質量分率

0.001 %

以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,

n

2

n

1

より大きくない。

注記

分析種の含有率(質量分率

  %

)を求める場合は,6.10 e)

注記に準じる。

6.12 

アンモニウム(NH

4

 

アンモニウム(

NH

4

)の試験方法は,次による。


15

K 8528

:2015

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1 g

を水

60 mL

に溶かす。これ

に JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,

水で

100 mL

にする。

2) 

酢酸(11 JIS K 8355 に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

3) 

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

10 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

200 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 mL

共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

に正確にとり,水

100 mL

JIS K 8913 に規定するよう化カリ

ウム

2 g

及び酢酸(

1

1

6 mL

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示薬とし

てでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,

終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素濃度は,次の式によって算出する。

(

)

100

200

/

20

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

.

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

)の有効塩素濃度(

Cl

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の質量(

g

0.003 545 3

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

Cl

の質量を示す換算係数(

g/mL

4) 

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

30.9 g

を水に溶かして

100 mL

にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

5) 

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)

1.0 g

に水

10 mL

を加えてかき混ぜながら熱

200 mL

中に入れて溶かす。これを約

1

分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し

10

日以内に使

用する。

6) 

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

18 mL

をビーカー

200 mL

にとる。

冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール

12.6 g

を少量ずつ加えた後,更に JIS K 

8034

に規定するアセトン

4 mL

を加え,水で

100 mL

にする。使用時に調製する。

7) 

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。)

JIS K 8780

に規定するピロガロー

10 g

を水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

80 mL

に溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(

300 g/L

を加えて全量を

100 mL

にする。使用時に調製する。

8) 

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。


16

K 8528

:2015

8.1)

水をフラスコに入れ

15

分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口に時計皿で軽く蓋をして

少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れた

ものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

8.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を

15

分間以上通じたもの。

8.3)

酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

8.4)

水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

8.5)

 18

MΩ

cm

以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フ

ラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

9) 

硫酸(11  6.2 a) 2)  による。

10) 0.1 

mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(

Na

2

S

2

O

4

5H

2

O

24.82 g/L

 0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

10.1) 

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

と JIS K 8625 に規定する炭酸ナ

トリウム

0.2 g

とをはかりとり,溶存酸素を除いた水

1 000 mL

を加えて溶かした後,気密容器に

入れて保存する。調製後

2

日間放置したものを用いる。

なお,炭酸ナトリウムと同時に JIS K 8903 に規定する

4-

メチル

-2-

ペンタノンの適切な量を加え

てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。

10.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

10.2.1)

認証標準物質

1)

のよう素酸カリウムは,認証書に定める方法で使用する。

10.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で

乾燥する。

10.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム

0.9 g

1.1 g

を全量フラスコ

250

mL

0.1 mg

の桁まではかりとり,

水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

その

25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に正確にとり,水

100 mL

を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

2 g

及び硫酸(

1

1

2 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混

ぜて,暗所に

5

分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)

で調製した

0.1 mol/L

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄

になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ

200 mL

に水

125 mL

及びよう化カリウム

2 g

をはかりと

り,硫酸(

1

1

2 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に

5

分間放置し,同

一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

10.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

)

(

7

66

5

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(

g

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(

mL

V

2

空試験に要した

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(

mL


17

K 8528

:2015

0.003 566 7

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液

1 mL

に相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数(

g/mL

11) 

アンモニウム標準液 

11.1) 

アンモニウム標準液(NH

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

11.1.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1.1)  に準じる。

11.1.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.1.2)  に準じる。

11.1.3)  JIS K 8116

に規定する塩化アンモニウム

2.97 g

を全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

11.2) 

アンモニウム標準液(NH

4

0.01 mg/mL  アンモニウム標準液(

NH

4

1 mg/mL

10 mL

を全量

フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が

10 mm

のもの。

2) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

3) 

恒温水槽

20

℃∼

25

℃に調節できるもの。

4) 

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

0.5 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし

10 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(

NH

4

0.01 mg/mL

0.5 mL

を共通すり合わせ平底試験管

にとり,水を加えて

10 mL

にする。

3)

空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水

10 mL

をとる。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,

EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)

1 mL

及びナト

リウムフェノキシド溶液

4 mL

を加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有

効塩素

質量分率約

1 %

2.5 mL

を加え,更に水を加えて

25 mL

とし,

20

℃∼

25

℃の恒温水槽で

15

分間放置する。

5)

試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験用溶液から得られた液を対照液として,

吸収セルを用いて,分光光度計で波長

630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を JIS K 0115

の 6.(特定波長における吸収の測定)によって測定し,比較する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“アンモニウム(

NH

4

:質量分率

0.001 %

以下(規格

値)

”とする。

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.13 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(139 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

39

とを混合する。

2) 

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

を JIS K 8102 に規

定するエタノール(

95

50 mL

に溶かし,水で

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3) 

硫酸[質量分率(95±0.5%

硫酸[質量分率(

95

±

0.5

%

]の調製は,あらかじめ JIS K 8951

に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,JIS K 8951 に規定する

硫酸を注意して徐々に加え,硫酸濃度を質量分率(

95

±

0.5

%

に調節する。


18

K 8528

:2015

3.1) 

硫酸の純度  共通すり合わせ三角フラスコ

100 mL

の質量を

0.1 mg

の桁まではかり,JIS K 8951

に規定する硫酸

1.0 g

を入れ,再び

0.1 mg

の桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを

冷却しながら水

20 mL

を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,

1 mol/L

水酸化ナ

トリウム溶液で滴定する。終点は液の色が黄から青みの緑に変わった点とする。

硫酸の純度は,次の式によって算出する。

100

04

0.049

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

A

ここに,

A

硫酸の純度(

H

2

SO

4

(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(

g

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(

g

0.049 04

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

H

2

SO

4

の質量を示す換算係数(

g/mL

3.2) 1 

mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

40.00 g/L

 1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

3.2.1) 

調製  調製は,次のいずれかによる。

3.2.1.1)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム(質量分率

100 %

として)

40 g

を,ポリエチレンなど

の樹脂製容器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水[6.4 a) 3)

参照]

100 mL

を加えて溶かし,

冷却後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。その液をポリエチ

レンなどの樹脂製容器

1 000 mL

に移し,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000 mL

とし,混合

する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

3.2.1.2)

高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率

100 %

として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質

量分率

100 %

として)

40 g

を,二酸化炭素を除いた水

1 000 mL

に溶かし,その液を約

1

時間か

くはん(攪拌)する(必要があれば,約

24

時間放置後,

0.2  μm

のフィルターでろ過する。

この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

3.2.1.3)  JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

165 g

をポリエチレンなどの樹脂製気密容器

500 mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

150 mL

を加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。そ

の液

54 mL

をポリエチレンなどの樹脂製気密容器

1 000  mL

にとり,二酸化炭素を除いた水を

加えて

1 000 mL

とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

3.2.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を

用い,次のとおり行う。

3.2.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。

3.2.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥す

る。

3.2.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸

2.4 g

2.6 g

0.1 mg

の桁まではかりコ

ニカルビーカー

100 mL

に移し,水

25 mL

を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール

ブルー溶液数滴を加え,3.2.1)

で調製した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,

液の色が黄から青みの緑になる点とする。

3.2.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。


19

K 8528

:2015

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積(

mL

0.097 09

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(

g/mL

4) 

比色原液  比色原液の調製は,次による。

4.1) 

塩化コバルト(II)比色原液  JIS K 8129 に規定する塩化コバルト(

II

)六水和物

59.5 g

(質量分

100 %

としての相当量)をビーカー

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全

量フラスコ

1 000 mL

に移し,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加えて混合する。

4.2) 

塩化鉄(III)比色原液  JIS K 8142 に規定する塩化鉄(

III

)六水和物

45.0 g

(質量分率

100 %

とし

ての相当量)をビーカー

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000

mL

に移し,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加えて混合する。

4.3) 

硫酸銅(II)比色原液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

62.4 g

(質量分率

100 %

とし

ての相当量)をビーカー

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000

mL

に移し,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加えて混合する。

b) 

着色の程度の適合限度標準  着色の程度の適合限度標準“比色標準液

A

”は,次による。

表 に示す割合で,比色標準液

A 5.0 mL

を共通すり合わせ平底試験管に調製する。

表 4−硫酸着色物質試験用比色標準液 

単位  mL

比色標準液の

記号

比色原液

塩化コバルト(II)

塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

A 0.1

0.4

0.1

4.4

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に約

10

℃に冷却した硫酸[質量分率(

95

±

0.5

%

10 mL

を入れる。振り混ぜながら,粉末にした試料

1 g

30

℃を超えないように注意して徐々に加

え,約

10

℃に冷却し,約

10

℃で

15

分間放置する。

2)

試料溶液の色と比色標準液

A

の色を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して比較

する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料溶液の色は,比色標準液

A

の色より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。


20

K 8528

:2015

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“しゅう酸ナトリウム”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号