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K 8519

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  種類 

3

4

  性質 

3

4.1

  性状  

3

4.2

  定性方法  

3

5

  品質 

3

6

  試験方法  

4

6.1

  一般事項  

4

6.2

  純度[(COOH)

2

2H

2

O

  

4

6.3

  水溶状  

6

6.4

  強熱残分(硫酸塩)  

6

6.5

  塩化物(Cl  

6

6.6

  硫酸塩(SO

4

  

7

6.7

  窒素化合物(として)  

8

6.8

  銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe  

12

6.9

  硫酸着色物質  

14

7

  容器 

16

8

  表示 

16

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

17


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まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8519:2006 は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成 28 年 9 月 21 日までの間は,工業標準化法第 19 条第 1 項等の関係条項の規定に基づく JIS マ

ーク表示認証において,JIS K 8519:2006 によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

8519

:2016

しゅう酸二水和物(試薬)

Oxalic acid dihydrate (Reagent)

(COOH)

2

・2H

2

O    FW:126.07

序文 

この規格は,1983 年に第 1 版として発行された ISO 6353-2,Reagents for chemical analysis−Part 2:

Specifications−First series R 20 Oxalic acid dihydrate を基とし,技術の進歩を反映し,技術的内容を変更して

作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるしゅう酸二水和物について規定する。

警告 1  しゅう酸二水和物は,劇物なので,吸い込んだり,目,皮膚及び衣類に触れないように注意

する。

警告 2  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)

,MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250 は 2012 年に廃止され,JIS Z 7253 に移行。JIS Z 7250:2010 に従ってよい猶

予期間は 2016 年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措

置をとらなければならない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6353-2:1983

,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 20 Oxalic acid

dihydrate(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則


2

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JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0117

  赤外分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 1107

  窒素

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8051

  3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8142

  塩化鉄(III)六水和物(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8548

  硝酸カリウム(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8563

  硝酸鉛(II)

(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8617

  炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8653

  デバルダ合金(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8780

  ピロガロール(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8842

  ブロモチモールブルー(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8962

  硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995

  硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計


3

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種類 

種類は,特級とする。

性質 

4.1 

性状 

しゅう酸二水和物は,無色から白の結晶又は結晶性粉末で,水及びエタノール(99.5)に溶けやすく,

ジエチルエーテルに溶けにくい。加熱すると,昇華する。

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。

a)

試料 2 g に水 20 mL を加えて溶かす(A 液)

。A 液 5 mL にアンモニア水(2+3)5 mL 及び塩化カルシ

ウム溶液(50 g/L)3 mL を加えると,白い沈殿が生じる。

b)

過マンガン酸カリウム溶液(30 g/L)10 mL に A 液 5 mL 及び硫酸(1+5)5 mL を加えて加熱すると

脱色する。

c)

試料の赤外吸収スペクトルを JIS K 0117 に従って測定すると,波数 3 431 cm

-1

,1 688 cm

-1

,1 255 cm

-1

1 125 cm

-1

,724 cm

-1

及び 596 cm

-1

付近に主な吸収ピークを認める。試料調製を JIS K 0117 の 5.2 b) (錠

剤法)によって行い,調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を

図 に示す。

図 1−赤外吸収スペクトルの例 

注記  図 は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)か

ら引用したもので,チャート上に波数表示を追加している。

品質 

品質は,箇条 によって試験したとき,

表 に適合しなければならない。


4

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表 1−品質 

項目

規格値

試験方法

純度[(COOH)

2

・2H

2

O]

質量分率 %

99.5∼102.0

6.2 

水溶状

試験適合

6.3 

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

0.01 以下

6.4 

塩化物(Cl)

質量分率 ppm

5 以下

6.5 

硫酸塩(SO

4

質量分率 %

0.005 以下

6.6 

窒素化合物(N として)

質量分率 %

0.001 以下

6.7 

銅(Cu)

質量分率 ppm

2 以下

6.8 

マグネシウム(Mg)

質量分率 ppm

2 以下

6.8 

カルシウム(Ca)

質量分率 ppm

2 以下

6.8 

鉛(Pb)

質量分率 ppm

2 以下

6.8 

鉄(Fe)

質量分率 ppm

2 以下

6.8 

硫酸着色物質

試験適合

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050 及び JIS K 8001 による。

使用するガラス器具は,特に規定されていない場合は,JIS R 3503 及び JIS R 3505 による。

6.2 

純度[(COOH)

2

2H

2

O

 

純度[(COOH)

2

・2H

2

O]の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硫酸(11)  水の体積 1 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々に

加える。

2) 0.02 mol/L 

過マンガン酸カリウム溶液(KMnO

4

:3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。

2.1) 

調製  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 3.2 g をビーカー2 000  mL にはかりとり,水

1 050 mL を加えて 1∼2 時間穏やかに煮沸した後,約 18 時間暗所に放置する。その液を JIS R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4 又は 25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフ

ナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄し,乾燥した褐色の気密

容器に保存する。

2.2) 

標定  認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用

い,次のとおり行う。

2.2.1)

認証標準物質

1)

 のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。

2.2.2)

容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾

燥する。

2.2.3)

認証標準物質

1)

 又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム 0.20 g∼0.24 g を 0.1 mg の桁まで

はかりとり,コニカルビーカー500 mL に移し,水 200 mL を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mL

を加え,液温を 70  ℃にし,緩くかき混ぜながら 2.1)  で調製した 0.02 mol/L 過マンガン酸カリ

ウム溶液を,滴定所要量の約 2 mL 手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き 2.1)

で調製した 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を用いて滴定する。終点は,液のうすい紅色


5

K 8519

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が約 15 秒間残る点とする。または,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に

白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又はそれらの複合電極を用いて,0.02

mol/L  過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。

別に,水 200 mL 及び硫酸(1+1)20 mL をコニカルビーカー500 mL にとり,70  ℃に加熱し,

同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。滴定において終点の液の温度は,60  ℃以下にな

らないことが望ましい。

1)

  認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ)

,米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。

2.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

700

006

.

0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(

g

A

しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の

体積(

mL

V

2

空試験に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

の体積(

mL

0.006 700

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

1 mL

に相当する

しゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(

g/mL

b) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料

2 g

を全量フラスコ

250 mL

0.1 mg

の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線

まで加え混合する。その液

25 mL

をコニカルビーカー

500 mL

などに正確にとり,水

200 mL

及び硫

酸(

1

1

20 mL

を加え,液温を

70

℃にした後,穏やかにかき混ぜながら

0.02 mol/L

過マンガン

酸カリウム溶液で滴定する。

2)

終点は,液の色が僅かな紅色となった点とする。終点直前では,前に加えた液の色が消えてから少

量ずつ加える。または,JIS K 0113 の 5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に白金電極,参照

電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又はそれらの複合電極を用いて,

0.02 mol/L

過マンガ

ン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。

別に,水

200 mL

に硫酸(

1

1

20 mL

を加えたものについて空試験を行い,滴定量を補正する。

滴定において終点の液の温度は,

60

℃以下にならないことが望ましい。

c) 

計算  純度[

(COOH)

2

2H

2

O

]は,次の式によって計算する。

(

)

100

250

25

304

006

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

純度[

(COOH)

2

2H

2

O

(質量分率

  %

V

1

滴定に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の

体積(

mL

V

2

空試験に要した

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

の体積(

mL

f

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m

はかりとった試料の質量(

g


6

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0.006 304

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

1 mL

に相当する

(COOH)

2

2H

2

O

の質量を示す換算係数(

g/mL

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12  JIS K 8541 に規定する硝酸(質量分率

60 %

61 %

,特級)の体積

1

と水の体積

2

を混合する。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L JIS K 8550 に規定する硝酸銀

2 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて

100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存する。

3) 

塩化物標準液(Cl1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

3.1)

計量標準供給制度[

JCSS

2)

]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,

適切な方法で希釈して使用する(以下,

JCSS

に基づく標準液”という。

3.2)

 JCSS

以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈し

て使用する。ただし,

JCSS

以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,

JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて“

JCSS

以外の認証標準液など”という。

3.3)

塩化物標準液(Cl1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

1.65 g

全量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

2)

 JCSS

は,

Japan Calibration Service System

の略称である。

4) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL

塩化物標準液(

Cl

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000  mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

濁りの程度の適合限度標準  濁りの適合限度標準は,“澄明”を用いる。

塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

0.2 mL

を共通すり合わせ平底試験管[c)

参照]にとり,水

10 mL

硝酸(

1

2

1 mL

及び硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加え,更に水を加えて

20 mL

とし,振り混ぜて

から

15

分間放置する。

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量

50 mL

,直径約

23 mm

のもの。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水

20 mL

を加えて溶か

す。

2)

直後に,試料溶液の濁りの程度を b)

と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次の 1)

及び 2)

に適合するとき,

“水溶状:試験適合”とする。

1)

試料溶液の濁りは,b)

の濁りより濃くない。

2)

ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067 の 4.4.4 (4)(第

4

法  硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,試料

10 g

をはかりとり,JIS K 8951 に規定する硫酸

0.5 mL

を用いる。

6.5 

塩化物(Cl 

塩化物(

Cl

)の試験方法は,次による。


7

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a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

硝酸(12  6.3 a) 1)

による。

2) 

硝酸銀溶液(20 g/L  6.3 a) 2)

による。

3) 

塩化物標準液(Cl0.01 mg/mL  6.3 a) 4)

による。

b) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

1.0 g

を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(

1

2

15 mL

を加

えて溶かし,水を加えて

20 mL

にする。

2)

比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(

Cl

0.01 mg/mL

0.50 mL

をとり,

硝酸(

1

2

15 mL

を加え,更に水を加えて

20 mL

にする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(

20 g/L

1 mL

を加えて振り混ぜた後,

15

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“塩化物(

Cl

:質量分率

5 ppm

以下(規格値)

”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 

硫酸塩(SO

4

 

硫酸塩(

SO

4

)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

エタノール(95 JIS K 8102 に規定するもの。

2) 

過酸化水素  JIS K 8230 に規定するもの。

3) 

塩化バリウム溶液(100 g/L JIS K 8155 に規定する塩化バリウム二水和物

11.7 g

をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。

4) 

塩酸(21 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

2

と水の体積

1

とを混合する。

5) 

硝酸(12  6.3 a) 1)

による。

6) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL

次のいずれかのものを用いる。

6.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1)

に準じる。

6.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.2)

に準じる。

6.3) 

硫酸塩標準液(SO

4

1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8962 に規定する硫酸カリウム

1.81 g

を全

量フラスコ

1 000 mL

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

7) 

硫酸塩標準液(SO

4

0.01 mg/mL

硫酸塩標準液(

SO

4

1 mg/mL

10 mL

を全量フラスコ

1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

2) 

水浴  沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料

2.0 g

をビーカー

300 mL

などにはかりとり,排気に注意しながら硝酸(

1

2

3 mL

及び過酸化水素

10 mL

を加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後

に時計皿をとり,排気に注意しながら水浴上で加熱して蒸発乾固する。再び,硝酸(

1

2

1.5 mL


8

K 8519

:2016

及び過酸化水素

5 mL

を加えて水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,共通すり合わせ

平底試験管に移し,塩酸(

2

1

0.3 mL

及び水を加えて

25 mL

とする。

2)

比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(

SO

4

0.01 mg/mL

10 mL

をビーカー

300 mL

などにとり,硝酸

1

2

4.5 mL

及び過酸化水素

15 mL

を加え,時計皿で蓋をする。排気に注意しながら水浴上で加

熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,共通

すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(

2

1

0.3 mL

及び水を加えて

25 mL

とする。

3)

試料溶液及び比較溶液に,エタノール(

95

3 mL

及び塩化バリウム溶液(

100 g/L

2 mL

を加えて

振り混ぜた後,

30

分間放置する。

4)

黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

d) 

判定  c)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸塩(

SO

4

:質量分率

0.005 %

以下(規格値)

”と

する。

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 

窒素化合物(として) 

窒素化合物(

N

として)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

デバルダ合金  JIS K 8653 に規定するもの。

2) 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)

EDTA2Na 溶液(イ

ンドフェノール青法用)]  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

1 g

をはかりとり,水

60 mL

加えて溶かす。これに JIS K 8107 に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 g

を加えて溶かし,水で

100 mL

にする。

3) 

吸収液  試験に必要な数の受器を準備し,それぞれに硫酸(

1

15

2 mL

に水

18 mL

を加える。

4) 

酢酸(11 JIS K 8355 に規定する酢酸の体積

1

と水の体積

1

とを混合する。

5) 

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

量分率

5 %

12 %

)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約

1 %

になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,

30

日以内に使用する。

有効塩素の定量方法  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素

質量分率

5 %

12 %

10 g

0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ

200 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。その

20 mL

共通すり合わせ三角フラスコ

300 mL

に正確にとり,水

100 mL

JIS K 8913 に規定するよう化カリ

ウム

2 g

及び酢酸(

1

1

6 mL

を加えて栓をして振り混ぜる。約

5

分間暗所に放置後,指示薬とし

てでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/L

チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,

終点間際で液の色がうすい黄になったときに約

0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素の濃度は,次の式によって計算する。

(

)

100

200

20

3

545

003

.

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに,

A

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率 5 %∼
12 %)の有効塩素の濃度(Cl)(質量分率  %)


9

K 8519

:2016

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

f

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 
質量分率 5 %∼12 %)の質量(g)

0.003 545 3: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当する Cl

の質量を示す換算係数(g/mL)

6) 

水酸化ナトリウム溶液(300 g/L JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 30.9 g をはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて 100 mL にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する

7) 

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定する特級又は 1 級のでんぷん(溶性)1.0 g をはかりとり,水 10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水 200 mL 中に入れて溶かす。これを約 1 分間煮沸した後に冷却する。

冷所に保存し,10 日以内に使用する。

8) 

ナトリウムフェノキシド溶液  水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mL をビーカー200 mL にとる。

冷水中で冷却しながら JIS K 8798 に規定するフェノール 12.6 g を少量ずつ加えた後,更に JIS K 

8034

に規定するアセトン 4 mL を加え,水で 100 mL にする。使用時に調製する。

9) 

ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。)  JIS K 8780 に規定するピロガロー

ル 10 g をはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mL を加えて溶かし,更に水酸化ナトリ

ウム溶液(300 g/L)を加えて 100 mL にする。使用時に調製する。

10) 

溶存酸素を除いた水  次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

10.1)

水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから 5 分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。

10.2)

水をフラスコに入れ,水の中に JIS K 1107 に規定する窒素を 15 分間以上通じたもの。

10.3)

水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。

10.4)

水を超音波振動装置を用いて十分に脱気をしたもの。

10.5)

新鮮な 18 MΩ・cm 以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107 に規定する窒素を通じた三角フラスコに

泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。

11) 

硫酸(115)  水の体積 15 を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951 に規定する硫酸の体積 1 を徐々

に加える。

12) 

硫酸(11  6.2 a) 1)  による。

13) 0.1 

mol/L 

チオ硫酸ナトリウム溶液(Na

2

S

2

O

3

・5H

2

O:24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。

13.1) 

調製  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物 26 g 及び JIS K 8625 に規定する炭酸

ナトリウム 0.2 g をはかりとり,溶存酸素を除いた水 1 000 mL を加えて溶かした後,気密容器に

入れて保存する。調製後,2 日間放置したものを用いる。

なお,防腐剤は,適切な量の JIS K 8051 に規定する 3-メチル-1-ブタノール  などを用いるか,

それらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。

13.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

 又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。

13.2.1)

認証標準物質

1)

 のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。


10

K 8519

:2016

13.2.2)

容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾

燥する。

13.2.3)

認証標準物質

1)

 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム 0.9 g∼1.1 g を全量フラスコ 250

mL に 0.1 mg の桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その 25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL に正確にとり,水 100 mL を加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+1)2 mL を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混

ぜて,暗所に 5 分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,13.1)  で調製した 0.1 mol/L  チ

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄

になったときに約 0.5 mL を加える。終点は,液の青が消えた点とする。

別に,共通すり合わせ三角フラスコ 200 mL に水 125 mL,よう化カリウム 2 g 及び硫酸(1+

1)2 mL を加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に 5 分間放置し,同一条件で空試

験を行って滴定量を補正する。

13.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

(

)

100

7

566

003

.

0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに,

f

0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

A

よう素酸カリウムの純度(質量分率  %)

V

1

滴定に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)

V

2

空試験に要した 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)

0.003 566 7: 0.1 mol/L  チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mL に相当する

よう素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

14) 

窒素標準液(N1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

14.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1)  に準じる。

14.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.2)  に準じる。

14.3) 

窒素標準液(N1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8548 に規定する硝酸カリウム 7.22 g を全量

フラスコ 1 000 mL にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

15) 

窒素標準液(N0.01 mg/mL)  窒素標準液(N:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確

にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 

器具及び装置  主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 

吸収セル  光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が 10 mm のもの。

2) 

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)  による。

3) 

沸騰石  液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4) 

恒温水槽  20  ℃∼25  ℃に調節できるもの。

5) 

蒸留装置  例を図 に示す。

6) 

分光光度計  装置の構成は,JIS K 0115 に規定するもの。

c) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,蒸留フラスコ A に試料 2.0 g をはかりとり,水約 140 mL を加えて溶かす。

2)

比較溶液の調製は,蒸留フラスコ A に窒素標準液(N:0.01 mg/mL)2.0 mL をとり,水約 140 mL

を加える。


11

K 8519

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3)

空試験溶液は,蒸留フラスコ A に水約 140 mL を加える。

4)

試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石 2,3 片を入れる。吸収液を入れた受器 H に,逆流止

め G の先端を浸す。蒸留フラスコ A にデバルダ合金 1 g を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ

に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mL を注入漏斗 D から加える。注入漏斗 D を水 10 mL で洗

浄し,すり合わせコック C を閉じる。加熱して初留約 75 mL をとり,水を加えて 100 mL にする(試

料溶液から得られた液を X 液,比較溶液から得られた液を Y 液及び空試験溶液から得られた液を Z

液とする。

5)  X

液 10 mL,Y 液 10 mL 及び Z 液 10 mL をそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL 及びナトリウムフェノキシド溶液 4 mL を加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素  質量分率約 1 %)2.5 mL を加え,更に水を加

えて 25 mL にし,20  ℃∼25  ℃の恒温水槽で 15 分間放置する。

6)  X

液及び Y 液から得られた液は,Z 液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,波長 630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115 の 6.(特定波長における吸収の測定)によっ

て測定して比較する。

d) 

判定  c)  によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(N として):質量分率 0.001 %以下(規

格値)

”とする。

X 液から得られた液の吸光度は,Y 液から得られた液の吸光度より大きくない。


12

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A:

B:
C:

D:

E:

F:

G:
H:

I:

J:

K:

L:

 
 
 
 
蒸留フラスコ 500 mL

連結導入管 
すり合わせコック K-16

注入漏斗

ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 300 mm

逆流止め(約 50 mL)

受器(有栓形メスシリンダー100 mL) 
共通すり合わせ

共通テーパー球面すり合わせ

押さえばね 
ヒーター 

図 2−蒸留装置の例 

6.8 

銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe 

銅(Cu)

,マグネシウム(Mg)

,カルシウム(Ca)

,鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a) 

試薬及び試験用溶液類  試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(21  6.6 a) 4)  による。

2) 

硝酸(12  6.3 a) 1)  による。

3) 

銅標準液(Cu1 mg/mL),マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL),カルシウム標準液(Ca1 mg/mL),

鉛標準液(Pb1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe1 mg/mL)  次のいずれかのものを用いる。

3.1) JCSS

に基づく標準液  6.3 a) 3.1)  に準じる。

3.2) JCSS

以外の認証標準液など  6.3 a) 3.2)  に準じる。

3.3) 

銅標準液(Cu1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(II)五水和物 3.93 g

を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL 及び水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する。

3.4) 

マグネシウム標準液(Mg1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8995 に規定する硫酸マグネシウム

七水和物 10.1 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,塩酸(2+1)15 mL 及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。

3.5) 

カルシウム標準液(Ca1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 2.50 g


13

K 8519

:2016

に水 50 mL 及び塩酸(2+1)15 mL を加え,沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除き,冷却

する。これを全量フラスコ 1 000 mL に移し,水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑

剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3.6) 

鉛標準液(Pb1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8563 に規定する硝酸鉛(II)1.60 g を全量フラ

スコ 1 000 mL にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL 及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混

合する。

3.7) 

鉄標準液(Fe1 mg/mL)を調製する場合  JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12

水 8.63 g を全量フラスコ 1 000 mL にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL 及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4) 

銅標準液(Cu0.01 mg/mL)  銅標準液(Cu:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確に

とり,塩酸(2+1)15 mL を加え,水を標線まで加えて混合する。

5) 

マグネシウム標準液(Mg0.01 mg/mL)  マグネシウム標準液(Mg:1 mg/mL)10 mL を全量フラ

スコ 1 000 mL に正確にとり,塩酸(2+1)15 mL を加え,水を標線まで加えて混合する。

6) 

カルシウム標準液(Ca0.01 mg/mL)  カルシウム標準液(Ca:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000

mL に正確にとり,塩酸(2+1)15 mL を加え,水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可

塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

7) 

鉛標準液(Pb0.01 mg/mL)  鉛標準液(Pb:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000 mL に正確に

とり,塩酸(2+1)15 mL を加え,水を標線まで加えて混合する。

8) 

鉄標準液(Fe0.01 mg/mL)  鉄標準液(Fe:1 mg/mL)10 mL を全量フラスコ 1 000  mL に正確に

とり,塩酸(2+1)15 mL を加え,水を標線まで加えて混合する。

b) 

装置  主な装置は,次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置  装置の構成は,JIS K 0121 に規定するもの。

c) 

分析種の測定波長  分析種の測定波長の例を表 に示す。

表 2−分析種の測定波長の例 

分析種

測定波長  nm

銅(Cu)

324.8

マグネシウム(Mg)

285.2

カルシウム(Ca) 422.7

鉛(Pb)

283.3

鉄(Fe)

248.3

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,試料 4 g を全量フラスコ 50 mL にはかりとり,塩酸(2+1)1 mL 及び水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する(X 液)

2)

比較溶液の調製は,試料 4 g を全量フラスコ 50 mL にはかりとり,塩酸(2+1)1 mL,銅標準液(Cu:

0.01 mg/mL)0.80 mL,マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL)0.80 mL,カルシウム標準液(Ca:

0.01 mg/mL)0.80 mL,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)0.80 mL 及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)0.80 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する(Y 液)

3)

空試験用溶液の調製は,全量フラスコ 50 mL に塩酸(2+1)1 mL をとり,水を標線まで加えて混合


14

K 8519

:2016

する(Z 液)

4)

フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y 液をフレーム中に噴霧し,

表 に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X 液,Y 液及び Z 液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,X 液の指示値 n

1

,Y 液の指示値 n

2

及び Z 液の指示値 n

3

を読み取る。

5)

測定結果は,X 液の指示値から Z 液の指示値を引いた n

1

n

3

を Y 液の指示値から X 液の指示値を

引いた n

2

n

1

と比較する。

e) 

判定  d)  によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu):質量分率 2 ppm 以下(規格値),マグネシ

ウム(Mg)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,カルシウム(Ca)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,鉛

(Pb)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

,鉄(Fe)

:質量分率 2 ppm 以下(規格値)

”とする。

n

1

n

3

は,n

2

n

1

より大きくない。

注記  分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって求める。

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=

m

n

n

n

n

B

A

ここに,

A

分析種の含有率(質量分率

 ppm

B

用いた標準液中の分析種の質量(

mg

m

はかりとった試料の質量(

g

6.9 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。

a) 

試験用溶液類  試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 

塩酸(139 JIS K 8180 に規定する塩酸(特級)の体積

1

と水の体積

39

とを混合する。

2) 

ブロモチモールブルー溶液  JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー

0.10 g

をはかりとり,JIS 

K 8102

に規定するエタノール(

95

50 mL

を加えて溶かし,水を加えて

100 mL

にする。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。

3) 

硫酸[質量分率(95±0.5%

硫酸[質量分率(

95

±

0.5

%

]の調製は,あらかじめ JIS K 8951

に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,硫酸を注意して徐々に

加え,硫酸濃度を質量分率(

95

±

0.5

%

に調節する。

硫酸の純度は,次によって求める。

共通すり合わせ三角フラスコ

100 mL

の質量を

0.1 mg

の桁まではかり,硫酸

1.0 g

を入れ,再び

0.1 mg

の桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水

20 mL

を徐々に加え

る。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は液

の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

硫酸の純度は,次の式によって算出する。

100

04

049

.

0

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

A

ここに,

A

硫酸の純度(

H

2

SO

4

(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

2

試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(

g

m

1

共通すり合わせ三角フラスコの質量(

g


15

K 8519

:2016

0.049 04

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当する

H

2

SO

4

の質量を示す換算係数(

g/mL

3.1) 1 

mol/L 

水酸化ナトリウム溶液(

NaOH

40.00 g/L

 1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。

3.1.1) 

調製  調製は,次のいずれかによる。

3.1.1.1) JIS 

8576

に規定する水酸化ナトリウム(質量分率

100 %

として)

40 g

を,ポリエチレンなど

の樹脂製容器にはかりとり,JIS K 8001 の 5.8 c)

に規定する二酸化炭素を除いた水

100 mL

加えて溶かし,冷却後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。そ

の液をポリエチレンなどの樹脂製容器

1 000 mL

に移し,二酸化炭素を除いた水を加えて

1 000

mL

とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

3.1.1.2)

高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率

100 %

として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質

量分率

100 %

として)

40 g

を,二酸化炭素を除いた水

1 000 mL

に溶かし,その液を約

1

時間か

くはん(攪拌)する(必要があれば,約

24

時間放置後,

0.2  μm

のフィルターでろ過する。

この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

3.1.1.3)  JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム

165 g

をポリエチレンなどの樹脂製気密容器

500 mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

150 mL

を加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。そ

の液

54 mL

をポリエチレンなどの樹脂製気密容器

1 000  mL

にとり,二酸化炭素を除いた水を

加えて

1 000 mL

とし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。

3.1.2) 

標定  標定は,認証標準物質

1)

又は JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を

用い,次のとおり行う。

3.1.2.1)

認証標準物質

1)

のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。

3.1.2.2)

容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾燥す

る。

3.1.2.3)

認証標準物質

1)

又は容量分析用標準物質のアミド硫酸

2.4 g

2.6 g

0.1 mg

の桁まではかりと

り,コニカルビーカー

100 mL

に移し,水

25 mL

を加えて溶かした後,指示薬としてブロモチ

モールブルー溶液数滴を加え,3.1.1)

で調製した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。

3.1.3) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

09

097

.

0

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

はかりとったアミド硫酸の質量(

g

A

アミド硫酸の純度(質量分率

  %

V

滴定に要した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液の体積

mL

0.097 09

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

1 mL

に相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(

g/mL

4) 

塩化コバルト(II)比色原液  JIS K 8129 に規定する塩化コバルト(

II

)六水和物

59.5 g

(質量分率

100 %

としての相当量)をビーカー

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全量フ

ラスコ

1 000 mL

に移し,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加えて混合する。

5) 

塩化鉄(III)比色原液  JIS K 8142 に規定する塩化鉄(

III

)六水和物

45.0 g

(質量分率

100 %

とし

ての相当量)をビーカー

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000


16

K 8519

:2016

mL

に移し,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加えて混合する。

6) 

硫酸銅(II)比色原液  JIS K 8983 に規定する硫酸銅(

II

)五水和物

62.4 g

(質量分率

100 %

として

の相当量)をビーカー

1 000 mL

にはかりとり,塩酸(

1

39

)を加えて溶かし,全量フラスコ

1 000

mL

に移し,更に塩酸(

1

39

)を標線まで加えて混合する。

b) 

着色の程度の適合限度標準  着色の程度の適合限度標準“比色標準液

A

”は,次による。

表 に示す割合で,比色標準液

A 5.0 mL

を共通すり合わせ平底試験管に調製する。

表 3−硫酸着色物質試験用比色標準液 

単位  mL

比色標準液の

比色原液

記号

塩化コバルト(II)

塩化鉄(III)

硫酸銅(II)

A 0.1

0.4

0.1

4.4

c) 

器具  主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管  6.3 c)

による。

d) 

操作  操作は,次のとおり行う。

1)

試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に約

10

℃に冷却した硫酸[質量分率(

95

±

0.5

%

10 mL

を入れる。振り混ぜながら,粉末にした試料

1.0 g

30

℃を超えないように注意して徐々に

加え,約

10

℃に冷却し,約

10

℃で

15

分間放置する。

2)

試料溶液の色と比色標準液

A

の色を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して比較

する。

e) 

判定  d)

によって操作し,次に適合するとき,

“硫酸着色物質:試験適合”とする。

試料溶液の色は,比色標準液

A

の色より濃くない。

容器 

容器は,気密容器とする。

表示 

容器には,次の事項を表示する。

a)

日本工業規格番号

b)

名称“しゅう酸二水和物”及び“試薬”の文字

c)

種類

d)

化学式及び式量

e)

純度

f)

内容量

g)

製造番号

h)

製造業者名又はその略号


17

K 8519

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 8519:2016

  しゅう酸二水和物(試薬)

ISO 6353-2:1983

,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R

20 Oxalic acid dihydrate

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

試 薬 と し て 用

い る し ゅ う 酸
二 水 和 物 に つ

いて規定。

 R20

化 学 分 析 用 試 薬 40

品目の仕様について
規定。

変更

JIS

は 1 品目 1 規格。

試薬の規格使用者が各規格を多く

引用しやすくするために 1 品目 1
規格としている。

なお,対応国際規格は,25 年以上

見直しをされていなく市場の実態
に合わない。国際規格の改正提案

を検討する。

2  引用規格

3  種類

追加

種類の項目を追加。

JIS

は種類として“特級”だけな

ので,ISO 規格と技術的な差異は
ない。

4  性質

追加

項目を追加。

一般的な説明事項であり,技術上

の差異はない。

5  品質

R20.1

変更 1)

品質に差異のある項目:純度,

カルシウム。JIS の純度は規格値に
幅をもたせた。ISO 規格の重金属を

JIS

は銅及び鉛に変更。

2)  追加した項目:水溶状,マグネ
シウム,硫酸着色物質。

ISO

規格は,長期間内容の見直し

が行われず,国際市場 ISO 規格品
が 用 い ら れ る こ と は ほ と ん ど な

い。また,技術的差異も軽微であ

る。

17

K 85

19

201

6


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K 8519

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6  試験方法

 R20.3

6.1  一 般 事

JIS K 0050

JIS 

K 8001

JIS R 

3503

及び JIS R 

3505

による。

追加

項目を追加。

編集上の差異であり,技術上の差

異はない。

6.2  純度

[ (COOH)

2

2H

2

O]

酸化還元滴定

R20.3.1

酸化還元滴定

変更

試料量,操作などを変更。

JIS

は,定期的に見直しを行って

いるが,ISO 規格は,長年見直し
が行われていないことから,実績

のある従来の JIS 法を踏襲。技術

的な差異は軽微であり,対策は考
慮しない。

6.3  水溶状

追加

項目を追加。

用途上で必要。ISO 規格の見直し

時に,追加提案の検討を行う予定。

6.4  強 熱 残
分(硫酸塩)

重量法

(500±50)℃

 R20.3.8 (650±50)℃

変更

強熱温度などを変更。

JIS

は,定期的に見直しを行って

いるが,ISO 規格は,長年見直し
が行われていないことから,実績

のある従来の JIS 法を踏襲。技術

的な差異は軽微であり,対策は考
慮しない。

6.5  塩 化 物

(Cl)

塩化銀比濁法

R20.3.2

塩化銀比濁法

変更

試料量,試薬溶液などを変更。

6.6  硫 酸 塩

(SO

4

硫 酸 バ リ ウ ム

比濁法

 R20.3.3

硫酸バリウム比濁法

変更

試料量,試薬溶液などを変更。

6.7  窒 素 化
合物(N とし
て)

イ ン ド フ ェ ノ

ール青法

 R20.3.4

蒸留−ネスラー法

変更

ISO

規格は蒸留−ネスラー法,JIS

は蒸留−インドフェノール青法。

JIS

は有害性の少ない試薬に変更。

水銀化合物の使用を避けるため変

更。ISO 規格の見直し時に,改正
提案を行う予定。

6.8  銅(Cu),
鉛(Pb)

原 子 吸 光 分 析

 R20.3.6

重金属(硫化物比色

法)

変更

ISO

規格の重金属を JIS は鉛及び銅

を対象。

使用者により具体的な情報を提供

するために JIS として必要。ISO

規格の見直し時に,追加提案の検
討を行う予定。

6.8  マ グ ネ

(Mg)

,カル

シウム(Ca)

原 子 吸 光 分 析

 R20.3.5

原子吸光分析法(カ

ルシウム)

変更

追加

試料量などを変更。

マグネシウムを追加。

代表的な不純物であるため追加し

たが,ISO 規格の見直し時に,改

正提案を行う予定。

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K 85

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201

6


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K 8519

:2016

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.8  鉄(Fe) 原 子 吸 光 分 析

 R20.3.7

スルホサリチル酸比

色法

変更

ISO

規格は比色法,JIS は原子吸光

法に変更。

国際的に広く普及している方法に

変更。ISO 規格の見直し時に,改
正提案の検討を行う予定。 

6.9  硫 酸 着
色物質

追加

項目を追加。

JIS

として必要。ISO 規格の見直

し時に,追加提案の検討を行う予

定。

7  容器

追加

項目を追加。

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。

8  表示

追加

項目を追加。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-2:1983,MOD

関連する外国規格 REAGENT

CHEMICALS−American Chemical Society Specifications  ACS(2010)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

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